SU1755067A1 - Разр дник дл спектрального анализа в вакууме - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : разр дник включает диэлектрическую трубку с размещенной внутри нее брикетированной пробой , причем с одного конца внутрь трубки плотно вставлен цилиндрический электрод, а второй электрод, имеющий осевое отверстие , плотно охватывает внешнюю, внутреннюю и торцовую поверхности одного конца трубки. Дополнительно в отверстие второго электрода может быть вставлен один конец трубки с отверстием пр м,о- угольной формы. Кроме того, к второму электроду со стороны, противоположной основной диэлектрической трубке, через дополнительную диэлектрическую трубку может быть дополнительно присоединен блок из последовательно соединенных нескольких дополнительных электродов и трубок, причем второй электрод выполнен таким образом , что плотно охватывает внутреннюю и торцовую поверхности одного конца соединенной с ним дополнительной трубки, а дополнительные электроды выполнены таким образом, что плотно охватывают трубки , а дополнительные электроды выполнены таким образом, что плотно охватывают внутренние и торцовые поверхности концов соединенных с ними дополнительных трубок, 2 з.п. ф-лы, 3 ил. сл с

Description

Изобретение относитс  к технике исследовани  физико-химических свойств различных веществ и может быть использовано дл  эмиссионного и атомно-ионно-абсорб- ционного анализа химических элементе в составе вещества.

Имеетс  немало разработок электрических источников света дл  проведений эмиссионного и атомно-абсорбционного анализа, успешно используемых в практике качественного и количественного спектрального анализа. Однако остаетс  проблема создани  источников дл  вакууМйой области спектра с параметрами, удовлетвор ющими аналитиков.

Например, широко распространенные и используемые в атомно-абсорбционном

анализе графитовые кюветы с источниками просвечивающего излучени  довольно сложны по конструкции, требуют применени  монохроматических источников просве- чивающего излучени  и создани  специальных условий дл  приготовлени  анализируемых проб, а также применени  дополнительных источников электрической энергии значительной мощности дл  нагрева графитовых кювет и импульсного испарени  пробы с кратера или верхней площадки вставного электрода. Такие кюветы хот  и могут быть использованы в вакууме, однако оказываютс  малоэффективными ввиду малого времени пребывани  атомов, абсорбирующих свет, в аналитической зоне и малой их концентрации.

XI

СП

сл о о VJ

Известны атомно-абсорбционные пушки , содержащие разр дную камеру в виде диэлектрического капилл ра с двум  электродами на концах, один из концов диэлектрического капилл ра состыкован с анодом, сообщающимс -через сопло с расширительной камерой.

Однако такие устройства требуют довольно жестких условий разр да (С 500 мкФ, L 0-150 мкГн, V 0-2 кВ, форма импульса - треугольна ); разр д в вакууме сильно зависит от процессов на электродах и в значительной мере определ етс  пред- пробойными  влени ми, что в обычных услови х приводит к нестабильности работы источника; конструкци  устройств не позвол ет производить быструю смену проб; при анализе порошковых проб разлетающиес  частицы существенно экранируют и неселективно поглощаютсвет просвечивающего источника и повышают фоновое излучение, что ведет к снижению чувствительности анализа.

Известен вакуумный источник света - Аналитический разр дник дл  вакуумного спектрального анализатора оптического излучени , содержащий два металлических электрода, диэлектрическую трубку, внутрь которой плотно вставлен первый электрод, второй электрод плотно охватывает конец диэлектрической трубки с обыскиваемой частью первого электрода.

Недостатки такого устройства заключаютс  в следующем: образующийс  при разр де факел расшир етс  по мере выхода из внутреннего канала диэлектрической трубки , что приводит к снижению плотности излучени ; часть неатомизированных частиц брикетированной пробы покидает аналитический промежуток, что снижает эффективность работы источника; затруднены услови  дл  возникновени  предпробойной скольз щей искры, инициирующей разр д, что приводит к нестабильности работы источника .

Цель изобретени  - повышение чувствительности и воспроизводимости результатов анализа.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в разр днике второй электрод плотно охватывает внутреннюю и торцовую поверхности конца диэлектрической трубки; в отверстие второго электрода вставлена дополнительна  трубка с отверстием пр моугольной формы; второй электрод состыкован с блоком из последовательно соединенных дополнительных трубок и электродов.

На фиг. 1 схематически изображен разр дник дл  эмиссионного анализа состава вещества в вакууме, разрез; на фиг. 2 разр дник дл  атомно-ионно-абсорбционно- го анализа; на фиг. 3 - то же, вариант исполнени .

Разр дник содержит первый (внутрен5 ний) электрод 1, брикетированную пробу 2, состо щую из угольного порошка, анализируемого вещества и добавок, диэлектрическую трубку 3, второй электрод 4.

