SU1749800A1

SU1749800A1 - Способ определени степени кристалличности целлюлозы

Info

Publication number: SU1749800A1
Application number: SU894756866A
Authority: SU
Inventors: Юрий Борисович Грунин
Original assignee: Марийский политехнический институт им.А.М.Горького
Priority date: 1989-11-09
Filing date: 1989-11-09
Publication date: 1992-07-23

Abstract

Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретени : исследуемый образец увлажн ют при относительной влажности в оздуха 90% в течение 20 мин. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Определ ют амплитуду медленно релаксирую- щей компоненты сигнала, а о степени кристалличности суд т по сравнению амплитуды сигнала от образца с амплитудой сигнала от водного эталона. 2 табл.

Description

00

С

Изобретение относитс к исследованию параметров надмолекул рной структуры волокнистых полимерных материалов, а именно степени кристалличности, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при анализе готовой продукции .

Известен рентгеноструютурный способ определени степени кристалличности полимерных материалов в сухом состо нии.

Однако указанный способ трудоемок, требует большого времени дл приготовлени образцов и проведени экспериментов.

Наиболее близким к изобретению техническим решением вл етс способ определени степени кристалличности влажных полимерных материалов, основанный на анализе изотерм адсорбции образцов, т.е. зависимости абсолютного влагосодержа- ни от относительного давлени паров воды , при этом образец исследуемого материала выдерживают при относительном давлении паров воды от 0 до 90% в течение 24 ч с одновременным измерением степени кристалличности, производимых на специальной адсорбционной установке с использованием весов Мак-Бена.

Недостатками способа вл ютс длительности , трудоемкость проведени эксперимента , сложность теоретического расчета влагосодержани аморфных областей исследуемых материалов с использованием изотерм сорбции, а также недостаточна точность.

Цель изобретени - повышение экс- прессности.

Поставленна цель достигаетс тем, что исследуемый образец в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90%, измер ют массу

VI

Јь Ю 00 О О

образца исследуемого материала и водного эталонного, после чего измер ют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца и амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона и по измеренным величинам определ ют степень кристалличности по формуле

ГПр Аэ

тэ AOD

-1

т°Дэ 1 +а.

тэ AOD

где т0 - масса исследуемого образца;

тэ - масса водного эталона;

AOD - амплитуда медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца;

Аэ - амплитуда сигнала свободной индукции от водного эталона;

РКГ плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см .

Способ осуществл етс следующим образом .

Образец целлюлозы в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90%, измер ют массу образца исследуемого материала т0 и эталонного образца - воды тэ. Затем образец помещают в катушку датчика импульсного релаксометра дерного магнитного резонанса. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Измер ют амплитуду медленно релаксирующей компоненты AOD от протонов воды. Затем измер ют амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона Аэ.

Результаты измерений приведены в табл.1.

Значени степеней кристалличности целлюлозных материалов, определенные различными методами, приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что значени степеней кристалличности материалов, определенных трем независимыми способами, близки по значению.

Изобретение позвол ет с необходимой

точностью и экспрессно определ ть степень кристалличности.

Claims

Формула изобретени Способ определени степени кристалличности целлюлозы, включающий увлажнение исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого суд т о степени кристалличности R, отличающийс тем, что, с целью повышени экспрессности, увлажн ют исследуемый образец при относительной влажности воздуха 90% в течение 20 ммн, возбуждают и регистрируют сигналы свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца и водного эталона, определ ют амплитуду сигнала эталона Аэ

и амплитуду медленно релаксирующей компоненты AOD сигнала образца, а степень кристалличности определ ют из соотношени

т0 Аэ

v тэ AOD к. -

-1

т0 Аэ . , л T A5rJ-1+

где т0 - масса исследуемого образца, г;

тэ - масса водного эталона, г;

/эк - плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см .

Таблица 1

Таблица 2