SU1748945A1

SU1748945A1 - Method of producing protective silicon-base diffusion coat on carbon-graphite products

Info

Publication number: SU1748945A1
Application number: SU904786494A
Authority: SU
Inventors: Марк Самуилович Цирлин; Сергей Геннадьевич Андрюшин; Алексей Георгиевич Вомпе; Алексей Евгеньевич Бехли
Original assignee: Институт Физической Химии Ан Ссср
Priority date: 1990-01-26
Filing date: 1990-01-26
Publication date: 1992-07-23

Abstract

Изобретение относитс к способам получени защитного диффузионного крем- нийсодержащего покрыти на углеграфитовых материалах, Цель изобретени - интенсификаци процесса силицировани за Счет увеличени скорости поглощени кремни . Образцы из УУКМ с кажущейс плотностью 1,1-1,2 г/см3 и общей пористостью 10% с размерами 15 х 10 х 10 мм помещают в контейнеры из ниоби , заполненные титановой стружкой и порошком в количестве 10% от массы загрузки, и отжигают в вакууме Па при температуре 1350&deg;С в течение 2 ч. Нанос т слой карбида титана толщиной 35-40 мкм. Образцы загружают в контейнер из молибдена, заполненный порошком кремни крупностью частиц 1,6- 2,0 мкм, а отжигают s вакууме 10 Па при температуре 1300&deg;С в течение 5 ч. Осуществл ют силицировэние. Количество погло- а(енного кремни составл ет 8 мг/см2 (ЛThe invention relates to methods for producing a protective diffusion silicon-containing coating on carbon-graphite materials. The purpose of the invention is to intensify the siliconizing process by increasing the absorption rate of silicon. Samples of CCC with an apparent density of 1.1-1.2 g / cm3 and a total porosity of 10% with dimensions of 15 x 10 x 10 mm are placed in niobium containers filled with titanium chips and powder in an amount of 10% by weight of the load, and annealed under vacuum Pa at a temperature of 1350 ° C for 2 hours. A layer of titanium carbide with a thickness of 35-40 microns is applied. Samples are loaded into a molybdenum container filled with silicon powder with a particle size of 1.6-2.0 µm, and s-annealed with a vacuum of 10 Pa at a temperature of 1300 ° C for 5 hours. Silicrowelling is carried out. The amount of absorbed silicon (wate silicon is 8 mg / cm2 (L

Description

Изобретение относитс к получению защитных , а именно жаростойких и эрозион- ностойких покрытий на углеграфитовых материалах (УМ), в том числе углерод-углеродных композиционных материалах (УУКМ), и может быть использовано в различных област х техники, например в авиационной технике, в химическом и энергетическом машиностроении, дл защиты указанных материалов от высокотемпературного окислени и эрозииThe invention relates to the production of protective, namely, heat-resistant and erosion-resistant coatings on carbon-graphite materials (PA), including carbon-carbon composite materials (UUKM), and can be used in various fields of technology, for example in aviation technology, in chemical and power engineering, to protect these materials from high temperature oxidation and erosion

Целью изобретени вл етс интенсификаци процесса силицировани за счет увеличени скорости поглощени кремни при образовании диффузионного кремний- содержащего покрыти на УМ.The aim of the invention is to intensify the siliconization process by increasing the absorption rate of silicon during the formation of a diffusion silicon-containing coating on the CM.

Цель достигаетс тем, что передсилици- рующей термообработкой на поверхностьThe goal is achieved by the fact that the post-heat treatment by heat treatment

защищаемого издели предварительно нанос т диффузионный слой карбида титана.Titanium carbide diffusion layer is pre-applied to the protected product.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

На поверхность издели из УМ любым методом (парофазным, газофазным, порошковым ) нанос т диффузионный слой карбида титана толщиной 10-50 мкм. Затем изделие помещают в порошковую среду, содержащую элементарный кремний, и отжигают . Отжиг провод т в вакууме 10 Па или в атмосфере инертного газа, например аргона , при температурах 1300-1450°С в течение 3-5 ч.A diffusion layer of titanium carbide with a thickness of 10–50 µm is deposited on the surface of an AM product using any method (vapor-phase, gas-phase, powder). Then the product is placed in a powder medium containing elemental silicon, and annealed. Annealing is carried out in a vacuum of 10 Pa or in an inert gas atmosphere, such as argon, at temperatures of 1300-1450 ° C for 3-5 hours.

