SU188962A1

SU188962A1 -

Info

Publication number: SU188962A1
Application number: SU1043926A
Authority: SU

Description

Данное изобретение относитс к области получени полупродукта дл синтеза алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты, которые могут найти применение в медицинской нрактике , а также в консервной промышленности в качестве средств дл предохранени овощей от порчи при длительном хранении.This invention relates to the field of production of intermediate for the synthesis of alkyl esters of thiosulfanilic acid, which can be used in medical practice, as well as in the canning industry as a means to protect vegetables from spoilage during long-term storage.

Предлагаемый способ заключаетс в обработке калиевых солей ацнлтиосульфаниловых кислот раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка ш,елочи уксусной кислотой до рН 6-7, упариванием реакционной массы и выделением из нее целевого продукта , например фильтрованием.The proposed method consists in treating the potassium salts of acyl thiosulfanylic acids with a solution of potassium hydroxide with further neutralizing the excess of alkali acid with acetic acid to pH 6-7, evaporating the reaction mass and isolating the desired product from it, for example, by filtration.

Пример 1. К 265 мл .Юо/о-ного раствора едкого кали добавл ют 90 г калиевой соли rt-фенилуретантиосульфокислоты и нагревают на кип щей вод ной бане 2 час. Раствор охлаждают и по капл м при перемешивании добавл от lOo/0-ный раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции ио фенолфталеину, затем добавл ют активированный уголь п выдерживают в течение 15 мин. Далее раствор фильтруют и охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают на вод ной бане до 7з объема. После охлаждени отфильтровывают выпавший осадок и объедин ют его с полученным ранее. Общий выход калиевой соли тпосульфаниловой кислоты 50 г (70,0о/о), т. пл. 235°С. Продукт растворим вExample 1. 90 g of potassium salt of rt-phenylethanethiosulfonic acid is added to a 265 ml of Uo / about-solution of potassium hydroxide and heated in a boiling water bath for 2 hours. The solution is cooled and, while stirring, is added from lOo / 0-th solution of acetic acid until neutral reaction of io to phenolphthalein, then the activated carbon is added and held for 15 minutes. Next, the solution is filtered and cooled, the precipitated precipitate is filtered off, the filtrate is evaporated in a water bath to 7 3 volume. After cooling, the precipitated precipitate is filtered off and combined with that obtained previously. The total yield of potassium salt of tposulfanilic acid 50 g (70.0o / o), so pl. 235 ° C. The product is soluble in

воде и спирте, нерастворим в других органических растворител х.water and alcohol; insoluble in other organic solvents.

Тиосульфанилат кали быть использован непосредственно дл получени алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получени совершенно чистого продукта Тиосульфанилат кали очищают перекристаллизацией пз спирта. Дл очищенного вещества т. пл. 237-238°С (с разлол-сением ).Potassium thiosulfanate to be used directly for the preparation of thiosulfanilic acid alkyl ethers. If it is necessary to obtain a completely pure product, the potassium thiosulfanylate is purified by recrystallization of pz alcohol. For the purified substance, m. Pl. 237-238 ° С (with splitting).

Найдено в %: С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54; N 6.09, 6,29; S 27,96, 27,98. C HcKNOoS..Found in%: C 31.68, 31.93; H 2.50, 2.54; N 6.09, 6.29; S 27.96, 27.98. C HcKNOoS ..

Вычислено в о/о; С 31,70; П 2,66; N 6,16; Calculated in o / o; C 31.70; P 2.66; N 6.16;

5 S 28,2.5 S 28.2.

Пример 2. К 170 мл Юо/о-ного раствора едкого кали добавл ют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты п нагревают на кип п1,ей вод ной бане 2 час. Раствор охлаж0 дают и по капл м добавл ют 10э/о-ный раствор уксусной кислоты до нейтральной реакцни по фенолфталеину. После прибавлени активированного угл и 15 мин. выдержки раствор фильтруют п охлаждают, выпавший оса5 док соли отфильтровывают и промывают спиртом . Фильтрат упарпвают на вод ной бане до Уз первоначального объема. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и объедин ют с полученным ранее. Общий выход калиевой соли тиосульфаниловой кислоты 44 3 ( 68,7o/j), т. пл. 234 235°С. Продукт раствоРИМ в воде и спирте, нерастворим в других органических растворител х. Неочищенный тиосульфанилат кали может быть использован неиосредственно дл иолу-5 чени алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты . Дл получени чистой соли сырой иродукт очищают кристаллизацией из спирта до т. пл. 237-238°С (с разложением). Найдеио в о/о- С 31,65, 31,74; Н 2,61, 2,65; N 6,11, 6,19; S 28,12, 28,23. CeHeKNOaSo. 10 4 Вычислено в о/ц; С 31,70; Н 2,66; N 6,16; 528,21. „ Предмет изобретени Способ получени калиевой соли тиосульфаниловой кислоты (тиосульфанилата кали ), отличающийс тем, что калиевые соли ацилтиосульфаниловых кислот подвергают обработке водным раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка щелочи уксусной кислотой до рН 6-7, упариванием реакциоиной массы и выделением из нее целевого иродукта, например фильтрованием.Example 2. To 170 ml of 10-15% NaOH / NaOH solution of potassium hydroxide was added 76.5 g of the potassium salt of acetylsulfanilic acid and heated on a boil, with a 2-hour water bath. The solution is cooled and a 10e / o-acetic acid solution is added dropwise to a neutral phenolphthalein reaction. After the addition of activated carbon and 15 min. the extracts are filtered, the solution is cooled, the precipitated precipitate is filtered off and washed with alcohol. The filtrate is harvested in a water bath until the initial volume of Ouse. The precipitate formed is filtered off, washed with alcohol and combined with that obtained previously. The total yield of potassium salt of thiosulfanilic acid 44 3 (68,7 o / j), so pl. 234 235 ° C. The product is soluble in water and alcohol, insoluble in other organic solvents. Untreated potassium thiosulfanate can be used directly for yolu-5 of thiosulfanilic acid alkyl esters. To obtain the pure salt, the crude product is purified by crystallization from alcohol to m.p. 237-238 ° С (with decomposition). Najdeio in o / o-C 31.65, 31.74; H 2.61, 2.65; N 6.11, 6.19; S 28.12, 28.23. CeHeKNOaSo. 10 4 Calculated in o / c; C 31.70; H 2.66; N 6.16; 528.21. The subject of the invention is a method for producing the potassium salt of thiosulfanilic acid (potassium thiosulfonate), characterized in that the potassium salts of acyl thiosulfanilic acids are treated with an aqueous solution of potassium hydroxide with further neutralization of the alkali excess to pH 6-7, by evaporation of the reaction mass and isolation of the desired product from it eg filtering.

- « VlkHV .- “VlkHV.

,:. .«.Ж,: . ". F

-4 -four