SU327408A1

SU327408A1 - Method of concentrating impurities

Info

Publication number: SU327408A1
Application number: SU1474936A
Authority: SU
Original assignee: И. П. Оглоблина , Е. П. Никитин

Description

Изобретение относитс к газохроМатографиЧескому анализу смесей органических веojecTB .This invention relates to a gas chromatograph analysis of mixtures of organic proteins.

Дл идентификации примесей в органических веществах физико-химическилш и химическими методами анализа необходимый минимальный уровень концентрации нриМесей не менее нескольких долей нроцента.To identify impurities in organic substances by physicochemical and chemical methods of analysis, the required minimum level of concentration of not less than a few fractions of a percent.

Из хроматографических методов концентрировани иримесей наиболее известен метод выделени зоны концентрируемого вещества в ловущках из большой пробы исходной смеСИ: Основным недостатком этого метода вл етс трудность конденсации малых количеств иримесей (менее 0,5-0,1%), причем Дл облегчени услов |й выделени используют разные конструкции сборииков фракций, ловущки с адсорбентами (молекул рные сита , активироваиные угли), форколонки, электростатические осадители и т. д.Of the chromatographic methods for concentrating irimeses, the most known is the method of isolating the zone of a concentrated substance in traps from a large sample of the initial mixture: The main disadvantage of this method is the difficulty of condensation of small amounts of irimeses (less than 0.5-0.1%), and use different designs for collecting fractions, traps with adsorbents (molecular sieves, activated carbons), forcolons, electrostatic precipitators, etc.

Цель изобретени - упрощение методики и иовын1ени эффективности газохроматографического концеитрироваии .The purpose of the invention is to simplify the procedure and to improve the efficiency of gas chromatographic end-saturation.

Цель достигаетс введением во врем разделени смеси в хроматографическую колонку доиолнительных доз исходиой смеси. Врем ввода дополнительных доз и их количества определ ютс временем выхода и количеством концентрируемых иримесей.The goal is achieved by introducing, during the separation of the mixture into the chromatographic column, additional doses of the resulting mixture. The time of entry of additional doses and their amounts are determined by the time of exit and the number of concentrated doses and mixtures.

,2, 2

Объем дополнительно введенной дозы должеи быть значительно меньше объема первой дозы, на которой происходит концеитрирование .The volume of the additionally administered dose should be significantly less than the volume of the first dose at which the co-titration occurs.

Метод одинаково применим дл примесей, выход щих до и после основного компонента, и дл иримесей, за.маскированных «хвостом основного комиоиента.The method is equally applicable for impurities coming out before and after the main component, and for impurities that are masked by the "tail of the main comonent."

Сущность снособа состоит в наложеиии зоны комиопента дополнительной дозировки на зону выдел емых примесей. Меха1П1зм коицеитрировани заключаетс в захвате иримесей конденсирующимс компонентом дополнительной дозы. Коэффициент обогащени приThe essence of the removal procedure consists in the imposition of a zone of additional dosage komiopenta on the zone of released impurities. The mecha- nism of co-titration consists in capturing the irimesy by the condensing component of the additional dose. Enrichment factor at

этом зависит в основном от соотношени количеств нервой и второй дозы.This depends mainly on the ratio of the quantities of the nerve and the second dose.

При условии иолной конденсации осиовиого компонента дополнительной дозы коэффициент обогащени должен быть равен отиошению объемов основной и дополнительиой доз. Ири неполной конденсации он может, соответственно, превышать это значение, так как концентрирование происходит в меньшем объеме конденсирующего комиопента. ЦриWhen the axle component of the additional dose is ioland condensing, the enrichment factor should be equal to the amount of the main and additional doses. If incomplete condensation occurs, it can exceed this value, since the concentration occurs in a smaller volume of the condensing comiopant. Cree

соотношении доз, равном 10, и без определени оитимальных условнй конденсации коэффициент обогащени составил 20.the ratio of doses equal to 10, and without determining the optimal conditional condensation, the enrichment factor was 20.

Коэффициент обогащени зависит также от температуры кипени примеси: чем выше теммеси . Варьированием условий конденсации введенного компонента эффект концентрировани можно увеличить более чем в 2-4 раза при посто нном соотношении объемов доз. Введение двух и более дополнительных дозировок до и после ввода анализируемой смеси позвол ет получить из одной пробы концентраты «основных и «хвостовых примесей раздельно , в пределе - концентраты каждой из примесей.The enrichment factor also depends on the boiling point of the impurity: the higher the temperature. By varying the condensation conditions of the injected component, the effect of concentration can be increased by more than 2-4 times with a constant ratio of the volume of doses. The introduction of two or more additional dosages before and after entering the analyzed mixture allows one to obtain concentrates of the main and tail impurities separately from one sample, in the limit - concentrates of each of the impurities.

