SU1755182A1

SU1755182A1 - Indicator pellets for rapid determination of nitrates in field conditions

Info

Publication number: SU1755182A1
Application number: SU904870102A
Authority: SU
Inventors: Нелли Александровна Скрипник; Борис Алексеевич Леонов; Вячеслав Михайлович Шитлин; Людмила Георгиевна Силинская
Original assignee: Научно-производственное объединение "Люминофор"
Priority date: 1990-10-01
Filing date: 1990-10-01
Publication date: 1992-08-15

Abstract

Изобретение относитс к контролю содержани примесей в различных средах, а именно к составам индикаторов дл определени нитратов в воде, соках, растени х, почвах. Сущность изобретени заключаетс в том, что индикатор содержит в качестве компонентов длч азокрасителей и органической кислоты - реактив Грисса, в качестве стеарата металла - стеарат цинка и в качестве наполнител - сульфат бари , и дополнительно поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: реактив Грисса 80-81; ВаЗОд 8,3- 8,9; цинкова пыль 2,0-2,4; стеарат цинка 3,9-4,3; поливиниловый спирт 4,0-5,0. Изобретение позвол ет повысить срок годности при сохранении достаточной,.точности измерений . 1 табл.The invention relates to the control of the content of impurities in various media, namely, the composition of indicators for the determination of nitrates in water, juices, plants, and soils. The essence of the invention is that the indicator contains as components for azo dyes and organic acid — Griess’s reagent, as a metal stearate — zinc stearate and as a filler — barium sulfate, and additionally polyvinyl alcohol in the following ratio, wt.%: Reagent Grisse 80-81; VAZOD 8.3-8.9; zinc dust 2.0-2.4; zinc stearate 3.9-4.3; polyvinyl alcohol 4,0-5,0. The invention allows to increase the shelf life while maintaining sufficient measurement accuracy. 1 tab.

Description

WW

ff

ЈJ

Изобретение касаетс контрол содержани примеси нитратов в различных материалах , а именно в воде, пищевых продуктах, почвах, растени х.The invention relates to the control of the content of nitrate impurities in various materials, namely in water, food products, soils, and plants.

Наиболее близким по сущности к предлагаемому вл етс состав индикатора в виде таблеток, включающий сульфаниламид, дихлорид N-1 - нафтилэтилендиам ина, цинковую пыль, сульфосалициловую кислоту, борную кислоту, стеарат магни , дисперга- тор целутат.The closest in essence to the proposed invention is the composition of the indicator in the form of tablets, including sulfanilamide, N-1 dichloride — naphthylethylenediamine, zinc dust, sulfosalicylic acid, boric acid, magnesium stearate, and dispersant celutate.

Таблетки индикатора устойчивы в течение 1 мес при 50°С в услови х 30-35% влажности , при 25°С таблетки устойчивы 8 дней, т.е. они недостаточно пригодны дл работы в полевых услови х.The indicator tablets are stable for 1 month at 50 ° C under conditions of 30-35% humidity, at 25 ° C the tablets are stable for 8 days, i.e. they are not suitable for working in the field.

Цель изобретени - повышение срока годности индикатора при сохранении достаточной точности измерений.The purpose of the invention is to increase the shelf life of the indicator while maintaining sufficient measurement accuracy.

Это достигаетс тем, что индикатор содержит реактив Грисса, сульфат бари , цин80-81This is achieved by the fact that the indicator contains Griss reagent, barium sulfate, zinc80-81

8,3-8,98.3-8.9

2,0-2,42.0-2.4

3,9-4,33.9-4.3

4,0-5,04.0-5.0

ковую пыль, стеарат цинка, поливиниловый спирт при следующих соотношени х компонентов , мас.%:Forged dust, zinc stearate, polyvinyl alcohol in the following ratios of components, wt.%:

Реактив ГриссаGryss's reagent

Сернокислый барийBarium Sulphate

Цинкова пыльZinc dust

Стеарат цинкаZinc Stearate

Поливиниловый спиртPolyvinyl alcohol

Реактив Грисса включает, мас.%: а- нафтиламин 9,1; сульфанилова кислота 9,1; винна кислота 81,8.Griess reagent includes, wt%: a- naphthylamine 9.1; sulfanilic acid 9.1; tartaric acid 81.8.

Сопоставление предлагаемого индикатора с известным показывает, что его отличием вл етс использование в качестве компонентов дл азокрасителей и органической кислоты реактива Грисса, в качестве стеарата металла - стеарата цинка с повышенным количественным содержанием и дополнительное введение сульфата бари и поливинилового спирта при определенном соотношении компонентовComparison of the proposed indicator with the known one shows that its difference is the use of the Griss reagent as components for azo dyes and organic acid, the increased amount of zinc stearate as the metal stearate and the addition of barium sulfate and polyvinyl alcohol at a certain ratio of components

Реактив Грисса представл ет собой совокупность компонентов дл азокрасите- лей. Однако использование реактива Грисса упрощает процесс приготовлени смеси реагентов (один реактив вместо трех). Использование в качестве восстановител цинковой пыли и сульфата бари как адсорбента также известно и необходимо в совокупности с другими компонентами.Griess's reagent is a combination of components for azo-dyes. However, the use of Griess reagent simplifies the process of preparing a mixture of reagents (one reagent instead of three). The use of zinc dust and barium sulfate as an adsorbent as a reducing agent is also known and necessary in combination with other components.

