SU1762153A1 - Способ определени содержани газов в твердом материале и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  и подготовки образцов в твердом состо нии, например, путем вырезани  и дальнейшего их исследовани  и может быть использовано в геологической, горнодобывающей , химической и других отрасл х, где есть необходимость определени  содержани  газов в твердом материале. Целью изобретени   вл етс  повышение точности и достоверности определени  содержани  газов в твердом материале. Перед выбуриванием зону выбуривани  изолируют от внешней среды инертной газовой фазой, а выбуривание, транспортировка, перевод образца в механизм дл  измельчени  и измельчение образца производ тс  в атмосфере инертного газа. Обеспечиваетс  отбор газов, содержащихс  в твердом материале, позвол ющий примен ть дл  их дальнейшего анализа самые современные методы аналитической химии. Дл  реализации изложенного способа предложено устройство , позвол ющее осуществить более достоверный отбор газов, содержащихс  в твердом материале. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил. Ё

Description

Изобретение относитс  к способам получени  и подготовки образцов в твердом состо нии, например, путем вырезани  и дальнейшего их исследовани  и может бы1ъ использовано в геологической, горнодобывающей , химической и других отрасл х промышленности .

Указанные выше недостатки значительно снижают точность и достоверность анализа и сужают область применени  способа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  устройство дл  определени  содержани  газов в твердом материале, содержащее механизм дл  выбуривани  образца , герметичные контейнеры дл  транспортировки образца, и измельчающий

механизм дл  измельчени  образца под вакуумом, обеспечивающий возможность отбора газов, выдел ющихс  при измельчении образца, в мерную емкость вакуумиро- ванные бутылки с поглотительным раствором и индикаторные трубки газораспределител  ГХ-4.

К недостатком данного устройства относ тс  возможность обмена образца с окружающей средой газовой фазой при выбуривании, герметизации, транспортировке в герметичном контейнере, содера- щем воздух окружающей среды, разгерметизации, переводе образца в измельчающий механизм и измельчении образца под вакуумном в измельчающем механизме (т.к. не исключаетс  возможVJ

О

ю ел

CJ

ность попадани  воздуха окружающей среды в измельчающий механизм); возможность смешени  газов, выдел ющихс  в процессе измельчени  образца с газами из окружающей среды, попадающими в из- мельчающий механизм; невозможность осуществлени  отбора газов, содержащихс  в материале, обеспечивающего применение дл  дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитиче- ской химии, вплоть до хромато-масс-спект- рометрии.

Указанные выше недостатки резко снижают точность и достоверность определени  содержани  газов в твердом материале и сужают функциональные возможности устройства .

Цель изобретени  - расширение области применени  способа, повышение точности и достоверности определени  содержани  газов в твердом материале и расширение функциональных возможностей способа, за счет исключени  использовани  промывочных и замораживающих жидкостей, исключени  возможности обме- на образца с окружающей средой газовой фазой во врем  выбуривани  образца, его герметизации, транспортировки в герметичном контейнере, разгерметизации, перевода образца в измельчающий механизм и измельчении, исключени  возможности смешени  газов, выдел ющихс  при измельчении образца, с газами из окружающей среды, обеспечени  возможности отбора представительной пробы газов, вы- дел ющихс  в процессе выбуривани  образца , осуществлени  отбора газов, содержащихс  в материале, обеспечивающего возможность применени  дл  дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитической химии вплоть до хромато-масс-спектрометрии.

Это достигаетс  тем, что выбуривание образца, его герметизаци , транспортирование образца в герметичном контейнере, разгерметизаци , перевод образца в измельчающий механизм и измельчение образца производ тс  в атмосфере инертного газа, производитс  отбор газов, выдел ющихс  в процессе выбуривани  образца и его измельчени , в поглотительные трубки наполненные пористым полимерным сорбентом , а механизмдл  выбуривани  образца выполнен состо щим из внешнего корпуса, снабженного штуцерами дл  про- дувки инертным газом и аэрошлюзом, внутреннего режущего корпуса и двигател , герметичные контейнеры снабжены штуцерами дл  продувки инертным газом, измельчающий механизм выполнен в виде

эксцентриковой шаровой мельницы, снабженной штуцерами дл  продувки инертным газом и аэрошлюзом, причем штуцеры внешнего корпуса механизма дл  выбуривани  образца и штуцеры измельчающего механизма снабжены запорной арматурой и механизмами дл  замера расхода вход щего инертного гоаза и выход щей газовой смеси, внутренний режущий корпус механизма дл  выбуривани  образца снабжен выталкивателем, штуцеры герметичных контейнеров снабжены запорной арматурой, а источник инертного газа снабжен механизмами дл  замера давлени  и расхода инертного газа.

