SU189396A1

SU189396A1 - METHOD OF PREPARATION OF IRON. MOLIBDENOVO

Info

Publication number: SU189396A1
Application number: SU1023231A
Authority: SU
Inventors: Д. В. Гернет Л. Э. Выставна В. Э. Лелека В. Е. Лимонов

Description

Известен способ приготовлени железомолибденового катализатора дл окислени метанола в формальдегид, заключаюидийс в пропитке порошкообразной окиси железа раствором молибдата аммони , с последующей сугикой полученной массы, прокалкой, таблетированием ее и термообработкой при возрастающей температуре до 420°С.A known method of preparing an iron-molybdenum catalyst for the oxidation of methanol to formaldehyde involves impregnating powdered iron oxide with a solution of ammonium molybdate, followed by drying the resulting mass, calcining it, pelleting it, and heat treating it with increasing temperature to 420 ° C.

Отличие предложенного способа заключаетс в том, что пропитку окиси железа раство ром молибдата аммони провод т в концентрированном водном растворе аммиака. Окончательную прокалку катализатора провод т при темнературо 520°С. Это повышает активность и селективность катализатора в процессе окислени метанола в формальдегидThe difference of the proposed method is that the impregnation of iron oxide with a solution of ammonium molybdate is carried out in a concentrated aqueous solution of ammonia. The final calcination of the catalyst was carried out at a temperature of 520 ° C. This increases the activity and selectivity of the catalyst during the oxidation of methanol to formaldehyde.

Катализатор, полученный таким образом, обеспечивает конверсию метанола до 93- 95% при селективности 93-96%.The catalyst thus obtained provides methanol conversion up to 93–95% with a selectivity of 93–96%.

Пример. 1 кг окиси железа (Ре20з) ч.д.а. заливают раствором, содержащим 235 г гептамолибдата аммони в 460 мл 25%-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают смесь. Высушивают шихту досуха, повыша темнературу от 50 до 150°С, при периодическом перемешивании. Прокаливают шихту при температуре 250°С в течение 3 час и при 400-430°С 3 час. Прокаленную шихту растирают в фарфоровой ступке, просеивают через сито размером чеек 0,25 Л1М, увлажн ют доExample. 1 kg of iron oxide (Fe20) ch.d.a. pour a solution containing 235 g of ammonium heptamolybdate in 460 ml of a 25% aqueous solution of ammonia, mix the mixture thoroughly. Dry the mixture to dryness, increasing the temperature from 50 to 150 ° C, with occasional stirring. The mixture is calcined at a temperature of 250 ° C for 3 hours and at 400-430 ° C for 3 hours. The calcined mixture is ground in a porcelain mortar, sieved through a sieve with a mesh size of 0.25 L1M, moistened to

14% и таблетируют при давлении 800 кг/см-2. Таблетки супгат на воздухе в течение 2 суток, затем подвергают температурной обработке в сушильном шкафу при 35-150°С и последующей теПиТовой обработке в муфельной печ при 150-520°С. Полученный таким путем катализатор , раздробленный па кусочки размерами 1 -1,5 мм, в количестве 5 слй помещают в реакциоиную камеру, и через него пропускают смесь воздуха с парами метанола (концентраци паров метаиола 6 об. %) с объемной скоростью 13,5 MMi/л. час, при температуре 365-385°С и времени контакта газа с катализатором 0,15 сек.14% and tableted at a pressure of 800 kg / cm-2. Tablets of salat in air for 2 days, then subjected to heat treatment in a drying cabinet at 35-150 ° C and subsequent heat treatment in a muffle furnace at 150-520 ° C. The catalyst obtained in this way, crushed into 1-1.5 mm pieces, 5 sly, is placed in a reaction chamber, and a mixture of air and methanol vapors (metaiol vapor concentration 6%) is passed through it with a bulk velocity of 13.5 MMi / l. hour, at a temperature of 365-385 ° C and the contact time of the gas with the catalyst 0.15 sec.

При этом 93,3-95,8% вошедшего в каталнзаторпую камеру метаиола превращаетс в формальдегид, остаток метанола не превышает 1% от первоначального количества. Не более 0,1% метаиола, поступившего в реактор , переходит в муравьиную кислоту.At the same time, 93.3-95.8% of the metaiol entered into the catalytic chamber is converted to formaldehyde, the methanol residue does not exceed 1% of the initial amount. Not more than 0.1% of the metaiol that entered the reactor goes into formic acid.

Катализатор, полученный описанным способом , испытан на длительность работы в те чение 100 час. причем в конце этого периодаThe catalyst obtained by the method described above was tested for a duration of 100 hours. at the end of this period

он показал те же результаты, что и в начале опыта, т. е. полезна конверси 93,3-95,8% и селективность 94,0-96,0%. Катализатор содержит МоО 16%, .-j 84%. Удельна поверхность 2,4 Mi/г. Разрушающа нагрузка 34He showed the same results as at the beginning of the experiment, that is, a conversion of 93.3-95.8% and a selectivity of 94.0-96.0% is useful. The catalyst contains MoO 16%.-J 84%. The specific surface area is 2.4 Mi / g. Breaking load 34

Предмет изобретени ющийс тем, что, с целью получени катали1 . Способ приготовлени железомолибдено-ностью, пропитку ведут раствором молибдатаThe subject of the invention is that, in order to obtain a catalytic product. The method of preparation of iron-molybdenum, impregnation are molybdate solution

вого катализатора дл окислени метанола ваммони в концентрированном водном растформальдегид путем пропитки порошкообраз-5 воре аммиака. . ной окиси железа раствором молибдата аммо-2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоcatalyst for the oxidation of methanol to you in a mono-ammonium in concentrated aqueous formaldehyde by impregnation of powder-5 with ammonia. . ferric oxide solution with ammonium molybdate. A method according to claim 1, characterized in that

ни с последующей сушкой полученной массы,термообработку катализатора ведут нагреватаблетированием и термообработкой, отличи-нием до температуры 520°С.Neither with the subsequent drying of the obtained mass, the heat treatment of the catalyst is carried out by heating by bleaching and heat treatment, differing to a temperature of 520 ° C.

189396 затора с высокой активностью и селектив189396 mash with high activity and selectivity