Использование стеарата цинка и пол- ивинилового спирта в составах индикаторов не вы влено.The use of zinc stearate and polyvinyl alcohol in the composition of the indicators was not revealed.

Пример. Навеску реактива Грисса (смесь 0,1 кг а-нафтиламина, 1 кгсульфани- ловой кислоты, 8,9 кг винной кислоты) в ко- личестве 4,00 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком, затем внос т 0,11 г цинковой пыли и также тщательно растирают.Example. A portion of Griss's reagent (a mixture of 0.1 kg of a-naphthylamine, 1 kg of sulfanilic acid, 8.9 kg of tartaric acid) in a quantity of 4.00 g is placed in a porcelain mortar and carefully ground with a pestle, then added 0.11 g zinc dust and also carefully ground.

Сюда же внос т 0,21 г стеарата цинка, 0,25 г поливинилового спирта и 0,43 г свежевысушенного сульфата бари . Компоненты тщательно перемешивают и растирают пестиком до получени однородной массы в течение 30 мин. Из этой массы готов т таб- летки. Дл этого навески реагента по 50 мг помещают в пресс-форму диаметром 5 мм и таблетируют под давлением 50 кг/см2.0.21 g of zinc stearate, 0.25 g of polyvinyl alcohol and 0.43 g of freshly dried barium sulphate are introduced here. The components are thoroughly mixed and ground with a pestle until a homogeneous mass is obtained within 30 minutes. Tablets are made from this mass. For this 50 mg reagent sample is placed in a mold with a diameter of 5 mm and tableted under a pressure of 50 kg / cm2.

Таблетки обрабатывают спиртовым раствором (аэрозолем) водорастворимого лака, не содержащего нитрат-ионов, высушивают на воздухе под ИК-лэмпой, Готовые таблетки индикатора хран т в стекл нных пробирках с притертыми пробками либо в плотной герметичной упаковке из полиэтилена или фольги,Tablets are treated with an alcohol solution (aerosol) of a water-soluble lacquer that does not contain nitrate ions, dried in air under an IR lamp. Prepared indicator tablets are stored in glass test tubes with ground stoppers or in tight sealed polyethylene or foil packaging,

Определение количества нитратов в испытуемой жидкости (питьевой воде, соках овощей и фруктах) провод т одним из приведенных способов:The determination of the amount of nitrates in the test liquid (drinking water, juices of vegetables and fruits) is carried out in one of the following ways:

1.К 1,0 см° испытуемой жидкости прибавл ют 1 таблетку индикатора, встр хивают в течение 2 мин и сравнивают окраску раствора с искусственной шкалой стандартов в виде окрашенных полосок, цвет кото- рых соответствует концентрации нитрат-ионов в мг/дм3.1. To 1.0 cm ° of the test liquid, add 1 tablet of indicator, shake for 2 minutes and compare the color of the solution with the artificial standard scale in the form of colored strips, the color of which corresponds to the concentration of nitrate ions in mg / dm3.

2.К 1,0 см3 испытуемой жидкости прибавл ют 1 таблетку реагента, встр хивают в течение двух минут и сравнивают окраску раствора со шкалой стандартов из серии растворов, полученных разбавлением ис- хбдного раствора, приготовленного по ГОСТу 4212-76 и содержащего 1 см3 воды известное количество нитрат-ионов и 1 таб- летку индикатора.2. Add 1 tablet of reagent to 1.0 cm3 of the test liquid, shake for two minutes and compare the color of the solution with the standard scale from a series of solutions obtained by diluting an extract solution prepared according to GOST 4212-76 and containing 1 cm3 of water a known amount of nitrate ions and 1 tablet of the indicator.

3.К 1,0 см испытуемой жидкости прибавл ют 1 таблетку индикатора, встр хивают в течение двух минут и сравнивают окраску раствора со шкалой стандарта, со5 3. To 1.0 cm of the test liquid, add 1 tablet of indicator, shake for two minutes and compare the color of the solution with the standard scale, 5

10 ten

15 15

0 5 0 5

00

5 five

0 5 0 5

держащей 1,0 см3 дистиллированной воды, титртаблетки с известным содержанием нитрат-ионов и одну таблетку индикатора.holding 1.0 cm3 of distilled water, titrating tablets with a known content of nitrate ions and one pill indicator.

4. К 1,0 см3 испытуемой жидкости прибавл ют 1 таблетку индикатора, встр хивают в течение 2 мин, соавнивают окраску раствора с раствором сравнени , содержащем в 1 см дистиллированной воды 1 таблетку индикатора, 1-4 таблетки стандарт-титров или известные количества стандартного раствора, приготовленного по ГОСТу 4212-76, подобранных методом последовательных сравнений.4. Add 1 tablet of indicator to 1.0 cm3 of the test liquid, shake for 2 minutes, color the solution with a reference solution containing 1 cm of distilled water, 1 tablet of indicator, 1-4 tablets of standard titers or known amounts of standard solution prepared according to GOST 4212-76, selected by the method of successive comparisons.

