SU189432A1

SU189432A1 -

Info

Publication number: SU189432A1
Application number: SU367723A
Authority: SU
Inventors: М. В. Соболевский В. В. Бодрова Л. Е. пинг К. А. Андрианов; В. И. Колабаева В. А. Мухин Е. М. Мишенкова

Description

Известно получение силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты с этильным радикалом жидкофазным методом, основанным на применении в качестве алкилирующего агента хлористых алкилов.It is known to obtain silane chlorides and substituted orthosilicic acid esters with ethyl radical by the liquid phase method based on the use of alkyl chloride as an alkylating agent.

Предлагаетс способ получени силанхлоридов и замепденных эфиров ортокремпиевой кислоты, содержащих этильный радикал, н идкофазным методом с применением хлористого Э1ила в виде 40%-ной азеотропной смеси с растворител ми, наиример толуолом, бензолом , в качестве алкилирующего агента.A method is proposed for the preparation of silane chlorides and mixed esters of orthocrempic acid containing the ethyl radical by the n-phase method using Etiyl chloride as a 40% azeotropic mixture with solvents, nairimer with toluene, benzene, as an alkylating agent.

Пример 1. Магпий в виде стружки толщиной не более 0,1 мм загружаетс в реактор с корной мешалкой в количестве 2,5 моль. При непрерывно работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1 моль тетраэтоксисилана и 3 моль хлористого этила в виде 40Vo-Horo раствора в ксилоле.Example 1. Magpies in the form of chips with a thickness of not more than 0.1 mm are loaded into the reactor with a core stirrer in an amount of 2.5 mol. With a continuously operating agitator, a mixture of 1 mol of tetraethoxysilane and 3 mol of ethyl chloride in the form of a 40Vo-Horo solution in xylene is introduced.

Эта смесь вводитс с такой скоростью, чтобы температура реакции была в пределах 45-50 или 55-60°С в течение всего периода введени смеси, но окончании которого реакционную массу ирогревают, постепенно новькпа температуру до 80-90°С. Производитс отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректификаци жидкой фазы, как это выполн етс обычно. Продуктом реакции вл етс смесь этилэтоксисилаиов сThis mixture is introduced at such a rate that the reaction temperature is in the range of 45-50 or 55-60 ° C during the entire period of introduction of the mixture, but at the end of which the reaction mass is heated, gradually increase the temperature to 80-90 ° C. The liquid reaction product is separated from the precipitate and the liquid phase is distilled, as is usually the case. The reaction product is a mixture of ethyl ethoxysilium with

преи 1ущесгвенным выходом (до 85-90%) диэтилдиэтоксисилапа.The best yield (up to 85-90%) of diethyldiethoxysilap.

П р и М ер 2. В реактор с корной мешалкой и обратным холодильником загружаетс стружка магни в количестве 2-2,5 моль и при работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1 моль четыреххлористогскремни , 2,5 - 3 моль хлористого этила, вз того в виде 35-40%-ного раствора в ксилоле , и 0,1-0,05 моль серного эфира. Смес вводитс так, как это указано в примере I. Температура реакции поддерживаетс 38- 45 или 45-50°С. Далее все вынолн етс , ка.указано в примере 1. Продуктом реакции вл етс смесь этилсиланхлоридов с нреимуп ественным выходом диэтилдихлорсилана.P and M er 2. In a reactor with a root stirrer and reflux condenser, magnesium chips are loaded in an amount of 2-2.5 mol and a mixture consisting of 1 mole of tetrachlorogram, 2.5 - 3 mole of ethyl chloride, introduced addition in the form of a 35–40% solution in xylene, and 0.1–0.05 mol of ether. The mixture is introduced as indicated in Example I. The reaction temperature is maintained at 38-45 or 45-50 ° C. Then everything is accomplished, as indicated in Example 1. The reaction product is a mixture of ethylsilane chlorides with the preferred yield of diethyl dichlorosilane.

Пример 3. В реактор загружаетс 1,1 моль стружки магни и при работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1,2 моль хлорбензола и 1 моль тетраэтоксисилана . Температура реакции поддерживаетс 130-140°С. По окончании введени смеси и прогрева массы при 140-150°С в течение 3-5 час, охлаждени массы до 24-Example 3: 1.1 moles of magnesium chips are loaded into the reactor and a mixture consisting of 1.2 moles of chlorobenzene and 1 moles of tetraethoxysilane is injected with the stirrer running. The reaction temperature is maintained at 130-140 ° C. Upon completion of the introduction of the mixture and heating the mass at 140-150 ° C for 3-5 hours, cooling the mass to 24-

в реактор вводитс втора порци стружки мапш в количестве 1,2 моль и затем при непрерывно работающей мешалке в реактор постепеиио вводитс 1,5 моль хлористого 3TH,ia в виде 35-40%-ного раствора в ксило3 50 или 55-60°С. Далее все выполн етс , как это указано в примере 1. Продуктом реакции вл етс фенилэтилдиэтоксисилан. , Предмет изобретени Способ получени силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты, со4 держащих этильный радикал, жидкофазным методом, отличающийс тем, что в качестве алкилирующего вещества нримен ют хлористый этил в виде 40%-ной азеотропной смеси растворител ми, наиример толуолом, бензолом . 1.2 moles of second molts of chips are introduced into the reactor and then 1.5 moles of 3TH chloride, ia, in the form of 35-40% solution in xylo350 or 55-60 ° C are introduced into the reactor with a continuously operating mixer. Then everything is done as indicated in Example 1. The product of the reaction is phenylethyldiethoxysilane. The subject of the invention is a method for the preparation of silane chlorides and substituted orthosiliconate esters containing the ethyl radical by a liquid phase method, characterized in that ethyl chloride is used as the alkylating agent as a 40% azeotropic solvent mixture, with toluene, benzene.