SU218754A1

SU218754A1 -

Info

Publication number: SU218754A1
Application number: SU1120037A
Authority: SU
Inventors: Ганс Хольдшмидт Фердинанд Греве Хельмут Хасперс Энгельберт Кюле; Республика Германии Федеративна; фирма Фарбенфабрикен Байер А. Г. Иностранна

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИТИОКАРБАМИНОВЫХMETHOD FOR OBTAINING DYTIOKARBAMIN ETHER

КИСЛОТACID

Изобретение относитс к способу получени эфиров дитиокарбаминовых кислот общей формулыThis invention relates to a process for the preparation of dithiocarbamic acid esters of the general formula

RC-N CC-N RRC-N CC-N R

IIII

LSLS

где R и R - H, алкил, алкенил, циклоалкил, состо щему в том, что трихлорметилизоцианиддихлорид CljC-N CCl2 подвергают взаимодействию в среде органических растворителей при 20-60°С с сол ми дитиокарбаминовых кислот общей формулыwhere R and R are H, alkyl, alkenyl, cycloalkyl, which consists in the fact that trichloromethyl isocyanide dichloride CljC-N CCl2 is reacted in organic solvents at 20-60 ° C with salts of dithiocarbamic acids of the general formula

/R/ R

MeS-C-N/MeS-C-N /

I VI v

где R и R имеют вышеуказанные значени . Me - щелочной металл, аммоний илиwhere R and R are as defined above. Me - alkali metal, ammonium or

/R/ R

аминный остаток / , причем R и Ramine residue /, and R and R

RR

Пример 1.Example 1

С1зС-Ы СС1.,-Ь 5NaS-C-N (СНз)о11 SС1зС-Ы СС1., - Ь 5NaS-C-N (СНз) о11 S

(СНз)оМ-С-81 (СНз) OM-С-81

S JaS ja

- С-ЩСН,)., 1 +2S+5NaCl.- C-SCHSN,)., 1 + 2S + 5NaCl.

45 г сухой натриевой соли диметилдитиокарбаминовой кислоты раствор ют в 250 мл ацетона и добавл ют к полученному раствору 13,5 г трихлорметилизоцианиддихлорида при комнатной температуре. Температура реакционной массы повышаетс при этом до 54°С. Реакционную массу перемешивают некоторое врем при этой температуре, затем охлаждают , отфильтровывают выпавшую поваренную соль и отгон ют растворитель. Остаток закристаллизовываетс . Температура плавлени полученных кристаллов 60-70°С. трихлорметилизодианиддихлорида на реакционную массу, получающуюс при взаимодействии соответствующего амина и сернистого углерода в щелочном растворе без выделени соли дитиокарбаминовой кислоты в чистом виде. Пример 2. 73 г диэтиламина раствор ют в 500 мл бензола, добавл ют 38 г CSg при температуре 10-40°С. Полученный раствор перемешивают некоторое врем и добавл ют 20 г трихлорметилизодианиддихлорида при температуре 20- 40°С. Реа-кционную массу перемешивают некоторое врем , затем промывают водой; бензольный раствор сушат и после отгонки растворител получают 57 г в зкого масла. Предмет иЗОбретени Способ получени эфиров дитиокарбаминовых кислот общей формулы 5 10 J2 20 N-C-S C-N/ -C-N Cгде R и R - Н, алкил, алкенил, диклоалкил, отличающийс тем, что трихлорметилизодианиддихлорид общей формулы СЦС-N CCl2 подвергают взаимодействию с сол ми дитиокарбаминовых .кислот общей формулы р MeS-C-N/ п V где R и R - водород, алкил, алкенил, диклоалкил , и Me - щелочной металл, аммоний или аминный остаток HaN/ , где R и R имеют вышеуказанные значени , в среде органических растворителей при температуре 20 - 60°С.45 g of dry sodium dimethyldithiocarbamic acid are dissolved in 250 ml of acetone and 13.5 g of trichloromethyl isocyanide dichloride are added to the resulting solution at room temperature. The temperature of the reaction mass thus increases to 54 ° C. The reaction mass is stirred for some time at this temperature, then cooled, the precipitated sodium salt is filtered off and the solvent is distilled off. The residue crystallizes. The melting point of the crystals obtained is 60-70 ° C. trichloromethylisodianide dichloride to the reaction mass resulting from the interaction of the corresponding amine and carbon sulphide in an alkaline solution without isolating the dithiocarbamic acid salt in pure form. Example 2. 73 g of diethylamine are dissolved in 500 ml of benzene, 38 g of CSg are added at a temperature of 10-40 ° C. The resulting solution is stirred for a while and 20 g of trichloromethyl isodianide dichloride are added at a temperature of 20-40 ° C. The reaction mass is stirred for some time, then washed with water; The benzene solution is dried and, after distilling off the solvent, 57 g of a viscous oil are obtained. The invention process for producing dithiocarbamic acid ester of the general formula May 10 J2 20 NCS CN / -CN Cgde R and R - H, alkyl, alkenyl, dikloalkil, characterized in that the general formula trihlormetilizodianiddihlorid EDN-N CCl2 is reacted with salts of dithiocarbamic .kislot General formula p MeS-CN / p V where R and R are hydrogen, alkyl, alkenyl, dicloalkyl, and Me is an alkali metal, ammonium or amine residue HaN /, where R and R have the above values, in an environment of organic solvents at a temperature of 20 - 60 ° C.