SU338847A1

SU338847A1 - METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF CHLORANHYDRIDE GROUPS

Info

Publication number: SU338847A1
Application number: SU1456093A
Authority: SU
Original assignee: М. А. Тепл шина , А. А. Карулина

Description

Изобретение относитс к химическому методу определени хлорангидридных грустн в технических ароматических хлорангидридах.This invention relates to a chemical method for the determination of acid chloride in technical aromatic acid chlorides.

Известен опособ количественного определени хлорангидридных групп путем добавлени к пробе анализируемого вегцества, растворенного в ацетоне, йодистого натри с последующим определением хлор-иона титрованием известным способом.A method is known for quantifying the acid chloride groups by adding to the sample of the analyzed vegetation dissolved in acetone sodium iodide, followed by the determination of chlorine ion by titration in a known manner.

Однако анализ длитс несколько часов. However, the analysis lasts several hours.

С щелью устранени указанного недостатка предлагаетс процесс галогенообмена вести в присутствии восстановленного железа. Реакци протекает количественно в течение 10 мин при комнатной температуре.With the elimination gap indicated, the halogen exchange process is proposed to be carried out in the presence of reduced iron. The reaction proceeds quantitatively for 10 minutes at room temperature.

Дл проведени анализа навеску хлорангидрида (раствор ют в сухом ацетоне, ввод т восстановленное железо и ацетоновый раствор иодида щелочного металла. Смесь встр хивают в течение 10 мин. Выпавщий в ацето«ОБОЙ среде, хлорид щелочного металла отфильтровывают через воронку Шогга, промывают сухим ацетоном и раствор ют в воде. Полученный раствор дл освобождени от следов иодида щелочного металла кип т т с добавкой раствора железоа.м.монийных квасцов в сернокислой среде, охлаждают и довод т до определенного объема.For the analysis, a portion of the acid chloride was dissolved in dry acetone, reduced iron and an acetone solution of alkali metal iodide were injected. The mixture was shaken for 10 minutes. to dissolve in traces of alkali metal iodide boil with the addition of a solution of iron m. monium alum in a sulfuric acid medium, cool and bring to a certain volume.

ангидридных групп определ ют по результатам титровани азотнокислой закисью ртути в присутствии адсорбционного индикаторадефинилкарбозона . Метод провер ют на чистых образцах изофталилхлорида, тетрафталнлхлорида , трихлорметилбензоилхлорида и на производственных образцах изофталилхлорида с добавкой чнсто:го изофталилхлорида .anhydride groups are determined by titration with nitrous nitrous oxide of mercury in the presence of an adsorption indicator definylcarbosone. The method is tested on pure samples of isophthalyl chloride, tetraphthalate chloride, trichloromethyl benzoyl chloride and on production samples of isophthalyl chloride with added total: isophthalyl chloride.

Во всех случа х получены удовлетворительные результаты, максимальна относительна ошибка 0,25%. Обща продолжительность анализа от вз ти навески и до конца титровани 50 мин.In all cases, satisfactory results were obtained, the maximum relative error was 0.25%. The total duration of the assay from taking the sample to the end of the titration is 50 min.

Предлагаемый метод прост в осуществлении и не требует специального оборудовани . Его используют дл анализа производственных образцов изофталилхлорида и терефталилхлорида .The proposed method is simple to implement and does not require special equipment. It is used to analyze production samples of isophthalyl chloride and terephthalyl chloride.

При ме р. В сухую колбу на 100 мл с притертой пробкой ввод т примерно 100 мг навески изофталилхлорида, взвещенную с точностью 0,0002 г, и приблизительно 1,5-2 г восстановленного железа. Навеску раствор ют в 20 мл сухого ацетона и ввод т 20 мл. 15%-ного ацетонового раствора йодистого натри . Затем закрытую .колбу встр хивают 10 мин. Выпавщий хлористый натрий отфильтровывают через воронку Шотта № 4 (использу вакуумный насос). Осадок отмывают небольшими порци ми сухого ацетона (всего 40-50 мл) 7-8 раз.At me r. In a dry 100 ml flask with a ground-in stopper, approximately 100 mg of a sample of isophthalyl chloride, filled with an accuracy of 0.0002 g, and approximately 1.5-2 g of reduced iron are introduced. The sample is dissolved in 20 ml of dry acetone and 20 ml are added. 15% acetone solution of sodium iodide. Then the closed flask is shaken for 10 minutes. The precipitated sodium chloride is filtered through a SCHOTT No. 4 funnel (using a vacuum pump). The precipitate is washed with small portions of dry acetone (only 40-50 ml) 7-8 times.

Далее, переставив воронку Шотта в скл нку Бунзеиа, осадок раствор ют в дистиллированной воде( реакционную колбу и воронку .промывают 100 мл дистиллированной воды ). Раствор кип т т 15-20 мин предварительно добавив 10 мл 25%-ной H2SO4 и 5 мл 10%-ноГо раствора железоаммонийных квасцов .Next, by placing the Shott funnel in the Bunsee bottle, the precipitate is dissolved in distilled water (the reaction flask and the funnel are rinsed with 100 ml of distilled water). The solution is boiled for 15–20 min after adding 10 ml of 25% H2SO4 and 5 ml of a 10% -NO solution of iron ammonium alum.

После охлаждени раствор количественно перевод т в мерную колбу на 200 мл, довод т дистиллированной водой до метки и в 50 мл определ ют хлор-ион. Титруют 0,05 Л раствором азотнокислой закисной ртути, в присутствии дифенилкарбазона.After cooling, the solution is quantitatively transferred to a 200 ml volumetric flask, made up to the mark with distilled water and 50 ml of chlorine ion is determined. Titrate with 0.05 L solution of nitrous nitrous mercury, in the presence of diphenylcarbazone.

В точке эквивалентности резко измен етс окраска индикатора из серной в рко-голубую . Содержание хлор ангидридной группы рассчитывают по количеству израсходованного раствора Hg (N63)2 по формуле (мл):At the equivalence point, the indicator color changes dramatically from sulfuric to bright blue. The chlorine content of the anhydride group is calculated from the amount of the spent Hg (N63) 2 solution using the formula (ml):

К-0,05-0,06346-200.100 K-0.05-0.06346-200.100

%СОС1 С.50% SOS1 S.50

где К - поправка к титру раствора Н§(МОз)2; С - концентраци .where K is the amendment to the titer of the solution Hg (D3) 2; C - concentration.

Результаты определени хлорангидридной группы в некоторых чистых образцах приведены в таблицеThe results of determination of the acid chloride group in some pure samples are given in the table.

Предмет изобретени Способ количественного определени хлорангидридных групп путем до|бавлени к пробе аналиЗИруемого вещества йюдида щелочного металла в среде ацетона с последующим определением хлор-иона известным способом , отличающийс тем, что, с целью сокращени времени анализа, процесс ведут в присутствии восстановленного железа.The subject of the invention is a method for quantitative determination of acid chloride groups by adding an alkali metal iodide substance to an analyte sample in an acetone medium followed by determining the chlorine ion in a known manner, characterized in that, in order to reduce the analysis time, the process is conducted in the presence of reduced iron.