Разр дник работает следующим обра0 зом.

На торец внутреннего электрода 1 помещаетс  электропровод щий брикет 2. Электрод 1 вместе с пробой 2 устанавливаетс  в диэлектрическую трубку 3 на опреде5 ленном рассто нии от цилиндрического выступа второго электрода 4. Положение электрода 1 относительно электрода 4 подбираетс  из услови  обеспечени  стабильности работы разр дника и достижени 

0 максимальной чувствительности определений одного или группы элементов, близких по своим свойствам.

Как видно из фиг. 1, цилиндрический выступ второго электрода 4 с осевым отвер5 стием и поверхность пробы 2 в услови х вакуума электроизолированы внутренней поверхностью диэлектрической трубки 3. Поэтому при подаче напр жени  на электроды 1 и 4, достаточного дл  возникновени 

0 пробо , вначале возникает скольз ща  по внутренней поверхности трубки 3 искра, переход ща  затем в искровой либо дуговой разр д (в зависимости от параметров разр дного контура), сопровождаемый атоми5 зацией и ионизацией частиц пробы в результате их интенсивного нагрева. В разр днике происходит равномерное использование пробы, о чем свидетельствует наблюдаемое стабильное свечение плаз0 менного факела вплоть до полного испарени  вещества брикета.

Такие конструктивные особенности разр дника, как осева  симметри , облегчение условий возникновени  скольз щей ис5 кры, привод т к уменьшению напр жени  пробо  и его стабилизации, к увеличению плотности излучающей плазмы в осевом направлении , к возрастанию времени пребывани  атомизируемых частиц в зоне

0 разр да, к равномерному поступлению анализируемого вещества в аналитическую зону . В целом все это ведет к улучшению аналитических характеристик разр дника, В зависимости от поставленной анали5 тической задачи разр дник можно устанав- ливать в двух рабочих положени х, использу  при этом: излучение, направл емое на входную щель спектрального прибора по оси симметрии разр дника; излучение, идущее на входную щель прибоpa от разных областей плазменного факела перпендикул рно оси симметрии разр дника/

Разр дник позвол ет получать хороший эмиссионный спектр элементов и пригоден дл  высокочувствительных количественных определений, в том числе трудновозбудимых . Его можно использовать и дл  реализации атомно-абсорбционного анализа, расположив разр дник вдоль главной оптической оси спектрального прибора, когда прот женный факел, истекающий из осевого отверсти  электрода 4, просвечиваетс  излучением плазмы, возникающей внутри трубки 3 при разр де между электродом 4 и брикетированной пробой 2. Однако дл  этих целей лучше использовать конструкцию разр дника, изображенного на фиг. 2.

На фиг, 2 схематически изображен разр дник , примен емый дл  атомно-ионно- абсорбционного анализа элементов. В указанном варианте исполнени  разр дник помимо деталей, изображенных на фиг. 1, содержит дополнительно трубку 5 с отверстием пр моугольной формы, котора  вставлена в отверстие второго разр дника А.

Разр дник дл  атомно-ионно-абсорб- ционного анализа работает следующим образом .

Процессы, протекающие в разр дном промежутке, те же, что и в первом варианте (см. фиг. 1). Однако имеетс  и существенное отличие в динамике расшир ющейс  плазмы , которое заключаетс  в том, что плазма разр да, состо ща  в Основном из нейтральных и ионизированных атомов вещества брикета, распростран  сь вдоль оси разр дника, заполн ет пространство внутри диэлектрической трубки с осевым отверстием пр моугольной формы и лишь затем вырываетс  наружу. Таким образом создаютс  две области плазмы, отличающиес  степенью ионизации, температурами, но не элементным составом. Поэтому регистра- ци  спектра вдоль оси разр дника спектральным прибором дает возможность реализовать абсорбционные методы анализа . В зависимости от режимов работы разр дного контура генератора и параметров разр дника (рассто ние между пробой 2 и электродом 4, длина и сечение дополнительной трубки 5) возможно осуществление двух видов абсорбционного анализа: атомно-абсорбционного и ионно-абсорбционно- го,

В первом случае подбираютс  такие параметры разр дника, и режимы возбуждени  просвечивающей плазмы в нем, чтобы поглощающа  плазма, наход ща с  в трубке 5, и вырывающийс  из нее наружу факел содержали преимущественно нейтральные атомы анализируемого элемента. .. Во втором случае создают такие услови , чтобы поглощающа  плазма содержала как можно большее количество ионов анализируемых элементов со степенью ионизации меньшей, чем в разр дном облаке внутри трубки 3.