П р и м е р ,1. Образцы УУКМ с кажущейс плотностью 1,1-1,2 г/см3 и общей пористостью 10% и образцы графита с плотностью 1,6 г/см пр моугольной формы с размерами 15 х 10 х 10 мм и 10 х 10 х 5 ммPRI me R, 1. CCU samples with an apparent density of 1.1-1.2 g / cm3 and a total porosity of 10% and graphite samples with a density of 1.6 g / cm rectangular in shape with dimensions of 15 x 10 x 10 mm and 10 x 10 x 5 mm

1one

0000

о елabout ate

помещали в контейнеры из ниоби , заполненные титановой стружкой и порошком MgFa в количестве 10% от массы стружки, и отжигали в вакууме Па при температуре 1350°С ц течение 2 ч. Толщина полученных слоев карбида титана на графитовых образцах - 10-15 мкм, на образцах УУКМ - 30-35 мкм. Затем образцы загружали в контейнер из молибдена, заполненный порошком кремни крупностью частиц 1,6-2,0 мм, и отжигали в вакууме Па при 1300°С в течение 5 ч. Количество поглощенного кремни на графитовых образцах - б мг/см, на образцах из УУКМ - 8 мг/см2. В полученных покрыти х обнаружены фазы ПС. TlSla и SIC.placed in niobium containers filled with titanium chips and MgFa powder in an amount of 10% by weight of chips, and annealed in vacuum Pa at a temperature of 1350 ° C for 2 hours. The thickness of the obtained titanium carbide layers on graphite samples is 10-15 μm, on samples of CCCM - 30-35 microns. Then the samples were loaded into a molybdenum container filled with silicon powder with a particle size of 1.6-2.0 mm, and annealed in vacuum Pa at 1300 ° C for 5 hours. The amount of silicon absorbed on graphite samples was b mg / cm on samples from CCCM - 8 mg / cm2. In the coatings obtained, the PS phases were detected. TlSla and SIC.

Пример 2. На образцы графита, аналогичные использованным в примере 1. -по той же технологии наносили диффузион- ный слой карбида титана толщиной 20- 25 мкм. Затем образцы загружали в графитовый контейнер, заполненный порошковой смесью, содержащей 20% порош0Example 2. A graphite sample of titanium carbide with a thickness of 20-25 microns was applied to graphite samples similar to those used in example 1. - using the same technology. Then the samples were loaded into a graphite container filled with a powder mixture containing 20% powder.

5five

00

ка кремни и 80% порошка SiC, с крупностью частиц 0,6-1,0 мм. и отжигали в вакууме Па при 1450°С. За 3 ч силицирующей термообработки количество поглощенного кремни составило 21 мг/см2, в структуре полученных покрытий помимо фаз TIC, TISia и SIC обнаружены включени свободного кремни .ka silicon and 80% SiC powder, with a particle size of 0.6-1.0 mm. and annealed in vacuum Pa at 1450 ° C. Over 3 hours of siliconizing heat treatment, the amount of absorbed silicon was 21 mg / cm2; in the structure of the obtained coatings, in addition to the TIC, TISia and SIC phases, inclusions of free silicon were detected.

Claims

The proposed method allows to increase the absorption rate of silicon during siliconizing heat treatment by 2-4 times and reduce the temperature of heat treatment. The method of obtaining a protective diffusion silicon-containing coating on carbon-graphite materials, including the application of an intermediate layer and the subsequent siliconizing heat treatment, which differs from that in order to intensify the siliconizing process by increasing the absorption rate of silicon, diffusion titanium carbide is used as an intermediate layer.