SU189432A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU189432A1 SU189432A1 SU367723A SU367723A SU189432A1 SU 189432 A1 SU189432 A1 SU 189432A1 SU 367723 A SU367723 A SU 367723A SU 367723 A SU367723 A SU 367723A SU 189432 A1 SU189432 A1 SU 189432A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- moles
- reactor
- mol
- chloride
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N Chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QUPDWYMUPZLYJZ-UHFFFAOYSA-N Ethyl radical Chemical compound C[CH2] QUPDWYMUPZLYJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002168 alkylating agent Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 silane chlorides Chemical class 0.000 description 3
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N o-xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- DXSKFYWPJBSKMS-UHFFFAOYSA-M C(C)[SiH3].[Cl-] Chemical class C(C)[SiH3].[Cl-] DXSKFYWPJBSKMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PRODGEYRKLMWHE-UHFFFAOYSA-N CCO[SiH](OCC)CCC1=CC=CC=C1 Chemical compound CCO[SiH](OCC)CCC1=CC=CC=C1 PRODGEYRKLMWHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001137251 Corvidae Species 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N Silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
Description
Известно получение силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты с этильным радикалом жидкофазным методом, основанным на применении в качестве алкилирующего агента хлористых алкилов.It is known to obtain silane chlorides and substituted orthosilicic acid esters with ethyl radical by the liquid phase method based on the use of alkyl chloride as an alkylating agent.
Предлагаетс способ получени силанхлоридов и замепденных эфиров ортокремпиевой кислоты, содержащих этильный радикал, н идкофазным методом с применением хлористого Э1ила в виде 40%-ной азеотропной смеси с растворител ми, наиример толуолом, бензолом , в качестве алкилирующего агента.A method is proposed for the preparation of silane chlorides and mixed esters of orthocrempic acid containing the ethyl radical by the n-phase method using Etiyl chloride as a 40% azeotropic mixture with solvents, nairimer with toluene, benzene, as an alkylating agent.
Пример 1. Магпий в виде стружки толщиной не более 0,1 мм загружаетс в реактор с корной мешалкой в количестве 2,5 моль. При непрерывно работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1 моль тетраэтоксисилана и 3 моль хлористого этила в виде 40Vo-Horo раствора в ксилоле.Example 1. Magpies in the form of chips with a thickness of not more than 0.1 mm are loaded into the reactor with a core stirrer in an amount of 2.5 mol. With a continuously operating agitator, a mixture of 1 mol of tetraethoxysilane and 3 mol of ethyl chloride in the form of a 40Vo-Horo solution in xylene is introduced.
Эта смесь вводитс с такой скоростью, чтобы температура реакции была в пределах 45-50 или 55-60°С в течение всего периода введени смеси, но окончании которого реакционную массу ирогревают, постепенно новькпа температуру до 80-90°С. Производитс отделение жидкого продукта реакции от осадка и ректификаци жидкой фазы, как это выполн етс обычно. Продуктом реакции вл етс смесь этилэтоксисилаиов сThis mixture is introduced at such a rate that the reaction temperature is in the range of 45-50 or 55-60 ° C during the entire period of introduction of the mixture, but at the end of which the reaction mass is heated, gradually increase the temperature to 80-90 ° C. The liquid reaction product is separated from the precipitate and the liquid phase is distilled, as is usually the case. The reaction product is a mixture of ethyl ethoxysilium with
преи 1ущесгвенным выходом (до 85-90%) диэтилдиэтоксисилапа.The best yield (up to 85-90%) of diethyldiethoxysilap.
П р и М ер 2. В реактор с корной мешалкой и обратным холодильником загружаетс стружка магни в количестве 2-2,5 моль и при работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1 моль четыреххлористогскремни , 2,5 - 3 моль хлористого этила, вз того в виде 35-40%-ного раствора в ксилоле , и 0,1-0,05 моль серного эфира. Смес вводитс так, как это указано в примере I. Температура реакции поддерживаетс 38- 45 или 45-50°С. Далее все вынолн етс , ка.указано в примере 1. Продуктом реакции вл етс смесь этилсиланхлоридов с нреимуп ественным выходом диэтилдихлорсилана.P and M er 2. In a reactor with a root stirrer and reflux condenser, magnesium chips are loaded in an amount of 2-2.5 mol and a mixture consisting of 1 mole of tetrachlorogram, 2.5 - 3 mole of ethyl chloride, introduced addition in the form of a 35–40% solution in xylene, and 0.1–0.05 mol of ether. The mixture is introduced as indicated in Example I. The reaction temperature is maintained at 38-45 or 45-50 ° C. Then everything is accomplished, as indicated in Example 1. The reaction product is a mixture of ethylsilane chlorides with the preferred yield of diethyl dichlorosilane.