0 Дл  обоих случаев существенно то, что поглощающа  плазма создаетс  и просвечиваетс  практически одновременно излучением более гор чей плазмы межэлёктродного промежутка.

5 Абсорбционный сигнал выбранной аналитической линии элемента регистрируетс  обычным образом в спектральном приборе. Благодар  применению описанных двух вариантов конструкции разр дника по вл 0 етс  возможность сравнени  интенсивности аналитических линий в эмиссии и абсорбции (атомной и ионной) и выбора наиболее оптимального способа анализа, На фиг. 3 схематически изображен раз5 р дник дл  проведени  атомно-ионно-аб- сорбционного анализа, где к второму электроду присоединен блок из последовательно состыкованных друг с другом дополнительных трубок и электродов.

0 Разр дник содержит металлические электроды 1 и 4, диэлектрические трубки 3, анализируемую брикетированную пробу 2. Торцова  поверхность электрода 1 контактирует с пробой 2.

5Разр дник (фиг. 3) работает следующим

образом.

На разнопол рные электроды 1 и 4 подают рабочее напр жение с разр дного контура генератора. Процессы возникновени 

0 и развити  электрического разр да в первом межэлектродном промежутке протекают так же, как и в описанных выше разр дниках (фиг. 1 и 2). Образовавша с  в отом межэлектродном промежутке плазма

5 расшир етс  по каналу, образованному из осевых отверстий диэлектрических трубок 3 и электродов 1 и 4. При этом чередующиес  с диэлектрическими трубками электроды обеспечивают дополнительный вклад элек0 трической энергии, подводимой разр дным контуром, в плазмообразование, вследствие чего повышаетс  температура в разр дном облаке, размеры его и плотность возрастают, атомизируютс  и ионизируют5 с  трудновозбудимые элементы, более эффективно используетс  анализируемое вещество и поэтому можно использовать малые навески. В целом зсе это ведет к повышению как абсолютной, так и концентрационной чувствительности, а также к

улучшению воспроизводимости и точности анализа.

Число повтор ющихс  секций в блоке из последовательно соединенных дополнительных трубок и электродов выбираетс , исход  из задач анализа (чувствительность, потенциал ионизации, величина- навески пробы и т.д.).

Таким образом, предлагаемый разр дник позвол ет проводить как эмиссионный, так и атомно-ионно-абсорбционный анализ элементов в составе вещества и выбирать наиболее оптимальный дл  решени  конкретной аналитической задачи метод и соответствующую ему конструкцию разр дника.

Конструкци  и технологическа  простота разр дника, однотипность и взаимозамен емость составл ющих его деталей позвол ют легко изготавливать и собирать легкоразборные конструкции разр дников, соответствующих выбранной методике, что важно при начинке (смене) пробой, чистке.

Равномерность отрыва частиц от поверхности пробы в течение всего времени работы разр дника и последующа  эффективна  атомизаци  этих частиц стабилизируют излучение плазмы и улучшают воспроизводимость и точность анализа.

Конструктивные особенности разр дника (ограничение разр дного облака стенками диэлектрической трубки, расширение плазмы в трубке с отверстием пр моугольной формы, использование блока из последовательно соединенных дополнительных трубок и электродов) повышают как концентрационную , так и абсолютную чувствительность , а также воспроизводимость анализа.

Возникающа  на начальной стадии пробо  скольз ща  по внутренней поверхности

диэлектрической трубки искра значительно уменьшает пробойное и рабочее напр жени .

Возможна оптимизаци  работы разр дника не только варьированием параметрами разр дного контура, но и за счёт выбора размеров составл ющих разр дник деталей .

Разр дник работоспособен не только в вакууме, но и в воздухе при нормальных давлени х.

Claims (3)

1.Разр дник дл  спектрального анализа в вакууме, включающий диэлектрическую трубку с размещенной внутри ее брикетированной пробой, причем с одного конца внутрь трубки плотно вставлен цилиндрический электрод, а второй электрод, имеющий осевое отверстие, плотно охватывает внешнюю поверхность трубки с другого ее конца, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и воспроизводимости результатов анализа, второй электрод плотно охватывает внутреннюю и

5 торцовую поверхности конца трубки.

2.Разр дник по п. 1, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  чувствительности атомно-ионно-абсорбционного анализа, в отверстие второго электрода вставлена дополнительна  трубка с отверстием пр моугольной формы.

3.Разр дник поп. 1, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  чувстви5 тельности и воспроизводимости результатов анализа, к второму электроду присоединен блок из последовательно соединенных дополнительных трубок и электродов .

0

5

0

0

# ФPug .f

5 4

-1 #

гг.

jy

345

Y± л .т х V v л цт х:

л ж М

S3332CZS3333