SU245057A1

SU245057A1 - The method of producing cyclohexane

Info

Publication number: SU245057A1
Application number: SU1197934A
Authority: SU
Inventors: Н.И. Попов; Ф.Б. Бижанов; Д.В. Сокольский; Е. Баханов; А.М. Хисаметдинов
Original assignee: Казахский Химико-Технологический Институт
Priority date: 1967-11-15
Filing date: 1967-11-15
Publication date: 1975-12-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА(54) METHOD OF OBTAINING CYCLOHEXANE

I Известен способ получени циклогекса : на гвдрированием бензола в паровой фазе в проточно-циркул ционной установке в при- ; сутствии скелетного никельхромового ка- ;тализатора, содержащего ат % хрома, . С целью повышени скорости процесса и получени аелевого продукта высокой сте1 пени чистоты предложенный способ преду- i сматривает проведение процесса в жидкой |фазе при давлении водорода около 110 атм и температуре около 170°С в- присутствии скелетного ннкельхроЛЮВого катализатора, I содержащего не более 1 ат. % хрома.I There is a known method for the preparation of cyclohexane: by hydrogenation of benzene in the vapor phase in a flow-circulation plant in the case of; the presence of skeletal nickel-chromium catalyst; an atomizer containing at% chromium,. In order to increase the speed of the process and obtain a high grade purity product, the proposed method involves carrying out the process in the liquid phase at a hydrogen pressure of about 110 atm and a temperature of about 170 ° C in the presence of a skeletal non-chromatic catalyst, I containing not more than 1 atom. . % chromium.

Сплавы закэльхромовых катализаторов и скелетного никел без добавки хрома гоfTOBHT в высокочастотной печи. Предвари- тельно измельченный металлический алю: миний (2ОО г)расш1авл ют в кварцевом или корундизированном тигле до 1ООО-. затем к нему добавл ют тщательно перем©шанн то механически однородную смесь мв таллического никел и хрома (199 г никел + 1 г хрома). При этом температу; ру быстро повьгшают до 17ОО°С, эту тем дтературу поддерживают в течение 5 мин. Alloys of back-off chromium catalysts and skeletal nickel without the addition of chromium fTOBHT in a high-frequency furnace. The preliminarily crushed metal alu minium (2OO g) is expanded in a quartz or corundum crucible to 1OOO-. then a mechanically homogeneous mixture of tall nickel and chromium (199 g of nickel + 1 g of chromium) is carefully added to it. At the same temperature; The device quickly supports up to 17OO ° C, this order is maintained for 5 minutes.

Расплав все врем перемешивают высокочастотным полем, в атмосфере воздуха. Далее расплав быстро выливают в графитовые изложниды и постепенно охлаждают. ; Затем его дроб т, фракцию, проход щую через сито № 60 (0,25 мм), вышелачива; ют 20%-ным водным раствором едкого натра в течение 1 час при 1ОО°С. Далее катализатор отмывают до нейтральной р© акдии и используют в пропессе (необходима тщательна отмывка от следЛз влаги). Пример 1. 1,О г сплава Ni -С I (0,2% Cf ) выщелачивают при 10О°С ;1 час. Бензол в количестве 28О мл гид:рируют при температуре14О С,. давла НИИ водорода 50 атм; 100%-ный выход диклогексана достигаетс за 1QO мн , на ;скелетном никеле без хрома в этих же услови х - за 220 мин. При повышений температуры опьЛ-а до 16О°С 1оО%-ный выход ДйКлогексана Получают на ниКельхро мовоы катализаторе за 7О мин.The melt is stirred all the time by a high-frequency field in an atmosphere of air. Next, the melt is quickly poured into graphite outlines and gradually cooled. ; Then it was crushed, the fraction passing through No. 60 sieve (0.25 mm) was leached; 20% aqueous solution of caustic soda for 1 hour at 1OO ° C. Next, the catalyst is washed to neutral neutrality and used in the process (careful washing of moisture should be done). Example 1. 1, O g of the alloy Ni-C I (0.2% Cf) is leached at 10 ° C; 1 hour. Benzene in the amount of 28 O ml guide: interviewed at a temperature of 14 ° C ,. pressured hydrogen research institute 50 atm; A 100% yield of diclohexane is achieved in 1QO mn, on; skeletal nickel without chromium under the same conditions in 220 minutes. With increasing temperature of the polymer up to 16 ° C 1 ° C, the% yield of Diclohexane is obtained on a nickel chromium catalyst over 7O min.

бе эола, температура 160 С, давление мл бензола, 1,О г сплава, темпера ; рода 30 йт. 100%-ный выход циклогексана |тура 140 С, давление водорода 50 атм. /достигаетс за 60 час, при давлении водо , атм за 45 мин при давлени водо«° I;Be ela, temperature 160 С, pressure ml of benzene, 1, О g alloy, tempera; kind 30 yt. 100% yield of cyclohexane | tour 140 C, hydrogen pressure 50 atm. / is reached in 60 hours, at a pressure of water, atm in 45 minutes at a pressure of water "° I;

рода 110 атм за 30 мин.kind of 110 atm for 30 minutes

Пример 3. Услови опыта: Выход циклогексана Катализатор врем , мин-,. Example 3. Experimental conditions: Cyclohexane yield Catalyst time, min- ,.

Ni-Al , содержащий Nt Ni-Al containing Nt

Некоторые сравнительные данные актив ности промотированньтх скелетных каталиI заторов приведены в табйиде. (в %)за Врем дости . жени 1ОО%-ного выхода, минSome comparative data on the activity of promoted skeletal catalysts are given in the tabide. (%) for Time Reached. married 1oo% yield, min

Hi -Сг , содержащий С г , %:Hi-Cg containing C g,%: