SU248699A1

SU248699A1 - ALL-UNION I1rt

Info

Publication number: SU248699A1
Application number: SU1258416A
Authority: SU
Original assignee: Г. И. Колесников, В. Г. Глуховцев , Ж. В. Капуст нска

Description

Изобретение относитс к способу получени новых соединений, которые могут быть использованы в качестве мономеров дл получени высоком1олекул ;р,ных полимеров и сополимеров , а также сшивающих агентов ненасыщенных полиэфировThis invention relates to a process for the preparation of new compounds that can be used as monomers for the preparation of high molecular weight polymers and copolymers, as well as unsaturated polyester crosslinking agents.

Наличие фурвновых колец в лолимере придает ему повышенную химическую и термическую стойкость.The presence of furv rings in the lolimer gives it enhanced chemical and thermal resistance.

Предлагаемый способ получени фульвенов общей формулыThe proposed method for the preparation of fulvenes of the general formula

где п 2; R, R - Н или алкильна группа, за.ключающийс в том, что циклопентадиен подвергают взаимодействию с оксосоединением , содержащим фурановое кольцо, не сопр женное с карбонильной группой, в присутствии пол рного органического раство рител , например спирта, и щелочного катализатора при температуре 10-30°С с последующим выделением полученного продукта известным способом .where n 2; R, R is H or an alkyl group, meaning that cyclopentadiene is reacted with an oxo compound containing a furan ring that is not conjugated to a carbonyl group in the presence of a polar organic solvent, for example, an alcohol, and an alkaline catalyst at a temperature of 10 -30 ° C, followed by separation of the obtained product in a known manner.

Пример 1. Камеей 27,6 г фурилбутанона и 14,5 г свежеперегнанного циклопентадиена в 50 мл этилового спирта прикапывают в течение 20 мин при охлаждении до 18°С 22,0 млExample 1. A cameo, 27.6 g of furylbutanone and 14.5 g of freshly distilled cyclopentadiene in 50 ml of ethyl alcohol are added dropwise over 20 minutes while cooling to 18 ° C 22.0 ml

10%-ного спиртового .раствора едкого кали, Реакционную смесь перемешивают при 30°С 30 мин, а затем экстрагируют эфиром. Эфирные выт жки промывают водой и сушат сульфатом магли . После отгонки эфира сырой с|)ульвен очищают однократным хроматографированием на окиси алюмини .10% alcoholic solution of potassium hydroxide. The reaction mixture is stirred at 30 ° C for 30 minutes and then extracted with ether. The ether extracts are washed with water and dried with Mugli sulphate. After distilling off the crude ester with |), ulven is purified by single chromatography on alumina.

Выход фульвена 59%; п 1,5669; df 1,0190.Fulvene yield 59%; p 1,5669; df 1,0190.

Найдено, %: С 83,41; Н 7,70. 0 CisHuO.Found,%: C 83.41; H 7.70. 0 CisHuO.

Вычислено, %: С 83,87; Н 7,53.Calculated,%: C, 83.87; H 7.53.

Вещество достаточно стабильно лри хранении .The substance is rather stable in storage.

Пример 2. К смеси 15,2 г 2-(2-этил-35 оксипропил)-фурана и 7,2 г свежеперегнанного циклопентадиена в 50 мл этилового спирта прикапывают в течение 20 мин при охлаждении до 10°С 10 мл 10%-иого спиртового раствора едкого кали. Реакционную смесь переме0 шивают 1 час при температуре 10-11°С и экстрагируют эфиром. Эфирные выт жки промывают водой и сушат сульфоном магни . После отгонки эфира сырой фульвен очищают однократным хроматографированием на окиси 5 алюмини .Example 2. To a mixture of 15.2 g of 2- (2-ethyl-35 hydroxypropyl) furan and 7.2 g of freshly distilled cyclopentadiene in 50 ml of ethyl alcohol is added dropwise within 20 minutes while cooling to 10 ° C 10 ml of 10% alcohol solution caustic potassium. The reaction mixture is stirred for 1 hour at a temperature of 10-11 ° C and extracted with ether. The ether extracts are washed with water and dried over magnesium sulfone. After distilling off the ether, the crude fulvene is purified by a single chromatography on alumina 5.

Выход фульвена 58-60%; ng 1,5306; df 1,0380. достаточно стабильно при храВещество нении. Предмет изобретени общей фор- 5 Способ получени фульвенов мулы 10 где R, R - Н или алкильна группа, отличающийс тем, что циклопентадиен подвергают взаимодействию с оксасоединением, содержащим фурановое кольцо, не сопр женное с карбонильной группой, вПрисутствиипол рного органического растворител , например спирта, и щелочного катализатора при температуре 10-30°С, с последующим выделением полученного продукта известным способом .Fulvene yield 58-60%; ng 1.5306; df 1.0380. quite stable when stored. The subject of the invention is a general forma tion of fulvenes 10, wherein R, R is H or an alkyl group, characterized in that the cyclopentadiene is reacted with an oxa compound containing a furan ring, not conjugated with a carbonyl group, in the Presence of a polar organic solvent, for example, an alcohol, and alkaline catalyst at a temperature of 10-30 ° C, followed by separation of the resulting product in a known manner.