SU340666A1

SU340666A1 - METHOD OF OBTAINING WATER SOLUBLE ETHERECELLULOSE

Info

Publication number: SU340666A1
Application number: SU1319979A
Authority: SU
Inventors: Е. М. Могилевский М. Л. Морг И. М. Тимохин В. И. Иссерлис В. А. Лопатин К. Г. Ш. Финкельштейн; А. Я. Морозов Ц. А. Гельфандбейн А. Г. Яшунска Б. Д. Сапрыгин; А. П. Адельфинский; газовой промышленности Московский институт нефтехимической; М. Губкина И.
Original assignee: ПЯТЕНТН ЕХШг

Description

Водорастворимые эфиры целлиолозы, такие как карбоксиметилцеллюлоза, сульфатцеллюлоза , этансульфонатцеллюлоза и некоторые другие ее производные, получают путем обработки щелочной целлюлозы этерифицирующим реатентом, вз тым .в твердом виде или в виде ко.нцентр ир ов н ого р а створ а.Water-soluble esters of cellioloza, such as carboxymethylcellulose, cellulose sulfate, ethanesulfonate cellulose, and some of its other derivatives, are obtained by treating alkaline cellulose with an esterifying agent, taken in solid form or as a cellular center.

Поскольку смесь щелочной целлюлозы и этерифицирующего 1реагента представл ет собой гетерогенную систему, то одним из факторов, отредел ющих свойства получаемых водорастворимых эфиров целлюлозы и эффективность использовани этерифицирующего реагента, вл етс И:НтенсиБность и продолжительность перемешивани щелочной целлюлозы с алкилирующим реагентом.Since the mixture of alkaline cellulose and etherifying 1 reagent is a heterogeneous system, one of the factors determining the properties of the resulting water-soluble cellulose ethers and the efficiency of using the esterifying reagent is the I: N-resistance and duration of mixing of the alkali cellulose with the alkylating reagent.

Дл обеспечени равномерного распределени алкилирующего реагента (|на1пример, монохлорацетата натри , фторсульфоната натри и др.) нео бходимо перемешивать реакционную смесь В течение примерно 2 час.In order to ensure a uniform distribution of the alkylating reagent (for example, sodium monochloroacetate, sodium fluorosulfonate, etc.), it is necessary to stir the reaction mixture for about 2 hours.

Перемеши.вание щелочной целлюлозы с этерйфицирующими реагентами, вз тыми в твердом виде или в виде концентрированного раствора , в смесител х (Непрерывного действи не позвол ет достичь ра-виомерного распределени этерифицирующего реагента во всем объеме реакционной массы и глубокого проникновени его Внутрь волокна. Реакции пОДвергаютс В первую Очередь поверхностные слои целлюлозы, что п|риводйт к получению неоднородных 1ПО своей растворимости и другим свойcTBaiM эфир01в целлюлозы. В частности, получаемые характеризуютс более низкими степенью замещени и содержанием основного вещества и более высоким содержанием непрореагировав/шей целлюлозы.Mix alkaline cellulose with etherifying reagents, taken in solid form or in the form of a concentrated solution, in mixers (Continuous action does not allow to achieve a distributive distribution of the esterifying reagent in the whole volume of the reaction mass and deep penetration into the inside of the fiber. Reactions are subdivided In the first turn, the surface layers of cellulose are used to obtain a non-uniform 1PO of their solubility and other properties of their own TbaiM ester01 in cellulose. In particular, the resultant ones are characterized by lower which degree of substitution and content of the basic substance and a higher content of unreacted / neural cellulose.

С целью улучшени процесса, сокращени продолжительности перемешивани компонентов , повышени степени замещени И содержани активного вещества в готовом продукте, понижени содержани не растворимых в водеIn order to improve the process, shorten the mixing time of the components, increase the degree of substitution and the content of the active substance in the finished product, decrease the content insoluble in water.

фракций, более полного использо1ваии реагирующих веществ, предлагаетс реакционную массу после к,ратковременного перемешивани подвергать вальцеванию под давлением, преДпочтительно «е менее 100 кг1см (на ПОгонныйfractions, a more complete use of the reactants, it is proposed that the reaction mass, after k, be subjected to a rapid mixing, be subjected to rolling under pressure, preferably “less than 100 kg1 cm (for

сантиметр). При этом этерифицирующий реагент быст|ро и глубоко проникает в волоина щелочной целлюлозы и реагирующие вещества более полно взаимодействуют. Пример ы 1-7. 1 кг воздушно-сухойcentimeter). At the same time, the esterifying reagent quickly and deeply penetrates into the fiber of alkali cellulose and the reactants interact more completely. Example 1-7. 1 kg air dry

Услови получени водорастворимых эфиров целлюлозыConditions for the preparation of water soluble cellulose ethers

ло ную 1целлюлозу отжимают от избытка щелочи до 2,6-1Кратного веса и измельчают в измельчителе типа Вернера-Пфлейдерера.the lung 1 cellulose is squeezed from an excess of alkali to 2.6–1 times its weight and crushed in a Werner-Pfleyderer type shredder.

Измельчбйную щелочную целлюлозу леремешивают с твердьвм моиохлорацетатом натри при мол рном соотношении целлюлоза : : монохлор ацетат натри 1 : 1,8. В примерах 1,2 и 5 реакцию этерификации заканчивают в течение 1-2 час в термостате при 40°С. В примерах 3, 4, 6 и 7 реакционную массу после перемешивани в смесителе с моиохлорацетатом натри подвергают вальцеванию. Услови перемешивани и свойства полученйых эфиров целлюлозы прИ1веде«ы в таблице.The crushed alkaline cellulose is mixed with solid sodium chloroacetate at a molar ratio of cellulose: sodium monochloroacetate 1: 1.8. In examples 1,2 and 5, the esterification reaction is completed within 1-2 hours in a thermostat at 40 ° C. In examples 3, 4, 6 and 7, the reaction mass, after mixing in a mixer with my sodium chloroacetate, is subjected to rolling. Mixing conditions and properties of the resulting cellulose ethers are listed in the table.

