SU327182A1

SU327182A1 - METHOD OF OBTAINING-L1

Info

Publication number: SU327182A1
Application number: SU1392357A
Authority: SU
Original assignee: Г. Л. Хромов , А. Б. Давыдов; Всесоюзный научно исследовательский институт хирургической аппаратуры , инструментов

Description

Изобретение относитс к-способу получени N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, которые могут быть использованы в синтезе полимеров.This invention relates to a process for the preparation of N-methylol-substituted unsaturated nitrogen-containing compounds that can be used in the synthesis of polymers.

Известный способ получени N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений , например на основе амида непредельной кислоты и параформа, протекает в присутствии основных катализаторов, которые способствуют снижению выхода и качества целевого продукта.iA known method for the preparation of N-methylol-substituted unsaturated nitrogen-containing compounds, for example, on the basis of an unsaturated amide and paraform, proceeds in the presence of basic catalysts, which reduce the yield and quality of the target product.

Дл устранени этих недостатков предлагаемый способ основан на взаимодействии амида непредельной кислоты с газообразным формальдегидом в среде низкокип щего и летучего растворител при температуре 40-i 50°С с последующим известным приемом.To eliminate these disadvantages, the proposed method is based on the interaction of unsaturated amide with formaldehyde gas in a low boiling and volatile solvent at a temperature of 40-i 50 ° C, followed by a well-known technique.

В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот .Amides of acrylic and methacrylic and some other acids can be used as the starting nitrogen-containing monomers.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль} перекристаллизованного амида акриловой кислоты и 100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натри . Реакционную массу нодогревают до 40-50°С. К барботеру присоедин ют обогреваемую жидкость, в которой находитс 15 г (0,5 моль пароформа, осущенного над п тиокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Скорость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 52°С и полностью исключала проскок газа через реакционную массу. По окончании подачи формальдегидаExample. 35.5 g (0.5 mol) of recrystallized acrylic acid amide and 100 ml of methanol distilled and dried over sodium sulfate are loaded into a three-neck flask equipped with a bubbler, a thermometer, and a refrigerator. The reaction mass is heated to 40-50 ° C. The bubbler is attached A heated liquid in which 15 g is contained (0.5 mol of steam form drained over phosphorus pentoxide. Gaseous formaldehyde is produced by thermal depolymerization of paraform and fed through a bubbler into the reaction mass. The feed rate of formaldehyde is regulated by coziness in such a way that the temperature of the reaction mass does not exceed 52 ° C and completely excludes gas leakage through the reaction mass. At the end of the formaldehyde supply

реакционную массу выдерживают при температуре 50-52°С в течение 1 час, а затем вакуумируют дл удалени растворител . Полученный в результате реакции метаналировани N-метилолакриламид представл ет собойthe reaction mass is maintained at a temperature of 50-52 ° C for 1 hour, and then vacuum to remove the solvent. The N-methylolacrylamide resulting from the methanation reaction is

кристаллическое вещество белого цвета.white crystalline substance.

Физико-химические характеристики N-метилолакрилимида приведены в таблице. Выход основного продукта составл ет 98%.The physicochemical characteristics of N-methylolacrylimide are given in the table. The yield of the main product is 98%.

2020

25 3Предлагаемый способ прост в осуществлеНИИ , не требует специального оборудовани и позвол ет получать индивидуальные N-метилолзамещенные полимеризациониоспособные мономеры. Предмет изобретени Способ получени N-метилолзамещеиных а,р-ненасыщенных азотсодержащих соедине4 ний па оспове амида непредельной кислоты, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и улучшени его качества, амид непредельной кислоты подвергают взаимодействию с газообразным формальдегидом в среде низкокип щего и лету растворител при температуре 40-50°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.25 3The proposed method is simple to implement, does not require special equipment, and allows to obtain individual N-methylol-substituted polymerization monomers. The subject of the invention is a method for the preparation of N-methylol-substituted a, p-unsaturated nitrogen-containing compounds on the unspoxy amide amine, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and improve its quality, the unsaturated amide is reacted with formaldehyde gas in a low boiling point environment. fly solvent at a temperature of 40-50 ° C, followed by separation of the target product by a known technique.