В основном патенте Ма 16664 описан способ получени свободного от приме сей свинцовых солей бензидинсульфата, заключающийс в т5м, что во врем или после операции перегруппировки гидразобензола удал ют свинец из соп ноки :-, лого раствора путем прибавлени небольшого количества цинкрвой пыли, после чего из фильтрата осаждают обычными приемами беНзидинсульфатВ дальнейшем авторами было найдено , что вышеописанный способ может быть применён и к растворам после перегруппировки производных бензидина и, в особенности, толидинсульфата и дианизидинсульфата . При этом оказалос1, что, кроме свинца, одновременно также осаждаютс .и другие металль, примесь которых способствует окислению диами ов , например, железо или медь, благодар чему толидин, дианизидин-и др. т производные бензидина получаютс в более .чистом и в более устойчивом виде.The main patent Ma 16664 describes a method for obtaining benzidine sulfate sulphate free from lead impurities, consisting in t5m, which during or after the operation of the rearrangement of hydrazobenzene, lead is removed from the interface: They are precipitated by the usual methods of besNisidine sulfate. Further, the authors found that the above described method can also be applied to solutions after the rearrangement of benzidine derivatives and, in particular, tolidine sulfate and diane. isidin sulfate. It turned out that, in addition to lead, other metals are also precipitated at the same time, the impurity of which contributes to the oxidation of diamonds, for example, iron or copper, whereby tididine, dianisidine and others. Benzidine derivatives are more pure and steady form.
Вышеописанный видоизмененный способ получени бензидинсульфата может быть осуществлен следующим образом.The above-described modified method for the preparation of benzidine sulfate can be carried out as follows.
После окончани реакции перефупрйровки производных гидразобензола, например , гидр зотолуола илигидфаэоан - , зола, посредством действи . кислоты, образовавшуюс соль соответствующего производного бензидина перевод т тек или иным известнь способом в раствор нагреванием и добавлением необходимого количества воды. К теплому или гор чему раствору прибавл ют при риз-. мешивании небольшое количество - цинковой пыли по осветлении раствора и исчезновении реакции с сернистым аммонием раствор отфильтровывают и осаждают диамин одним из известных , способов, например, добавлением серной кислоты, глауберовой , бнсул1 фата,., поваренной соли и т.; д.After termination of the reaction, the re-preparation of hydrazobenzene derivatives, for example, hydrazotoluene or hydroxylphenol, ash, by means of action. the acids, the resulting salt of the corresponding benzidine derivative, is transferred into a solution or lime by heating and adding the required amount of water. To a warm or hot solution is added with ris. mixing a small amount of zinc dust after clarification of the solution and disappearance of the reaction with ammonium sulphide; the solution is filtered and the diamine is precipitated by one of the known methods, for example, by adding sulfuric acid, glauberic, bsulumate, etc., salt; d.
Предмет изобретени .The subject matter of the invention.
Применение при способе, означенном/ в предмете патента № 16664, вместо бензидинсульфата , его производных, нгифимер , толидинсульфата или дианизидинсульфата . ;The use of the method indicated in the subject of patent No. 16664, instead of benzidine sulfate, its derivatives, ngifimer, tolidine sulfate or dianisidine sulfate. ;