Совокупность признаков в за вленном предложении: производство выбуривани  образца, его герметизаци , транспортировани  образца в герметичном контейнере, разгерметизации, iперевод образца; в измельчающий механизм и измельчени  образца в атмосфере инертного газа и отбор выдел ющихс  в процессе выбуривани  и измельчени  образцов газов в поглотительные трубки, наполненные пористым полимерным сорбентом, позвол ет обеспечить новый первичный технический эффект, а именно исключить применение промывочных и замораживающих жидкостей, исключить возможность обмена образца с окружающей средой газовой фазой, исключить возможность смешени  газов, выдел ющихс  при измельчении образца, с газами из окружающей среды, обеспечить отбор газов , выдел ющихс  в процессе выбуривани  образца, осуществить отбор газов, содержащихс  в материале, обеспечивающий представительность пробы и возможность применени  дл  дальнейшего анализа этих газов наиболее современных методов аналитической химии, вплоть до хромато- масс-спектрометрии, что в свою очередь позвол ет расширить область применени  способа, повысить точность и достоверность определени  содержани  газов в твердом материале и расширить функциональные возможности способа.

Схема устройства дл  осуществлени  данного способа представлена на чертеже:

Устройство содержит механизм дл  выбуривани  образца 1, состо щий из внешнего корпуса 2, снабженного кольцевым эластичным уплотнением 3, каналами 4, дл  подведени  инертного газа к кольцевому эластичному уплотнению 3, аэрошлюзом 5, входным штуцером 6, имеющим запорную арматуру и механизм дл  замера расхода вход щего инертного газа, выходным штуцером 7, имеющим запорную арматуру и механизм дл  замера расхода выход щей

газовой смеси, к которому присоедин етс  поглотительна  трубка 8, заполненна  пористым полимерным сорбентом, внутреннего режущего корпуса 9 с выталкивателем образца 10 и двигател  11; герметичные контейнеры 12, имеющие штуцера 13 и 14, снабженные запорной арматурой, дл  продувки и заполнени  инертным газом; измельчающий механизм, выполненный в виде эксцентриковой шаровой мельницы 15, снабженной аэрошлюзом 16, входным штуцером 17, имеющим запорную арматуру и механизм дл  замера расхода вход щего инертного газа, и выходным штуцером 18, имеющим запорную арматуру и механизм дл  замера расхода выход щей газовой смеси, к которому присоедин етс  поглотительна  трубка 19, заполненна  пористым полимерным сорбентом; источник инертного газа 20, снабженный механизмами дл  замера давлени  и расхода инертного газа; магистрали 21 дл  подведени  инертного газа к механизму дл  выбуривани  образца, герметичным контейнером и измельчающему механизму.

Сущность предлагаемого способа по сн етс  следующими операци ми:

1.В атмосфере инертного газа выбуриваетс  образец материала.

2.В процессе выбуривани  образца от- бираетс  представительна  проба выдел ющихс  при этом газов.

3.В атмосфере инертного газа производитс  герметизаци  образца в герметичном контейнере, заполненном инертным газом под давлением выше атмосферного.

4.Образец транспортируетс  в лабораторию в герметичном контейнере, заполненном инертным газом под давлением выше атмосферного.

5.В атмосфере инертного газа образец разгерметизируетс  и помещаетс  в измельчающий механизм.

6.В атмосфере инертного газа производитс  измельчение образца в измельчаю- щем устройстве.

7.В процессе измельчени  образца отбираетс  представительна  проба выдел ющихс  при этом газов.

8.Отобранные в процессе выбуривани  образца и его измельчени  представительные пробы газов, анализируютс  с применением самых современных методов химического анализа, вплоть до хромато- масс-спектрометрии.

Устройство работает следующим образом .

Дл  отбора образца внешний корпус 2 механизма дл  выбуривани  образца 1 забуриваетс  в массив на необходимую глубину , Затем по каналам 4, с помощью магистралей 21, к кольцевому эластичному уплотнению 3 подаетс  инертный газ от источника инертного газа 20. Кольцевое эластичное уплотнение 3 раздуваетс  инертным газом и плотно прижимаетс  к массиву твердого материала. Таким образом, достигаетс  надежна  герметизаци  объема внутри внешнего корпуса 2. Затем внутренний объем корпуса 2 продуваетс  инертным газом от источника 20, подводимым по магистрал м 21 к входному штуцеру 6 и стравливаемым в окружающую атмосферу через выходной штуцер 7, до полного удалени  воздуха, содержащегос  во внутреннем объеме корпуса 2. После продувки к выходному штуцеру 7 присоедин етс  поглотительна  трубка 8, заполненна  пористым полимерным сорбентом, и производитс  выбуривание образца внутренним режущим корпусом 9 с одновременной продувкой инертным газом. При этом газы, выдел ющиес  из твердого материала в процессе выбуривани  образца, поглощаютс  пористым полимерным сорбентом в поглотительной трубке 8. После выбуривани  образца продувка прекращаетс , штуцер 7 запираетс  запорной арматурой, поглотительна  трубка 8 отсоедин етс  и герметизируетс . Во врем  проведени  описанной выше операции во внутреннем объеме корпуса 2 поддерживаетс  избыточное давление инертного газа. Затем образец, извлеченный с помощью выталкивател  10, из режущего корпуса 9, через аэрошлюз 5 переводитс  в предварительно продутый и заполненный инертным газом герметичный контейнер 12 и герметизируетс  в нем. Герметичный контейнер 12 с образцом , содержащимс  в нем в атмосфере инертного газа под давлением выше атмосферного , данные о расходах инертного газа на входе в механизм дл  выбуривани  обоазца и газовой смеси на выходе из него и о давлении инертного газа, сн тые с механизмов дл  замера расхода и давлени , и герметизированна  поглотительна  трубка 8 транспортируютс  в лабораторию .