При новтОрноМ проведении процесса, т. е. при введении полученных концентратов в качестве основной дозы, эффект концентрировани соответственно умножаетс . Основной компонент при этом может быть выделен в чистом виде. Коэффициент обогащени по отношению к исходной смеси достигает 100-300.When a new process is carried out, i.e., when the obtained concentrates are administered as the main dose, the effect of concentration is multiplied accordingly. The main component can be selected in its pure form. The enrichment ratio in relation to the initial mixture reaches 100-300.

Пример 1. Дл концентрировани примесей , выход щих до основного компонента, в препаративный хроматограф (типа «Эталон- 1) ввод т 2 см толуола «чда и снимают хроматограмму № 1. Затем ввод т 20 см толуола и снимают хроматограмму № 2. Затем накладывают хроматограмму № 1 на хроматограмму № 2 так, чтобы начало пика основного компонента первой хроматограммы совпало с началом пика концентрируемой примеси . По этой совмещениой хроматограмме определ ют необходимую разницу во времени ввода основной (20 и дополнительной (2 см) дозы. Разница во времени ввода проб составл ла 15 мин.Example 1. In order to concentrate impurities leaving to the main component, 2 cm of toluene was added to a preparative chromatograph (of the type Etalon-1) and the chromatogram No. 1 was removed. Then 20 cm of toluene were added and the chromatogram No. 2 was removed. chromatogram No. 1 on chromatogram No. 2 so that the beginning of the main component peak of the first chromatogram coincides with the beginning of the concentrated impurity peak. From this combined chromatogram, the required difference in the time for the administration of the main (20 and additional (2 cm) doses was determined. The time difference for the introduction of the samples was 15 minutes.

Ловушки дл сбора концентратов примесей включают непосредственно на врем выхода основного компонента дополнительных доз. Переключение производитс по времени, а не по хроматограмме. В остальное врем работает ловушка сброса или ловушка дл основного компонента.Traps for collecting impurity concentrates are included directly at the time of the release of the main component of additional doses. Switching is done by time, not by chromatogram. The rest of the time, the reset trap or the trap is for the main component.

Выход чистого основного компонента составил 10 мл нри охлаждении ловушек водой с температурой 15°. Выход объема концентрата составил 0,5 и 0,6 см дл первой и второй дополнительной дозы соответственно.The yield of the pure main component was 10 ml when the traps were cooled with water at a temperature of 15 °. The output of the concentrate volume was 0.5 and 0.6 cm for the first and second additional doses, respectively.

При исходном отношении введенных доз, равном 10, коэффициент обогащени дл некоторых примесей оказалс больше, чем 10, и составил 15-20 за счет частичной конденсации толуола дополнительной дозы.With an initial dose ratio of 10, the enrichment factor for some impurities was greater than 10 and was 15–20 due to the partial condensation of the additional dose of toluene.

Концентраци примесей в исходном толуоле и в нолученных концентратах, а также соответствующие коэффициенты обогащени нриведены в таблице.The concentration of impurities in the initial toluene and in the resulting concentrates, as well as the corresponding enrichment factors are shown in the table.

Пример 2. Дл концентрировани примесей в другом растворителе, например четыреххлористом углероде, ввод т 2 слг четыреххлористого углерода и 20 см толуола. Полученные концентраты отличаютс от вышеприведенных только растворителем.Example 2 To concentrate the impurities in another solvent, such as carbon tetrachloride, 2 syl carbon tetrachloride and 20 cm of toluene were added. The resulting concentrates differ from the above only in the solvent.

Четыреххлористый углерод вл етс оптически прозрачным растворителем дл ИКспектроскопии .Carbon tetrachloride is an optically transparent solvent for IR spectroscopy.

Предмет изобретени Subject invention

Способ концентрировани примесей из смесей органических веществ методом препаративной газовой хроматографии, отличающий с тем, что, с целью повыщени эффективности процесса концентрировани , во врем разделени смеси в хроматографическую колонку ввод т дополнительную дозу, меньщую, чемThe method of concentration of impurities from mixtures of organic substances by the method of preparative gas chromatography, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process of concentration, during the separation of the mixture an additional dose is introduced into the chromatographic column that is less than

основна , смеси тех же самых или других веществ в такой момент времени, чтобы зона примесей выходила из хроматографической колонки одновременно с зоной основного компонента дополнительной дозы и конденсировалась в одной ловушке.the main, mixtures of the same or other substances at such a point in time so that the zone of impurities leaves the chromatographic column simultaneously with the main component of the additional dose and condenses in the same trap.