SU327182A1 - METHOD OF OBTAINING-L1 - Google Patents
METHOD OF OBTAINING-L1Info
- Publication number
- SU327182A1 SU327182A1 SU1392357A SU1392357A SU327182A1 SU 327182 A1 SU327182 A1 SU 327182A1 SU 1392357 A SU1392357 A SU 1392357A SU 1392357 A SU1392357 A SU 1392357A SU 327182 A1 SU327182 A1 SU 327182A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- reaction mass
- formaldehyde
- methylol
- temperature
- unsaturated
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical class [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N Phosphorus pentoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 2
- CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N N-Methylolacrylamide Chemical compound OCNC(=O)C=C CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 amide amine Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к-способу получени N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений, которые могут быть использованы в синтезе полимеров.This invention relates to a process for the preparation of N-methylol-substituted unsaturated nitrogen-containing compounds that can be used in the synthesis of polymers.
Известный способ получени N-метилолзамещенных непредельных азотсодержащих соединений , например на основе амида непредельной кислоты и параформа, протекает в присутствии основных катализаторов, которые способствуют снижению выхода и качества целевого продукта.iA known method for the preparation of N-methylol-substituted unsaturated nitrogen-containing compounds, for example, on the basis of an unsaturated amide and paraform, proceeds in the presence of basic catalysts, which reduce the yield and quality of the target product.
Дл устранени этих недостатков предлагаемый способ основан на взаимодействии амида непредельной кислоты с газообразным формальдегидом в среде низкокип щего и летучего растворител при температуре 40-i 50°С с последующим известным приемом.To eliminate these disadvantages, the proposed method is based on the interaction of unsaturated amide with formaldehyde gas in a low boiling and volatile solvent at a temperature of 40-i 50 ° C, followed by a well-known technique.
В качестве исходных азотсодержащих мономеров можно использовать амиды акриловой и метакриловой и некоторых других кислот .Amides of acrylic and methacrylic and some other acids can be used as the starting nitrogen-containing monomers.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную барботером, термометром и холодильником загружают 35,5 г (0,5 моль} перекристаллизованного амида акриловой кислоты и 100 мл метанола, перегнанного и осушенного над сульфатом натри . Реакционную массу нодогревают до 40-50°С. К барботеру присоедин ют обогреваемую жидкость, в которой находитс 15 г (0,5 моль пароформа, осущенного над п тиокисью фосфора. Газообразный формальдегид получают путем термической деполимеризации параформа и через барботер подают в реакционную массу. Скорость подачи формальдегида регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 52°С и полностью исключала проскок газа через реакционную массу. По окончании подачи формальдегидаExample. 35.5 g (0.5 mol) of recrystallized acrylic acid amide and 100 ml of methanol distilled and dried over sodium sulfate are loaded into a three-neck flask equipped with a bubbler, a thermometer, and a refrigerator. The reaction mass is heated to 40-50 ° C. The bubbler is attached A heated liquid in which 15 g is contained (0.5 mol of steam form drained over phosphorus pentoxide. Gaseous formaldehyde is produced by thermal depolymerization of paraform and fed through a bubbler into the reaction mass. The feed rate of formaldehyde is regulated by coziness in such a way that the temperature of the reaction mass does not exceed 52 ° C and completely excludes gas leakage through the reaction mass. At the end of the formaldehyde supply
реакционную массу выдерживают при температуре 50-52°С в течение 1 час, а затем вакуумируют дл удалени растворител . Полученный в результате реакции метаналировани N-метилолакриламид представл ет собойthe reaction mass is maintained at a temperature of 50-52 ° C for 1 hour, and then vacuum to remove the solvent. The N-methylolacrylamide resulting from the methanation reaction is
кристаллическое вещество белого цвета.white crystalline substance.
Физико-химические характеристики N-метилолакрилимида приведены в таблице. Выход основного продукта составл ет 98%.The physicochemical characteristics of N-methylolacrylimide are given in the table. The yield of the main product is 98%.
2020
25 3Предлагаемый способ прост в осуществлеНИИ , не требует специального оборудовани и позвол ет получать индивидуальные N-метилолзамещенные полимеризациониоспособные мономеры. Предмет изобретени Способ получени N-метилолзамещеиных а,р-ненасыщенных азотсодержащих соедине4 ний па оспове амида непредельной кислоты, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта и улучшени его качества, амид непредельной кислоты подвергают взаимодействию с газообразным формальдегидом в среде низкокип щего и лету растворител при температуре 40-50°С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.25 3The proposed method is simple to implement, does not require special equipment, and allows to obtain individual N-methylol-substituted polymerization monomers. The subject of the invention is a method for the preparation of N-methylol-substituted a, p-unsaturated nitrogen-containing compounds on the unspoxy amide amine, characterized in that, in order to increase the yield of the target product and improve its quality, the unsaturated amide is reacted with formaldehyde gas in a low boiling point environment. fly solvent at a temperature of 40-50 ° C, followed by separation of the target product by a known technique.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU327182A1 true SU327182A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3225077A (en) | N-cyanoimidates and processes for preparing same | |
US2457225A (en) | Preparation of acrylates | |
US2405966A (en) | Synthesis of nitriles | |
JP6113746B2 (en) | Method for producing a compound containing a nitrile functional group | |
US2587209A (en) | Production of acrylamides | |
US2548155A (en) | Preparation of amides | |
SU327182A1 (en) | METHOD OF OBTAINING-L1 | |
US2417749A (en) | Preparation of olefinic nitriles by dehydration with acetic anhydride | |
SCHWEITZER | Ethyleneurea. I. Synthesis from Urea and Ethylenediamine | |
US3962270A (en) | Process for preparing 2-vinyl oxazolines | |
US3912772A (en) | Process for the preparation of {60 -alkyl hydracrylic acids and {60 -alkyl acrylic acids. | |
US4830788A (en) | Process for preparation of substituted-aminomethylphosphonic acids | |
US3121733A (en) | Production of carboxylic acid nitriles from lactones | |
US3234265A (en) | Process for the manufacture of 1-acetoxy-1, 1-dicyanoethane | |
SU1377277A1 (en) | Method of producing carboxylates | |
CS223883B2 (en) | Method of making the n-substituted amide alpha,beta-nonsaturated carboxyl acids | |
HU213374B (en) | Process for producing 4-amino-5-hexenoic acid | |
SU1728239A1 (en) | Method of n-vinylpyrrols synthesis | |
SU212155A1 (en) | METHOD FOR OBTAINING METACRYLIC ACID AND (OR) ITS DERIVATIVES | |
US3002982A (en) | Method of preparing 2-hydroxyethyl p-sulfamylcarbanilate | |
US5977406A (en) | Process for preparing α-amino acid amides, α-amino acids and derivatives thereof | |
SU539865A1 (en) | The method of obtaining fluorinated ketenes | |
US2739170A (en) | Preparation of alkylidene-bis-haloalkanoic amides | |
SU1576531A1 (en) | Method of obtaining maleinimide | |
SU1255621A1 (en) | Method of producing 2-methyl-3-mercaptopropanol-1 |