SU1749796A1

SU1749796A1 - X-ray diffractometer

Info

Publication number: SU1749796A1
Application number: SU894736772A
Authority: SU
Inventors: Павел Васильевич Петрашень
Original assignee: Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник"
Priority date: 1989-07-31
Filing date: 1989-07-31
Publication date: 1992-07-23

Description

штора и образца, а также вспомогательные повороты монохроматора и образца вокруг горизонтальных осей.the curtain and the sample, as well as auxiliary turns of the monochromator and the sample around the horizontal axes.

Этим требовани м удовлетвор ют две основные кинематические схемы. В первой из них излучени неподви- ж1Ш, источника направлен на вертикальную неподвижную ось поворота монохроматора, гониометр образца поворачиваетс как единое целое вокруг ocv монохроматора так, чтобы дифрагированный пучок от монохроматора попал на ось поворота образца, образец вращаетс вокруг собственной вертикальной оси, вокруг той же оси поворачиваетс детектор излучени , В горизонтальной плоскости дифрЗктсмет- ра имеетс четыре степени свободы - по два поворота вокруг двух осей, одна из которых неподвижна, а друга движетс вокруг первой .These requirements are satisfied by two basic kinematic schemes. In the first of them, the radiation of the unsupported source is directed to the vertical fixed axis of rotation of the monochromator, the sample goniometer rotates as a single whole around the ocv of the monochromator so that the diffracted beam from the monochromator hits the axis of rotation of the sample, the sample rotates around its own vertical axis, around the same the axis of the radiation detector is rotated. In the horizontal plane of the diffraction meter, there are four degrees of freedom — two rotations each around two axes, one of which is stationary, and the other is moving ug first.

Недостатком схемы вл етс необходимость вращени гониометра образца с де- текторо й, имеющего значительные габариты и вес.A drawback of the circuit is the need to rotate the goniometer of a sample with a detector that has a considerable size and weight.

Во второй схеме источник излучени вращаетс вокруг неподвижной оси монохроматора , ось образца и детектора также неподвижна. Устройство имеет также четыре степени свободы и две неподвижные оси вращени .In the second scheme, the radiation source rotates around the fixed axis of the monochromator, the axis of the sample and the detector is also stationary. The device also has four degrees of freedom and two fixed axes of rotation.

Недостатком схемы вл етс невозможность работы со стационарным источником излучени .The disadvantage of the circuit is the impossibility of working with a stationary radiation source.

Рентгенографические камеры имеют аналогичные кинематические схемы и отличаютс отдифрактометров наличием держател фотопластинки, конструкцией кристэллоДержател и наличием механизма линейного сканировани образца.Radiographic chambers have similar kinematic schemes and differ from diffractometers by the presence of a photographic plate holder, the crystal holder structure and the presence of a linear scanning mechanism for the sample.

Известны приборы с расширенными возможност ми регистрации и анализа дифрагированного излучени . Например, в трехкристальном дифрактометре излучение , дифрагированное на образце, направл етс на кристалл-анализатор, выдел ющий из него компоненты, имеющие различное направление распространени а прбстранстве. Дифрагированное на анализаторе излучение направл етс на детектор , способный двигатьс по дуге окружности вокруг оси анализатора. Такой прибор можно строить на основе одной из двух схем двухкристального дифрактомет- ра, добавл к ним еще один гониометр анализатора с детектором, способный вращатьс как диное целое вокруг оси образца. Это добавл ет еще три степени свободы - всего семь степеней свободы и три оси вращени .Instruments are known with enhanced capabilities for recording and analyzing diffracted radiation. For example, in a three-crystal diffractometer, radiation diffracted on a sample is directed to an analyzer crystal, which extracts components from it that have different directions of propagation in the space. The radiation diffracted by the analyzer is directed to a detector capable of moving along an arc of a circle around the axis of the analyzer. Such a device can be built on the basis of one of two schemes of a two-crystal diffractometer, adding to them another analyzer goniometer with a detector capable of rotating as a whole along the axis of the sample. This adds three more degrees of freedom — a total of seven degrees of freedom and three axes of rotation.

