SU304494A1

SU304494A1 - DEVICE FOR SELECTION AND SUPPLY FOR ANALYSIS OF LIQUID SAMPLES

Info

Publication number: SU304494A1
Application number: SU1384670A
Authority: SU
Original assignee: А. А. Дацкевич, В. И. Горо Т. И. Черкасский, Л. В. Ковалев, Л. Г. Гройсман, А. И. Махоткин , Н. В. Пименова

Description

Изобретение относитс к устройствам дл отбора л идких проб и может найти применение преимущественно в газовой хроматографии .The invention relates to devices for sampling liquid samples and may find application mainly in gas chromatography.

Известно устройство Дл отбора и подачи на анализ жидкой пробы, содержащее штокпипетку , на конце которого имеетс калиброванное капилл рное углубление, заполн емое дозируемой пробой. При использовании известного устройства состав жидкой пробы может измен тьс в процессе транспортировки, в особенности при отборе ироб жидкости под давлением .A device is known. For sampling and supplying a liquid sample for analysis, containing a stockpipe, at the end of which there is a calibrated capillary well filled with a dosing sample. When using a known device, the composition of the liquid sample may vary during transportation, especially when taking a germ of a liquid under pressure.

В цел х устранени перечисленных недостатков предлагаемый пробоотборник выполнен в виде автономного, переносного узла, содержащего герметично запираемый микроконтейнер (дозу), который может быть через специальное шлюзовое устройство введен дл отбора пробы неносредственно в сосуд или трубопровод , содержащий исследуемый продукт, а затем, через аналогичное шлюзовое устройство- в испаритель хроматографа дл подачи пробы непосредственно на слой сорбента.In order to eliminate the above disadvantages, the proposed sampler is designed as an autonomous, portable unit containing a hermetically lockable microcontainer (dose), which can be inserted through a special sluice device to take a sample directly into the vessel or pipeline containing the product under investigation, and then through a similar gateway device - in the chromatograph evaporator for sample delivery directly to the sorbent layer.

В промежутке времени между отбором пробы и подачей ее на анализ предлагаемый пробоотборник может хранить пробу в герметично закрытом микрокоптейнере достаточно долгое врем (пор дка нескольких сов) без поiIn the interval between sampling and submitting it for analysis, the proposed sampler can store the sample in a tightly closed micro-container for quite a long time (on the order of several owls) without

тери какой-либо части анализируемого продукта .Teri any part of the analyzed product.

На фиг. 1 изображен предлагаемый пробоотборник , общий вид; на фиг. 2 - пробоотборник , введенный через шлюз в сосуд с анализируемым продуктом.FIG. 1 shows the proposed sampler, a general view; in fig. 2 - the sampler entered through the gateway into the vessel with the analyzed product.

Запорный шток / проходит через трубку 2 с зазором и упираетс в пробку 3. Верхний конец штока проходит через сальник 4 и подвижно св зан с гайкой 5, с помощью которой осуществл етс аксиальное перемещение штока . Сила, с которой шток / может быть прижат к пробке, контролируетс пружиной 6. Объем микроконтейнера образуетс полностью между штоком и пробкой за счет выточки , выполненной в штоке и запираемой ножевым уплотнением на конце штока. Капилл рна трубка 7 с запорным дросселем 8 соединена с кольцевым зазором между штоком иThe locking rod / passes through the tube 2 with a gap and abuts against the plug 3. The upper end of the stem passes through the gland 4 and is movably connected to the nut 5, by means of which the axial movement of the rod is carried out. The force with which the stem / can be pressed against the plug is controlled by the spring 6. The volume of the microcontainer is formed completely between the stem and the plug due to a recess made in the stem and locked with a knife seal at the end of the stem. The capillary tube 7 with a shut-off choke 8 is connected with an annular gap between the rod and

трубкой 2, в нижнем конце которой имеетс одно или несколько боковых отверстий а.tube 2, in the lower end of which there are one or more side openings a.

