SU213853A1

SU213853A1 - METHOD OF OBTAINING N, N, N, N'-31 ICELANDIAMINOTETRAMETHYL SPHPINIC ACID

Info

Publication number: SU213853A1
Application number: SU1121585A
Authority: SU
Inventors: М. И. Кабачник Т. Я. Медведь В. В. Сидоренко Р. П. Ластовский; Т. П. Коноплева Н. В. Лапшина

Description

Известен способ получени N, N, М , N-этилендиаминотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этиленднамина с хлорметнлфосфиновой кислотой в соотношении 1 : 4 при температуре 100°С и рН среды 10-И с последующей обработкой концентрированной сол ной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевой соли.A method of producing N, N, M, N-ethylenediaminetetramethylphosphinic acid by reacting ethylenenamin with chloromethylphosphinic acid in a ratio of 1: 4 at a temperature of 100 ° C and pH of 10-I, followed by treatment with concentrated hydrochloric acid, purification through lead salt and separation as tetrakali salt

Дл получени свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загслючающийс в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в мол риом соотношении 1 : 7 при темиературе 100°С и рН реакционной смеси 10-И. Продукт выдел ют обработкой сол ной кислотой с последующей очисткой осаждением спиртом и перекристаллизацией из воды.In order to obtain the free acid in its pure form, a method has been proposed, in which ethylenediamine is reacted with chloromethylphosphinic acid in a molar ratio of 1: 7 at a temperature of 100 ° C and a pH of the reaction mixture of 10-I. The product is isolated by treatment with hydrochloric acid, followed by purification by precipitation with alcohol and recrystallization from water.

Пример. К смеси из 78 г (0,6 моль) хлорметилфосфиновой кислоты, 45 мл воды и 92мл 420/в-ного раствора едкого натра прибавл ют по капл м при перемешивании 6 г (0,1 моль} этиленднамина. Затем периодически прибавл ют раствор едкого натра, поддержива рН реакционной смеси 10-11.Example. To a mixture of 78 g (0.6 mol) of chloromethylphosphinic acid, 45 ml of water and 92 ml of 420 / v-caustic soda solution is added dropwise with stirring 6 g (0.1 mol) of ethylennamnamine. Then the caustic solution is added periodically sodium, maintaining the pH of the reaction mixture 10-11.

Реакционную смесь пере.мешивают при температуре 98-100°С в течение 84 час, после чего добавл ют еш,е 13 г (0,1 моль) хлорметилфосфиновой кислоты и продолжают нагревать в тех же усло-ви х в течение 36 час. The reaction mixture is stirred at a temperature of 98-100 ° C for 84 hours, after which esh, e 13 g (0.1 mol) of chloromethylphosphinic acid is added and the mixture is continued to be heated under the same conditions for 36 hours.

Реакционную массу обрабатывают 500 мл концентрированной сол ной кислоты. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме до сиропообразной массы, свободную Й,К ,1М,К-этилендиаминотетраметилфосфиновую кислоту осаждают добавлением 300 мл спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом (ЗХОО мл} и перекристаллизовывают из гор чей воды (на 10 г кислоты 50 мл воды, причем если остаетс нерастворимый в воде осадок , его отфильтровывают). Водный фильтрат упаривают досуха, осадок перенос т на фильтр небольшим количеством воды (около 5 мл), отфильгровывают, промывают сииртом и сушат в вакууме над РаОз; т. пл. 200-202°С. Выход 13,8 г (ЗОЭ/о от теоретического).The reaction mass is treated with 500 ml of concentrated hydrochloric acid. The precipitated sodium chloride is filtered off, the filtrate is evaporated in vacuo to a syrupy mass, the free H, K, 1M, K-ethylenediaminetetramethylphosphinic acid is precipitated by the addition of 300 ml of alcohol. The precipitated precipitate is filtered off, washed with alcohol (3xOO ml} and recrystallized from hot water (10 g of acid with 50 ml of water, and if an insoluble residue remains, it is filtered). The filtrate is evaporated to dryness, the precipitate is transferred to the filter with a small amount of water (about 5 ml), filtered off, washed with siirt and dried in vacuum over RaOz; mp 200-202 ° C. Yield 13.8 g (ESR / o from theoretical).

Найдено, С 16,04; Н 5,3; 5,73; Р 26,4.Found With 16.04; H 5.3; 5.73; P 26.4.

C,jM,oOl2N,P4.C, jM, oOl2N, P4.

Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; N 6,05; Р 26,7.Calculated,%: C 15.55; H 5.0; N 6.05; R 26.7.

Предмет изобретени Subject invention

Сиособ получени М,М,,К ,-этилендиаминотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием зтплеидиа.мина с избытком хлормегилфосфиновой кислоты при температуре 100°С и рН среды 10-11 с последующей обработкой концентрированной кислотой и очисткой про34The method of obtaining M, M, K, ethylene diamine tetramethylphosphinic acid by the interaction of mpleidine.min with an excess of chloromegylphosphinic acid at a temperature of 100 ° C and a pH of 10-11, followed by treatment with concentrated acid and purification

дукта, отличающийс тем, что, с вьис фииов-чй клслоты и очистку продукта ведутA product characterized in that, with high purity, the cleaning and cleaning of the product lead to

лёни свободной кислоты Б. частом виде, при- осаждением спиртом и перекристаллизацией мен ют семикратный избыток хлорметилфос-из воды.Free acid acid moles B. are often in the form of a sevenfold excess of chloromethylphos from water by alcohol and recrystallization.

213S53 213S53