При использовании первой схемы ее недостатки существенно усиливаютс , так как возникают две подвижные оси гониометров , перва из которых вращаетс вок5 руг неподвижной оси монохроматора. а втора - относительно первой. При этом ухутшаютс услови нагружени осей, ухудшаетс механическа стабильность.. При использовании второй схемы неподвижны осиWhen using the first scheme, its disadvantages are greatly enhanced, since two mobile axes of goniometers arise, the first of which rotates the wok of the fixed axis of the monochromator. and the second is relative to the first. At the same time, the conditions of loading axles become worse, mechanical stability is deteriorated. When using the second scheme, the axes are fixed

10 монохроматора - (трубки) и образца - первого детектора - анализатора. Кинематические услови работы прибора лучше, но по прежнему невозможна работа со стационарным источником.10 monochromator - (tube) and the sample - the first detector - analyzer. The kinematic conditions of the device operation are better, but it is still impossible to work with a stationary source.

15 Другим вариантом системы регистрации и анализа излучени вл етс линейный координатно-чувствительный детектор или двумерный детектор телевизионного типа, используемый дл регистрации дифрагиро20 ванного излучени от образца. Если такой детектор отодвинут от образца на достаточно большое рассто ние, в каждую его точку приходит излучение под своим углом, и анализ углового спектра дифрагированного из25 лучени возможен при одновременной регистрации всех компонент, что существенно сокращает врем экспозиции, Практически целесообразно выбирать рассто ние образец-детектор в пределах15 Another variant of the radiation detection and analysis system is a linear coordinate-sensitive detector or a two-dimensional television-type detector used to record the diffracted radiation from a sample. If such a detector is moved away from the sample for a sufficiently large distance, radiation at its own point comes at its own angle, and analysis of the angular spectrum of the diffracted radiation is possible while all components are recorded simultaneously, which significantly reduces the exposure time. within

30 0,2-1 м в зависимости от линейного разрешени детектора и требуемого углового раз- решени прибора. Реализаци этой возможности наталкиваетс на существенные трудности в обеих рассмотренных ос35 . новных схемах, так как вокруг оси образца в широком интервале углов должна с высокой точностью вращатьс направл юща длиной пор дка 1 м с установленным на ней до вольно массивным детектором. Аналогич40 на проблема возникает и в рентгеновской топографии с телевизионной регистрацией изображени , хот , рассто ние образец - детектор в этом случае невелико - пор дка 10-15 см. Имеютс и другие варианты сис45 тем регистрации - например, полупроводниковый детектор, имеющий значительный вес и габариты.30 0.2–1 m depending on the linear resolution of the detector and the required angular resolution of the device. The realization of this possibility encounters significant difficulties in both the aforementioned issues. In general, since a sample length of 1 m with a fairly massive detector mounted on it should rotate around the sample axis in a wide range of angles. Similarly, the problem arises in the X-ray topography with television image recording, although the sample – detector distance in this case is small — about 10–15 cm. There are other options for recording systems — for example, a semiconductor detector of considerable weight and size. .

Известен трехкристальный дифракто- метр, базирующийс на второй из рассмот50 ренных основных схеме поворачивающимс источником), в котором с целью упрощени кинематической схемы и уменьшени габаритов оси гониометра образца, двух детекторов и анализатора пространственноA three-crystal diffractometer is known, based on the second main circuit considered by a rotating source), in which, in order to simplify the kinematic scheme and reduce the dimensions of the axis of the sample goniometer, two detectors and the analyzer

55 совмещены. При этом образец и анализатор не могут одновременно находитьс на оси вращени , хот бы один из них должен быть смещен от оси на рассто ние пор дка нескольких сантиметров. Дл компенсации возникающих смещений пучкоп в прибор55 combined. In this case, the sample and the analyzer cannot simultaneously be on the axis of rotation, at least one of them must be displaced from the axis by a distance of the order of several centimeters. To compensate for any displacement of the beam into the device

приходитс вводить линейное движение в небольших пределах узла источника-моно- хроматора как целого в направлении, перпендикул рном дифрагированному пучку от монохроматора, а также линейные смеще ки образца и анализатора дл выбора необходимого рассто ни от оси вращени . Число основных степеней свободы (поворотов ) в данном приборе равно шести, и есть еще три вспомогательных линейных перемещени .it is necessary to introduce linear motion within small limits of the source-monochromator node as a whole in the direction perpendicular to the diffracted beam from the monochromator, as well as linear displacements of the sample and analyzer to select the required distance from the axis of rotation. The number of main degrees of freedom (turns) in this device is six, and there are three more auxiliary linear displacements.

Недостатками известного дифрёкто- метра вл ютс ограниченный диапазон угловых разверток из-за внеосевого положени кристаллов, ограниченные размеры образца, невозможность работы со стационарным источником и с координатно- чувствительным детектором.The disadvantages of the known diffractometer are the limited range of angular sweeps due to the off-axis position of the crystals, the limited size of the sample, the inability to work with a stationary source and with a coordinate-sensitive detector.

