SU256345A1

SU256345A1 - METHOD FOR DETERMINING GASES IN SOLID SUBSTANCES

Info

Publication number: SU256345A1
Application number: SU1135324A
Authority: SU
Original assignee: И. М. Пронман , Ю. А. Карпов; Государственный научно исследовательский , проектный институт редкометаллической промышленности

Description

Изобретение относитс к области анализа различных материалов на содержание газов, например кислорода.This invention relates to the field of analyzing various materials for the content of gases, for example oxygen.

Р1звестные способы количественного определени газов в объеме анализируемой пробы не дают достаточной точности.Well-known methods for the quantitative determination of gases in the volume of the sample being analyzed do not provide sufficient accuracy.

Отличительной особенностью предлагаемого способа вл етс то, что после облучени у-квантами анализируемый изотон выдел ют из основы методом вакуум-плавлени и измер ют активность изотопа в газовой фазе. Такой способ позвол ет значительно новыснть точность анализа.A distinctive feature of the proposed method is that after irradiation with y-quanta, the isotone analyzed is separated from the base by vacuum melting and the activity of the isotope in the gas phase is measured. This method significantly improves the accuracy of the analysis.

Способ определени , нанример, кислорода заключаетс в следующем. Анализируема проба облучаетс уквзнтами с энергией 25 Мэв. При этом кислород активируетс по реакции Qi (у, п) Oi. Облучаемый образец с помощью пневмотрансиортного устройства за 3-5 сек подаетс в экстракционную нечь установки вакуум-плавлени . Пробу расплавл ют в ванне экстракционной нечи. Выделившийс при этом кислород высокопроизводительными диффузионными насосами прокачнвают в калиброванный объем, заключенный в сцинтилл ционно.м кристалле, и измер ют активность выделенного в газовую фазу . В этом случае фон, возникающий в результате излучени матрицы и примесей анализируемого образца, не вли ет на измерение активностн изотопа так как последний выделен из пробы. Дл подавлени выделени из расплава вместе с кислородо: 1 азота примен ть , например, присадку в ванну титана. Водород может быть нрактически полностью удален из пробы предварительным нагревом образца в вакууме.The method of determining, for example, oxygen is as follows. The sample to be analyzed is irradiated with 25 MeV pulses. The oxygen is activated by the reaction Qi (y, p) Oi. The irradiated sample using a pneumatic transmission device in 3-5 seconds is fed to the extraction unit without a vacuum melting unit. The sample is melted in an extraction bath. The oxygen released by high-performance diffusion pumps is pumped into a calibrated volume enclosed in a scintillation m crystal, and the activity of the released material in the gas phase is measured. In this case, the background resulting from the radiation of the matrix and impurities of the sample being analyzed does not affect the measurement of the activity of the isotope, since the latter is isolated from the sample. To suppress the release from the melt together with oxygen: 1 nitrogen, apply, for example, an additive in a titanium bath. Hydrogen can be practically completely removed from the sample by preheating the sample in a vacuum.

Величина поправки холостого опыта установки вакуумплавленн нри анализе предложенным способом не вли ет на чувствительность определени кислорода, так как измер етс не весь кислород Oi«, на.чод щийс в калиброванном объеме аналитической части нрибора, а только активность изотона Oi-.The correction value of the blank run of the vacuum-fused installation by the analysis by the proposed method does not affect the sensitivity of the oxygen determination, since not all oxygen Oi measured in the calibrated volume of the analytical part of the oxygen is measured, but only the activity of the isotone Oi.

Полнота выделени кислорода обеснечиваетс путем интенсивного перемешиванн расплава благодар введению в ванну (одновременно с пробой) образцов из материала ванны , предварительно насыщенны.х К1 слородом.The completeness of oxygen evolution is eliminated by intensively mixed melt due to the introduction into the bath (at the same time as the sample) samples from the bath material, previously saturated with K1 gas.

При расплавленнн (одновременно с нробой) этих образцов выдел етс больщое количество газов в виде нузырьков, нроисходит интенсивное перемеи:иванне расплава н быстрое растворение навескн в ванне.When these samples are molten (at the same time as the nrob), a large amount of gases is released in the form of nozzles, but there is an intense change: there is no melt and a rapid dissolution of the mixture in the bath.

Ускоренне экстракции кислорода достпгаетс также применением высоких температур (пор дка 2500°С). 3 Предмет изобретени Опособ определени газов в твердых веществах , при котором исследуемый образец облучают Квантами и измер ют активность 5 изотопа анализируемого газа, отличающийс 4 тем, что, с целью повышени точности и чувствительности анализа, после облучени анализируемый изотоп выдел ют из основы с помощью вакуум-плавлени и измер ют активность изотопа в газовой фазе, Oxygen extraction is also accelerated by the use of high temperatures (on the order of 2500 ° C). 3 Subject of the Invention A method for determining gases in solids, in which a test sample is irradiated with Quanta and the activity 5 of the isotope of the test gas is measured, 4 characterized in that, in order to increase the accuracy and sensitivity of the analysis, after irradiation the analyzed isotope is separated from the substrate using vacuum - melting and measuring the activity of the isotope in the gas phase,