В лаборатории образец из герметичного контейнера 12 через аэрошлюз 16 помещаетс  в измельчающий механизм 15 предварительно продутый и заполненный инертным газом, подведенным по магистрал м 21 от источника 20. через штуцеры 17 и 18. Затем к выходному штуцеру 18 измельчающего устройства присоедин етс  поглотительна  трубка 19 с пористым полимерным сорбентом и. при непрерывной продувке инертным газом, производитс  измельчение образца до степени крупности , определ емой методикой эксперимента . При этом выдел ющиес  из измельчаемого образца газы поглощаютс  пористым полимерным сорбентом в поглотительной трубке 19. На описываемом этапе образца, также производитс  сн тие показаний с механизмов дл  замера расхода вход щего в измельчающий механизм инертного газа и выход щей газовой смеси и давлени  инертного газа. После измельчени  образца до требуемой методикой эксперимента степени крупности запирают с помощью запорной арматуры штуцеры 17 и 18, отсоедин ют поглотительную трубку 19 и герметизируют ее. Затем газы, уловленные в поглотительных трубках 8 и 19, анализируют, с применением самых современных методов аналитической химии , вплоть до хромато-масс-спектромет- рии.

Использование предлагаемого способа и устройства дл  его осуществлени  позвол ет производить отбор образцов в любых услови х окружающей среды, и по сравнению с прототипом, позвол ет расширить об- ласть применени  способа, повысить точность и достоверность определени  содержани  газов в твердом материале за счет отбора представительной пробы газов выдел ющихс  при выбуривании образца , исключени  возможности обмена образца с окружащей средой газовой фазой при выбуривании, герметизации, транспортировании, разгерметизации, помещении в измельчающий механизм и измельчении образца с газами из окружающей среды путем проведени  всех указанных операций в атмосфере инертного газа и расширить функциональные возможности способа за счет осуществлени  отбора газов , содержащихс  в твердом материале, обеспечивающего возможность применени  дл  их дальнейшего анализа самых современных методов аналитической химии, вплоть до хромато-масс-спектрометрии путем поглощени  выдел ющихс  газов в трубках, наполненных пористым полимерным сорбентом.

Claims (4)

1.Способ определени  содержани  газов в твердом материале, заключающийс  в выбуривании образца из массива, транспортировке образца в герметичном контейнере и отборе дл  исследовани  газов, выдел ющихс  при его измельчении, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и достоверности определени  содержащихс  в твердом материале газов, перед выбуриванием образца зону выбуривани  изолируют от обмена с окружающей средой инертной газовой фазой, а выбуривание , транспортировку, измельчение образцов и отбор газов, выдел ющихс  на стадии бурени  образца, производ т в атмосфере инертного газа.

2.Устройство дл  определени  содержани  газов в твердом материале,

включающее узел выбуривани  образцов, герметичные контейнеры дл  их транспортировки и измельчающий механизм, отличающеес  тем, что устройство снабжено источником инертного газа и устаноленными на узле выбуривани  и измельчающем механизме трубками с сорбентным поглотителем , а узел выбуривани  выполнен в виде внешнего корпуса со штуцерами дл  продувки инертным газом, расположенными на

его внешней поверхности эластичного уплотнител  с каналами дл  продува инертного газа и шлюзовой камеры и внутреннего режущего корпуса с выталкивателем и приводом , при этом измельчающий механизм

выполнен в виде эксцентриковой шаровой мельницы и снабжен штуцерами дл  продува инертным газом и шлюзовой камерой, а герметичные контейнеры снабжены штуцерами дл  продувки инертным газом,

3. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е- с   тем, что штуцеры узла выбуривани  образца , контейнеров дл  их транспортировки и измельчающего механизма снабжены запорной арматурой.

4. Устройство по п. 2, о т л и ч а ю щ е е- с   тем, что узел выбуривани  и измельчающий механизм снабжены приборами дл  измерени  давлени  и расхода инертного газа.

//

13 -J12

20