Цель изобретени - расширение технических возможностей при работе с различными типами анализаторов и источников излучени .The purpose of the invention is to expand technical capabilities when working with various types of analyzers and radiation sources.

Поставленна цель достигаетс тем, что рентгеновский дифрактометр содержит источник излучени , основание, узел монохроматора , основной гониометр и узел анализатора, а также направл ющую анализатора , установленную с возможностью поворота в ограниченном угловом интервале (пор дка ±10°) вокруг оси основного гониометра , основной гониометр, установлен- ,ный неподвижно относительно основани , устройство поворота направл ющей анализатора , узел монохроматора, установленный с возможностью планетарного поворота вокруг оси основного гониометра. Источник излучени установлен подвижно на направл ющей, укрепленной на основании . Основание снабжено тележкой, перемещающейс перпендикул рно оси пучка источника рентгеновского излучени .The goal is achieved by the fact that the X-ray diffractometer contains a radiation source, a base, a monochromator assembly, a main goniometer and an analyzer assembly, as well as an analyzer guide that can be rotated in a limited angular range (of the order of ± 10 °) around the axis of the main goniometer, the main goniometer, mounted fixedly relative to the base, a device for turning the analyzer guide, a monochromator assembly installed with the possibility of a planetary rotation around the axis of the main goni Etra. The radiation source is movably mounted on a rail mounted on the base. The base is provided with a trolley moving perpendicular to the beam axis of the x-ray source.

На чертеже изображена схема рентгеновского дифрактометра.The drawing shows a diagram of the x-ray diffractometer.

Схема включает источник 1 рентгеновского излучени (трубку), направл ющую 2 дл перемещени источника, гониометр образца 3, узел монохроматора 4, детектор 5, направл ющую 6 анализатора, устройство 7 поворота направл ющей анализатора в ограниченном угловом диапазоне, гониометр 8 кристалла-анализатора с детектором, ко- ординатно-чувствительный детектор 9 (или телевизионную камеру), устанавливаемый вместо гониометра 8, основание 10.The scheme includes an X-ray source 1 (tube), a guide 2 for moving the source, a goniometer of sample 3, a monochromator assembly 4, a detector 5, an analyzer guide 6, a device for rotating the analyzer guide in a limited angular range, a goniometer 8 of an analyzer crystal detector, coordinate-sensitive detector 9 (or television camera), installed instead of the goniometer 8, base 10.

В описываемом дифрактометре направление первичного пучка в пространстве посто нно (см. стрелку от позиции 1). В этом случае дифрагированный пучок имеет почти посто нное положение в пространстве, что позвол ет поворачивать анализатор в ограниченном диапазоне углов. Ось образца не подвижна. Монохроматор 4 совершает планетарное движение вокруг оси образца 3 и вокруг собственной оси, что позвол ет вы5 водить пучок от монохроматора 4 на ось образца 3, Дл выведени первичного пучка на ось монохроматора 4 источник 1 установлен на направл ющей 2, позвол ющей смещать его в направлении, перпендикул рномIn the diffractometer described, the direction of the primary beam in space is constant (see arrow from position 1). In this case, the diffracted beam has an almost constant position in space, which allows the analyzer to be rotated in a limited range of angles. The sample axis is not movable. The monochromator 4 performs a planetary movement around the axis of sample 3 and around its own axis, which allows the beam from the monochromator 4 to be led out to the axis of sample 3. To bring the primary beam to the axis of the monochromator 4, source 1 is mounted on guide 2, allowing it to be displaced in the direction of perpendicular

0 пучку, на рассто ние, не превышающее ра диус планетарного движени ОМ монохро матора 4.0 to the beam, at a distance not exceeding the radius of the planetary motion of the OM monochromator 4.

При использовании стационарного ис точни ка весь прибор целиком устэнзвлива5 етс на тележку, позвол ющую смещать прибор перпендикул рно первичному пучку в тех же пределах (не показано).When using a stationary source, the entire device is fully installed on the trolley, which allows the device to be displaced perpendicular to the primary beam within the same limits (not shown).

Дл установки анализаторов различныхTo install various analyzers

0 типов служит длинна (около 1 м) направл юща 6, ориентируема вдоль пучка, дифрагированного на образце 3, и способна поворачиватьс в узком угловом диапазоне (пор дка ± 10°) относительно оси образца 3.0 types serves as a length (about 1 m) guide 6, oriented along the beam diffracted on sample 3, and able to rotate in a narrow angular range (on the order of ± 10 °) relative to the axis of sample 3.

