SU23402A1

SU23402A1 - The method of preparation of salicylic acid antipyrine

Info

Publication number: SU23402A1
Application number: SU1059860A
Authority: SU
Inventors: М.Г. Вольпе; Л.А. Левина
Original assignee: М.Г. Вольпе; Л.А. Левина
Priority date: 1929-12-06
Filing date: 1929-12-06
Publication date: 1931-10-31

Description

Известен способ получени салици овокислого антипирина путем сплавлени молекул рных количеств салициловой кислоты и антипирина, при чем реакци протекает при температуре 90-95° и сплйв получаетс окрашенным вследствие частичного осмолени ; дл получени чистого препарата его приходитс перекристаллизовы ать , из разбавленного алкогол .. Кроме того при этой температуре происходит частична возгонка салициловой кислоты, а самый сплав по охлаждении застывает в твердую массу, с трудом вырубаемую из реакционного сосуда, что уменьшает выходы.A known method for producing salicyts of ovicidal antipyrine by fusing molecular amounts of salicylic acid and antipyrine, wherein the reaction proceeds at a temperature of 90-95 ° and the alloy is colored due to partial tarring; to obtain a pure preparation, it must be recrystallized from diluted alcohol .. Moreover, at this temperature salicylic acid is partially sublimated, and the cooling itself solidifies to a solid mass that is difficult to cut out from the reaction vessel, which reduces yields.

В предлагаемом способе, с целью понижени температуры сплавлени , молекул рные количества салициловой ки-слоты и антипирина прежде, чем подвергнуть их операции сплавлени , предварительно лишь овлажн ютс какойнибудь относительно легко испар ющейс жидкостью, не взаимодействующей при этих услови х ни с салициловой кислотой , ну с антипирином, ни с салициловокислым антипирином. При соответственном подборе той или иной овлажн ющей жидкости можно, при очень малом расходе ее, достигнуть понижени температуры плавлени смеси, при которой не происходит осмолени продуктаIn the proposed method, in order to lower the fusion temperature, the molecular amounts of salicylic acid and antipyrine before being subjected to fusion operations, are preliminarily absorbed by some relatively easily volatile liquid that does not interact under these conditions with salicylic acid, with antipyrine, or with salicylate antipyrine. With appropriate selection of one or another moisturizing liquid, it is possible to achieve a decrease in the melting temperature of the mixture, at which its consumption is very low, at which no resinification of the product takes place.

реакции и незаметно возгонки салици ловой кислоты. Образованный при этом сплав салициловокислого антипирина совершенно прозрачен и безцветек и застывает при охлаждении в рыхлую кристаллическую массу, котора очень легко вынимаетс из реакционного котла.. В этом виде продукт может быть непосредственно помещен в сушилку дн удалени жидкости, примененной дл овлажнени исходных материалов, при чем пары ее могут- улавливатьс соответствующими приспособлени ми и вновь итти в дело.reactions and unnoticeably sublimation of salicylic acid. The antipyrine salicylic acid alloy thus formed is completely transparent and colorless and solidifies on cooling into a friable crystalline mass, which is very easily removed from the reaction boiler. In this form, the product can be directly placed in a dryer for removing the liquid used to moisten the starting materials, with its pairs can be caught by the appropriate adaptations and go back to business.

Пример 1. -18,8 к антипирина и 13,8 кг салициловой кислоты помещают в объемистый котел, установленный на вод ной бане; сухие ингредиенты смачивают примерно 10 л бензола и медг ленно при слабом помешивании нагревают . При температуре 60 - 65° происходит полное расплавление смеси, что свидетельствует об окончании реакции образовани салициловокислого антипирина . По остываниизакристаллизовавшуюс массу эвакуируют из реакцисшг ного котла и сушат до полного удалени бензола.Example 1. -18.8 to antipyrine and 13.8 kg of salicylic acid are placed in a voluminous boiler installed in a water bath; The dry ingredients are moistened with about 10 liters of benzene and heated with gentle agitation. At a temperature of 60-65 °, the mixture completely melts, which indicates the end of the reaction for the formation of salicylate antipyrine. After cooling, the crystallized mass is evacuated from the reactionary boiler and dried until complete removal of benzene.

Пример 2.- 9,4 кг антипирина к 6,9 т салициловой кислоты смачивают 4-5 л уксусного эфира и нагревают ЕЯК йане до расплавлени смеси, что проис-Example 2.- 9.4 kg of antipyrine to 6.9 tons of salicylic acid are moistened with 4-5 liters of ethyl acetate and heated with NAC lane to melt the mixture, which is

ходит при 55-60. По остывании .;,.Vwalks at 55-60. On cooling down.;,. V

Пр«ме| 3.- 18,8 кг антипир1Л,||ауи, 13,3 кг салициловой кислоты ) 10-12 л этилового спирта и нагревают до получени прозрачной жидкости, чтЪ наступдед „ дри. , прик ерЦО; 58 - fEfi 4г |1|р1н с4масЩ i BbifeyiiiHв ют„рбычньши . йдиешми--- - Во всех примерах выхода - теоретические и получаемый при этом салици-.Pr “me | 3.- 18.8 kg of antipyr1L, || aui, 13.3 kg of salicylic acid) 10-12 liters of ethyl alcohol and heated to obtain a clear liquid, which came to drip. , close; 58 - fEfi 4g | 1 | р1н с4 – masses i BbifeyiiiHв are „„. ydiyashmi --- - In all the examples of the output - theoretical and the resulting salicy-.

з ьскислыи антипирин удовлетвор ет требовани м фармакопеи, ,,The antipyrine content satisfies the requirements of the pharmacopoeia,

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени салициловокис ого p|iT|fjQ, „ .() /- The method of obtaining salicylovoxide p | iT | fjQ, ". () / -

l Н с/ иартиййфном, отличаюдцийс -тем, нто садидилсв ю l N / iyartiyfnom, otlichauytsy with them

.кислоту и антипирин перед сплавление :мачивают какой-либо жидкостью.Acid and antipyrine before fusion: moistened with a liquid.