Пример 3. В реактор загружаетс 1,1 моль стружки магни и при работающей мешалке вводитс смесь, состо ща из 1,2 моль хлорбензола и 1 моль тетраэтоксисилана . Температура реакции поддерживаетс 130-140°С. По окончании введени смеси и прогрева массы при 140-150°С в течение 3-5 час, охлаждени массы до 24-Example 3: 1.1 moles of magnesium chips are loaded into the reactor and a mixture consisting of 1.2 moles of chlorobenzene and 1 moles of tetraethoxysilane is injected with the stirrer running. The reaction temperature is maintained at 130-140 ° C. Upon completion of the introduction of the mixture and heating the mass at 140-150 ° C for 3-5 hours, cooling the mass to 24-
в реактор вводитс втора порци стружки мапш в количестве 1,2 моль и затем при непрерывно работающей мешалке в реактор постепеиио вводитс 1,5 моль хлористого 3TH,ia в виде 35-40%-ного раствора в ксило3 50 или 55-60°С. Далее все выполн етс , как это указано в примере 1. Продуктом реакции вл етс фенилэтилдиэтоксисилан. , Предмет изобретени Способ получени силанхлоридов и замещенных эфиров ортокремниевой кислоты, со4 держащих этильный радикал, жидкофазным методом, отличающийс тем, что в качестве алкилирующего вещества нримен ют хлористый этил в виде 40%-ной азеотропной смеси растворител ми, наиример толуолом, бензолом . 1.2 moles of second molts of chips are introduced into the reactor and then 1.5 moles of 3TH chloride, ia, in the form of 35-40% solution in xylo350 or 55-60 ° C are introduced into the reactor with a continuously operating mixer. Then everything is done as indicated in Example 1. The product of the reaction is phenylethyldiethoxysilane. The subject of the invention is a method for the preparation of silane chlorides and substituted orthosiliconate esters containing the ethyl radical by a liquid phase method, characterized in that ethyl chloride is used as the alkylating agent as a 40% azeotropic solvent mixture, with toluene, benzene.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU189432A1 true SU189432A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0250325A2 (en) | Process for the preparation of aqueous solutions of unsaturated quaternary ammonium salts | |
SU189432A1 (en) | ||
US2650934A (en) | Esters of silicic acids and methods of making the same | |
US10259832B2 (en) | Method for producing aqueous hydrolysates from aminoalkyltrialkoxysilanes | |
US4026955A (en) | Preparation of pentachloronitrobenzene | |
US2188340A (en) | Process of reacting methyl vinyl ketone with hydrogen cyanide and products thereby obtained | |
EP0192528B1 (en) | Process for the preparation of hydrogen silanes | |
SU1158038A3 (en) | Method of obtaining 4-nitrodiphenylamine | |
Blout et al. | Polypeptides. IX. The kinetics of strong-base initiated polymerizations of amino acid-N-carboxyanhydrides | |
US5025104A (en) | 2,4-pentanedione-1-sulfonic acid and method for preparing the same | |
US5117028A (en) | Process for the preparation of 4-ethoxyphenyl-3-arylpropyl(dimethyl)silanes | |
US3444233A (en) | Preparation of alkyl and aryl alpha-cyanoacrylates | |
US4246199A (en) | Process for the preparation of N-alkyl-substituted carboxylic acid amides | |
EP0009041B1 (en) | Process for preparing aromatic amide antioxidants | |
US5576454A (en) | Process for preparing alkanephosphonic anhydrides | |
EP0027645B1 (en) | Process for preparing hydrazines | |
EP0039166B1 (en) | Continuous process for the production of dichloroacetamides | |
RU2084456C1 (en) | Method of synthesis of 3-[n,n-bis-(2-hydroxy-3-methacrylhydroxypropyl)amino]-propyl- -(triethoxy)-silane | |
US2925434A (en) | Dinitrocyanoacetates | |
US4588837A (en) | Process for the preparation of fluorocarboxylic acids | |
CA1138447A (en) | PROCESS FOR PREPARING .omega.-LACTAMS, IN PARTICULAR CAPROLACTAM | |
SU239335A1 (en) | METHOD OF CLEANING DIL / ETHYLDYCHLOROSILANE FROM PRESETS | |
FR2505327A1 (en) | PROCESS FOR THE METAL HALOGENATION OF N- (O, O'-DIALKYL PHENYL) ALANINATES AND APPROVALS | |
CA2046390A1 (en) | Process for the preparation of di-tert.-butoxydiacetoxysilane | |
SU278120A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ORGANOMETALLIC AMINOALOXYX COMPOUNDS |