SU311888A1

SU311888A1 - METHOD OF CHLORETHON ISOLATION

Info

Publication number: SU311888A1
Application number: SU1398238A
Authority: SU
Original assignee: Г. А. Франгул , И. Е. Соколова; Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтическнй институт имени Серго Орджоникидзе

Description

Изобретение относитс к способам выделе ни хлорэтона, используемого как общеуспокаивающее и наркотическое средство, антисептик и консервант растворов органопрепаратов ,The invention relates to methods for the isolation of chloroethone, used as a general restraining and narcotic agent, an antiseptic and a preservative of solutions of organ preparations,

Известен способ получени хлорэтона {1,1,1трихлор-2- метилпропанола - 2) взаимодействием хлороформа и ацетона в присутствии твердого едкого натра.A known method of producing chloroethone {1,1,1 trichloro-2-methyl propanol - 2) by the interaction of chloroform and acetone in the presence of solid caustic soda.

Хлорэтон выдел ют путем отгонки его из реакционной массы сначала глухим паром до 80°С, а затем острым и глухим паром.Chloroeton is isolated by distilling it from the reaction mass, first with deaf steam to 80 ° C, and then with sharp and deaf steam.

Этот метод использован в производственных услови х дл выделени хлорэтона с выходом 29,3% (в расчете на хлороформ).This method was used under production conditions to isolate chloroethone in a yield of 29.3% (based on chloroform).

Недостатками такого способа вл ютс низкий выход хлроэтона и большое количество загр зненных стоков, трудоемкость технологического процесса и длительность процесса выделени хлорэтона. Во врем отгонки с паром присутствие щелочи может разложить хлорэтон . Кроме того, смесь ацетона с хлороформом в присутствии щелочи взрывоопасна.The disadvantages of this method are the low yield of chloroethone and the large amount of polluted effluent, the laboriousness of the process and the duration of the chloroethon recovery process. During the steam stripping, the presence of alkali can decompose chloreton. In addition, a mixture of acetone with chloroform in the presence of alkali is explosive.

Целью изобретени вл етс устранение указанных недостатков.The aim of the invention is to eliminate these drawbacks.

Поставленна цель достигаетс тем, что or реакционной массы отфильтровывают осадок, затем отгон ют смесь растворителей (хлороформ - ацетон) на вод ной бане, а кубовый остаток выливают в холодную воду с растворенным гидросульфитом натри . Сразу выпидает хлорэтон. Полученные кристаллы отфильтровывают и сущат. Такой способ выделени хлорэтона в значительной степени упрощает производство, сокращает врем выделени хлорэтона, дает более высокий процент выхода хлорэтона (41,2%) по сравнению с ранее производимым (29,3%) в расчете на хлороформ, исключает отгонку хлорэтона с вод ным паром, что позвол ет уменьшить количество сточных вод от производства с 23 л до 2,64 л на 1 кг готового продукта, а также уменьшить возможность взрыва.This goal is achieved by filtering the precipitate or the reaction mass, then distilling off the solvent mixture (chloroform-acetone) in a water bath, and discharging the bottom residue into cold water with dissolved sodium hydrosulfite. Immediately chloreton blows out. The resulting crystals are filtered and solid. This method of separation of chloroethone greatly simplifies production, reduces the time of release of chloroethone, gives a higher percentage of yield of chloroethon (41.2%) compared to the previously produced (29.3%) per chloroform, eliminates the distillation of chloroethon , which allows to reduce the amount of wastewater from production from 23 liters to 2.64 liters per 1 kg of the finished product, as well as reduce the possibility of an explosion.

Пример. В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 150 мл хлороформа и 150 мл ацетона. Температуру смеси поднимают до 31°С. Смесь хлороформа и ацетонаExample. In a three-neck flask of 500 ml with a stirrer, thermometer and reflux condenser load 150 ml of chloroform and 150 ml of acetone. The temperature of the mixture is raised to 31 ° C. A mixture of chloroform and acetone

охлаждают до 20°С и при перемешивании постепенно добавл ют 27 г порошкообразного едкого натра в течение 4 час. Во врем реакции температура реакционной массы не должна превышать 20°С.cooled to 20 ° C and while stirring, 27 g of powdered caustic soda are gradually added over 4 hours. During the reaction, the temperature of the reaction mass should not exceed 20 ° C.

По окончании прибавлени едкого натра при 20°С и перемешивании смесь выдерживают в течение 2 час. По истечении этого времени выпавший осадок отфильтровывают, промывают дважды 25 мл сухого хлороформаAfter the addition of caustic soda at 20 ° C and stirring, the mixture is kept for 2 hours. After this time, the precipitated precipitate is filtered, washed twice with 25 ml of dry chloroform

н ют смесь ацетона и хлороформа. Следы хлороформа и ацетона отгон ют в вакууме на кип щей вод ной бане при остаточном давлении 15-20 мм. Оставшуюс в колбе прозрачную, почти бесцветную густую жидкость, не кристаллизующуюс при охлаждении (-5-- 10°С), выливают при энергичном перемешивании в 50 мл холодной воды, в которой растворено 0,22 г гидросульфита натри . Сразу выпадает густой белоснежный осадок. Далее эту массу выдерживают в течение 3 час при 15°С дл полного осаждени хлорэтона. Затем осадок отфильтровывают, промывают дважды 25 мл холодной дистиллированной воды и тщательно отжимают. 44,5 г хлорэтона, раскладывают в кристаллизаторе тонким слоем и высушивают на воздухе при 20-25°С в течение 72 час. Конец сушки определ етс температурой плавлени (78,5-80°С). Полученный хлорэтон соответствует требовани м фармаколеи IX.mixture of acetone and chloroform. Traces of chloroform and acetone are distilled off in vacuum on a boiling water bath with a residual pressure of 15-20 mm. The clear, almost colorless thick liquid remaining in the flask, which does not crystallize on cooling (-5--10 ° C), is poured with vigorous stirring into 50 ml of cold water, in which 0.22 g of sodium hydrosulfite is dissolved. Immediately a thick white precipitate falls out. This mass is then kept for 3 hours at 15 ° C to completely precipitate the chloroethone. Then the precipitate is filtered off, washed twice with 25 ml of cold distilled water and carefully squeezed. 44.5 g of chloroethon, laid out in a crystallizer in a thin layer and dried in air at 20-25 ° C for 72 hours. The end of drying is determined by the melting point (78.5-80 ° C). The resulting chloreton meets the requirements of pharmacolei IX.

Пдедмет изобретени Invention invention

Способ выделени хлорэтона из реакционной массы, полученной в результате взаимодействи хлороформа с ацетоном в присутствии щелочи, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода конечного продукта, упрощени технологии производства и.улучшени условий труда, реакционную массу фильтруют , из маточника отгон ют хлороформ и ацетон, полученный при этом остаток выливают в воду, содержащую гидросульфит натри , полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.A method for separating chloroethon from the reaction mass resulting from the reaction of chloroform with acetone in the presence of alkali, characterized in that, in order to increase the yield of the final product, simplify production technology and improve working conditions, the reaction mass is filtered, chloroform and acetone are distilled off from the mother liquor the residue thus obtained is poured into water containing sodium hydrosulfite, the crystals obtained are filtered and dried.