При подготовке к работе микроконтейпер промываетс растворителем через трубку 7 и отверстие а, затем высушиваетс потоком сухого газа и при необходимости вакуумируетс . Подготовленный таким образом микроконтейнер герметически запираетс с помощью соответствующего иеремещепи штока.In preparation for operation, the microcontainer is washed with a solvent through tube 7 and aperture a, then dried with a stream of dry gas and, if necessary, evacuated. The microcontainer thus prepared is hermetically sealed with an appropriate displacement of the stem.

Подготовленный пробоотборник при закрыруемым продуктом через шлюзовое устройство следующим образом. При закрытом пробковом кране 9 трубка 2 вводитс в сальник 10 и герметизируетс в нем. Затем пробковый кран открываетс , и трубка 2 вводитс на нужную глубину в сосуд 11 высокого давлени , содержащий анализируемый продукт. Через трубку 7 и дроссель 8 кольцевой зазор между трубкой 2 и щтоком промываетс анализируемым продуктом, дроссель 8 закрываетс , и после небольщой выдержки времени, необходимой дл стабилизации условий, шток с помощью гайки 5 отводитс от пробки 3 и микроконтейнер через отверстие а заполн етс анализируемым продуктом.Prepared the sampler when the product is closed through a sluice device as follows. With the plug valve 9 closed, the tube 2 is inserted into the gland 10 and sealed therein. The plug valve is then opened and the tube 2 is introduced to the desired depth into the high-pressure vessel 11 containing the product to be analyzed. Through the tube 7 and the choke 8, the annular gap between the tube 2 and the brush is washed with the product being analyzed, the choke 8 is closed, and after a short delay of time required for the conditions to stabilize, the rod is removed from the plug 3 with the nut 5 and the microcontainer is filled with the product being analyzed through the hole .

С помощью обратного движени гайки и щтока отобранна проба запираетс в микроконтейнере , после чего пробоотборник извлекаетс из сосуда 11. Дл удалени остатка анализируемого продукта из зазора между щтоком и трубкой 2 пробоотборник промываетс через трубку 7 и отверстие а соответствующим растворителем и продуваетс газомносителем . Подготовленный таким образомUsing the reverse movement of the nut and brush, the sampled sample is locked in the microcontainer, after which the sampler is removed from vessel 11. To remove the rest of the analyzed product from the gap between the brush and tube 2, the sampler is rinsed through tube 7 and the hole with a suitable solvent and purged with a gas carrier. Prepared in this way

пробоотборник через шлюз, аналогичный показанному на фиг. 2, вводитс в испаритель хроматографа. При этом через трубку 7 подаетс поток газа-носител с расходом 5-;10 cAi. После того, как нулева лини прибора выровн етс , а проба достаточно прогреетс , шток отводитс от пробки 3 и проба анализируемого вещества потоком газа-носител через отверстие а выноситс в разделительную колонку хроматографа.sampler through a gateway similar to that shown in FIG. 2 is introduced into the chromatograph evaporator. A flow of carrier gas is fed through the tube 7 at a flow rate of 5–10 cAi. After the instrument zero line is equalized and the sample is sufficiently heated, the stem is withdrawn from plug 3 and the analyte sample is carried by a flow of carrier gas through aperture a into the separation column of the chromatograph.

Предмет изобретени Subject invention

Устройство дл отбора и подачи на анализ жидкой пробы, содержащее щток-пипетку, на конце которого и.меетс калиброванное углубление , отличающеес тем, что, с целью отбора пробы, наход щейс под давлением, и транспортировки ее к анализатору при сохранении состава, шток-пипетка установлен подвижно с зазором внутри трубки, снабженной вводами дл подачи газа-носител и дозируемой жидкости, причем трубка на конце снабжена пробкой, в которую упираетс выход калиброванного углублени штока.A device for sampling and supplying a liquid sample for analysis, which contains a pin-pipette, at the end of which there is a calibrated recess, characterized in that, in order to take a sample under pressure and transport it to the analyzer while maintaining the composition, The pipette is movably mounted with a gap inside the tube, provided with inlets for supplying carrier gas and a metered fluid, the tube at the end being provided with a stopper into which the output of the calibrated stem recess is abutted.

fuz. 2fuz. 2