При.меры 8-13. Щелочную целлюлозу, полученную на установке неирерывного действи типа УНМ-6-30, перемешивают с монохлорацетато1М натри при соотношени х, указанных в примерах 1-7. В примерах 9, 11 и 13 реакционную смесь дополпительно проауакают через еальцы. Услови перемешивани Examples 8-13. Alkaline cellulose obtained on a non-batch plant of the type CNM-6-30 is mixed with sodium monochloroacetate 1 at the ratios indicated in examples 1-7. In examples 9, 11 and 13, the reaction mixture is additionally pumped through the tips. Mixing conditions

и свойства полученной карбоксиметилцеллюлозы приведены в таблице.and the properties of the resulting carboxymethyl cellulose are shown in the table.

Примеры 14-18. Щелочную целлюлозу, приготовленную та.к же, как в примерах 1-7 или 8-13, перемешивают с фторсульфонатом натри при мол рном соотношении, равном 1 :2,0, 1иосле чего выдерживают в стационарных услови х при 40-45°С в течение 2 час. В примерах 16 и 18 реакционную массу подвергают вальцеванию. Услови перемешивани и свойства полученных сернокислых эфиров целлюлозы приведены в таблице.Examples 14-18. Alkaline cellulose prepared in the same manner as in Examples 1-7 or 8-13 is mixed with sodium fluorosulfonate at a molar ratio of 1: 2.0, 1 and then kept in stationary conditions at 40-45 ° C. for 2 hours In examples 16 and 18, the reaction mass is subjected to rolling. The mixing conditions and properties of the resulting cellulose sulfate esters are given in the table.

Таким образом, карбоксиметилцеллюлоза (КМЦ), полученна в аппарате Вернера-Thus, carboxymethylcellulose (CMC), obtained in the apparatus Werner

Пфлейдерера при перемешивании компонентов в течение 2 час (пример 1) имеет показатели более низкие, чем КМЦ, полученна в том же смесителе при перемешивании в течение 0,5 час с последующим вальцеванием (придического или непрерьивного типа валыцевание позвол ет увеличить степень замещени на 4-14 единиЦ, повысить содержание активного вещества на 7-9%, в 2,5-4 понизить содержание ие растворимых в воде фракций (примеры 7 и 6; 9 и 8; 11 и 10).Pfleyderera with stirring components for 2 hours (example 1) has a lower performance than CMC, obtained in the same mixer with stirring for 0.5 hour followed by rolling (primitive or non-continuous type baling allows you to increase the degree of substitution by 4- 14 units, to increase the content of the active substance by 7-9%, 2.5-4 to lower the content of water-soluble fractions (examples 7 and 6; 9 and 8; 11 and 10).

-Качество КМЦ гари вальцевании улучшаетс при иопользовании всех указанных типов смесителей.- The quality of CMC firing is improved when using all of these types of mixers.

Кроме таго, вальцевание позвол ет уменьшить продолжительность перемешивани компонентов И получить «при этом КМЦ при.мерно одинакового «a ecTiB-a (примеры 5 и 9).In addition to tagging, rolling allows you to reduce the duration of mixing of the components AND to obtain "at the same time CMC of approximately the same" a ecTiB-a (examples 5 and 9).

Така же зависимость «а-блюдаетс и П(ри получении сульфатцеллюлозы. При вальцевании степень замещени увеличиваетс на 10- 12 единиц, содержание а1ктивного вещества «а 10-12%, содержание нерастворимых уменьщаетс в 20 раз (примеры 16 и 15; 18 и 17).The same dependence is "a-observed and II" (when sulfate-cellulose is obtained. When rolling, the degree of substitution increases by 10-12 units, the content of the active substance is 10-12%, the content of insoluble decreases 20-fold (examples 16 and 15; 18 and 17 ).

Даеные, приведенные в таблице, показывают , ЧТО o6,pai6oTiKa реакционной смеси путем вальцевани позвол ет резко уменьшить продолжителыность пе:ремещивани щелочной целлюлозы с этерифицирующими реагентами, а также при одинаковой дозировке реагентов получать продукты с более степенью замещени и содержанием основного вещества и более низК1им содержанием непрореатировавшей целлюлозы.Daedas listed in the table show that O6, pai6oTiKa reaction mixture by rolling allows to dramatically reduce the duration of the ne: transfer of alkaline cellulose with esterifying reagents, as well as with the same dosage of reagents to obtain products with a higher degree of substitution and content of the main substance and lower content unprocessed pulp.

Предмет изобретени Subject invention

1. Способ получени водорастворимых эфиров целлюлозы лутем обработки щелочной целлюлозы этерифицирующим реагентом с применением перемешивани реакционной массы и последующего выделени целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью улучшени Процесса, реакционную массу после кратковременного перемещивани подвергают вальцеванию под давлением.1. A method of obtaining water-soluble cellulose ethers by treating alkaline cellulose with an esterifying reagent using stirring of the reaction mass and subsequent separation of the target product, characterized in that, in order to improve the Process, the reaction mass after short-term displacement is subjected to rolling under pressure.

И. Способ по п. 1, отличающийс тем, что вальцевание ведут иод давлением не менее 100 кг/см.I. The method according to claim 1, characterized in that the milling is carried out with an iodine pressure of at least 100 kg / cm.