Относительна суммарна погрешность определени при содержании нитратов 25 мг/дм составл ет 30%.The relative total error of determination with a nitrate content of 25 mg / dm is 30%.

Интервал определ емых концентраций 5-100 мг/дм3. Предел обнаружени 2 мг/дм3. Срок годности таблетки б мес.The interval of detectable concentrations is 5-100 mg / dm3. Detection limit 2 mg / dm3. Shelf life b month.

При определении 50 мг/дм нитрат- ионов в испытуемом растворе через определеннее промежутки времени с помощью приго овленного по данному приему индикатора любым из приведенных способов оп- ределени и получены следующие результаты:When determining 50 mg / dm of nitrate ions in the test solution at definite time intervals using the indicator prepared by this technique using any of the above methods of determination, the following results were obtained:

Пример 1. Через 3 дн 50 мг/дм , через 8 дней 50 мкг/дм3, через 30 дней 40 мг/дм3, через 60 дней 50 мг/дм3, через 90 дней 50 мг/дм3, через 120 дней 60 мг/дм3, через 150 дней 40 мг/дм3, через 180 дней - 50 мг/дм3, через 240 дней 70 мг/дм3, через 300 дней 80 мг/дм3.Example 1. After 3 days 50 mg / dm, after 8 days 50 µg / dm3, after 30 days 40 mg / dm3, after 60 days 50 mg / dm3, after 90 days 50 mg / dm3, after 120 days 60 mg / dm3 after 150 days 40 mg / dm3, after 180 days - 50 mg / dm3, after 240 days 70 mg / dm3, after 300 days 80 mg / dm3.

Примеры 2-16. Последовательность операций получени индикатора и определение содержани нитрат-ионов аналогичны примеру 1.Examples 2-16. The sequence of operations for the preparation of the indicator and the determination of the content of nitrate ions is similar to Example 1.

Срок годности и точность измерени при использовании всей совокупности предлагаемых признаков и запредельных их значений приведены в таблице, В примере 17 таблицы показаны результаты по прототипу . В примерах 5, 8, 12, 15 таблицы приведены данные, когда таблетки индикатора не покрывались лаком.The shelf life and measurement accuracy when using the totality of the proposed features and their exorbitant values are given in the table. In Example 17 of the table, the results of the prototype are shown. In examples 5, 8, 12, 15, the table shows the data when the indicator tablets were not coated with varnish.

Как показывают экспериментальные данные (примеры 10-16), при уменьшении содержани реактив Грисса в смеси реагента ниже 80% и увеличение более 81%, а также уменьшение или увеличение в сравнении с оптимальным составом реагента концентрации сульфата бари , цинковой пыли, стеарата цинка и поливинилового спирта привод т к снижению срока годности индикатора (погрешность определени 30%).As shown by experimental data (examples 10-16), with a decrease in the content of the Griess reagent in the reagent mixture below 80% and an increase of more than 81%, as well as a decrease or increase in comparison with the optimal composition of the reagent, the concentration of barium sulfate, zinc dust, zinc stearate and polyvinyl alcohol leads to a decrease in the shelf life of the indicator (determination error 30%).

Технико-экономические преимущества использовани предлагаемого технического решени по сравнению с известными заключаютс в том, что предлагаемый состав индикатора позвол ет организовать точныйThe technical and economic advantages of using the proposed technical solution in comparison with the known ones are that the proposed composition of the indicator allows you to organize accurate

достаточно чувствительный и экспрессный контроль содержани нитрат-ионов в полевых услови х, уменьшив количество реагента по сравнению с аналогом в 2 раза, продлив срок его годности в 6 раз.sufficiently sensitive and rapid control of the content of nitrate ions in the field, reducing the amount of reagent compared with the analogue by 2 times, extending its shelf life by 6 times.

Предлагаемый индикатор-может быть использован агрохимическими службами, индивидуальными хоз йствами в полевых услови х дл контрол содержани нитратов в почве, при выращивании экологически чистых продуктов.The proposed indicator can be used by agrochemical services, individual households in field conditions to control the nitrate content in the soil, while growing environmentally friendly products.

Claims

Claim indicator in the form of tablets for the rapid determination of nitrates in the field, containing components for azo dyes, organic acid, zinc

five

Forged dust, metal stearate, characterized in that, in order to increase shelf life while maintaining sufficient measurement accuracy, the composition contains, as a component for azo dyes and organic acid, Griess reagent, zinc stearate as a metal stearate, barium sulfate as a filler additional polyvinyl alcohol in the following ratios of components, wt.%:

Reagent Griss 80-81

Barium sulphate 8.3-8.9 Zinkova PUL2.0-2.4

Zinc Stearate3,9-4,3

Polyvinyl alcohol 4,0-5,0

Uncoated Tablets