5 Вокруг той же оси вращаетс первый детектор 5. В варианте с кристаллическим анализатором на направл ющую анализатора б устанавливаетс дополнительный гониометр 8, несущий-кристалл-анализатори вто0 рой детектор, способный поворачиватьс вокруг оси гониометра 85 The first detector 5 rotates around the same axis. In the version with a crystal analyzer, an additional goniometer 8 is installed on the analyzer's guide b, a carrier-crystal-analyzer is the second detector capable of turning around the axis of the goniometer 8

П р и м е р. В качестве основани 10 использован рабочий стол источника рентгеновского излучени типа ИРИС (размерыPRI me R. As the base 10, an X-ray source table of the IRIS type was used (dimensions

5 80x160 см). Диаметр гониометра образца 3 равен 30 см. Диаметры гониометров монохроматора 4 и анализатора 8 по 15 см. Радиус планетарного движени монохроматора ОМ может варьироватьс в пределах 25-305 80x160 cm). The diameter of the goniometer of sample 3 is 30 cm. The diameters of the goniometers of the monochromator 4 and the analyzer are 8 to 15 cm. The radius of the planetary motion of the monochromator OM can vary from 25-30

0 см. Соответственно диапазон перемещений рентгеновской трубки рачен 0-30 см. Рассто ние от оси образца 3 до направл ющей 3 источника излучени 45 см. Длина направл ющей 6 равна 90 см.0 cm. Accordingly, the range of movement of the X-ray tube is 0-30 cm. The distance from the axis of the sample 3 to the guide 3 of the radiation source is 45 cm. The length of the guide 6 is 90 cm.

5 Преимуществом за вленного дифрактометра по сравнению с известными приборами аналогичного назначени (дл исследовани монокристаллов) вл етс заложенна в конструкции гибкость, позво0 л юща за счет изменени взаимного расположени элементов и замены типов анализаторов реализовать широкий набор ренпено-оптических схем и методов исследовани (трехкристальный дифрактометр,5 The advantage of the proposed diffractometer in comparison with the known devices of similar purpose (for studying single crystals) is the structural flexibility laid down in the design, which makes it possible to realize a wide range of x-ray optical schemes and research methods by changing the relative position of the elements and replacing the types of analyzers. ,

5 дифрактометр с кристаллическим анализатором , двухкристальный дифрактометр с анализатором углового спектра дифрагированного излучени на базе линейного койр- динатно-чувствительного детектора (ЛДК) с возможностью регулировани разрешени 5 diffractometer with a crystal analyzer, a two-crystal diffractometer with an analyzer of the angular spectrum of the diffracted radiation on the basis of a linear coyrinate-sensitive detector (LDK) with adjustable resolution

&а счет изменени рассто ни между ЛКД и образцом, двухкристальна топографическа камера с фоторегистрацией или детектором телевизионного типа и др.& a, by varying the distance between the LCD and the sample, a two-crystal topographic camera with photo registration or a television-type detector, etc.

Независимость движени всех элементов дмфрактометра и наличие отдельных приводов позвол ет изучать распределение интенсивности дифрагированного излучени в обратном пространстве в произвольных сечени х в зависимости от вида образца и исследовательской задачи. Значительный диаметр и высока нагрузочна способность позвол ют использовать прибор с различными приставками (вакуумной, высоки- и низкотемпературными и др.), а также исследовать образцы большого диаметра (до 150 мм).The independence of movement of all elements of a dmfractometer and the presence of separate drives allows one to study the intensity distribution of the diffracted radiation in the reciprocal space in arbitrary sections depending on the type of sample and the research task. The large diameter and high load capacity allow using the device with various attachments (vacuum, high and low temperature, etc.), as well as to study samples of large diameter (up to 150 mm).

Claims

Claims of Invention X-ray diffractometer containing a base with a main rotary goniometer fixed on it

a monochromator goniometer, an analyzer unit and an x-ray source, characterized in that, in order to expand technical capabilities when working with various types of analyzers and radiation sources, the monochromator goniometer is mounted on a rotatable console of the main goniometer with the possibility of a planetary rotation around its axis, the diffractometer contains a device linear linear movement of the base and the source, as well as a guide installed on the base for mounting the analyzer assemblies of various ipov.

P -

x-sV

7

Yu