SU1746292A1 - Устройство дл детектировани водорода - Google Patents
Устройство дл детектировани водорода Download PDFInfo
- Publication number
- SU1746292A1 SU1746292A1 SU904844904A SU4844904A SU1746292A1 SU 1746292 A1 SU1746292 A1 SU 1746292A1 SU 904844904 A SU904844904 A SU 904844904A SU 4844904 A SU4844904 A SU 4844904A SU 1746292 A1 SU1746292 A1 SU 1746292A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- anode
- housing
- bridge
- heated
- temperature
- Prior art date
Links
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title 1
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 2
- 229910001006 Constantan Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Использование, аналитическое приборостроение , в частности термохимический ионизационный анализ Сущность: содержит корпус со штуцерами дл ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представл ющий собой платиновую спираль , заключенную в активную окисью алюмини , покрытую пленкой паллади ; между корпусом и анодом установлен электрод, изолированный от корпуса. К аноду и корпусу подключен высоковольтный источник питани посто нного тока, электрод соединен с усилителем малых токов, а выход усилител - с региструющим прибором Нагреваемый анод включен в мост сопротивлений, причем сопротивлени выполнены из материала , обладающего близким к нулю температурным коэффициентом сопротивлени . Одно из сопротивлений переменное а два других - посто нные. 1 ил сл t
Description
Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, в частности к иониза- ционному анализу, и может найти применение при разработке газоанализаторов , предназначенных дл селективного анализа водорода в инертной среде.
Известен ионизационный метод, основанный на использовании ионизирующих свойств радиоактивных излучений а- или /J-частиц. Сущность ионизационного метода анализа состава при любом способе ионизации пробы анализируемой газовой смеси состоит в функциональной зависимости величины ионизационного тока от концентрации определ емого компонента анализируемой газовой смеси.
Недостатком этого метода вл етс отсутствие селективной чувствительности к водороду на фоне гели .
Известен детектор дл газовой хроматографии , содержащий измерительный мосте низковольтным источником напр жени , регистратором и двум измерительными чейками с чувствительными элементами, один из которых выполнен в виде нагреваемой металлической нити, а другой в виде нагреваемой нити, покрытой катализатором, в чейку введен дополнительный электрод, установленный над нитью и подключенный к измерителю малых токов, а сама нить подключена к положительному полюсу дополнительного высокоXI
о го ю кэ
вольтного источника напр жени , чей отрицательный полюс заземлен.
Недостатками данного устройства вл ютс больша температурна погрешность и, в этой св зи, необходимость термостати- ровани детектора; больша потребл ема мощность дл нагрева термостата, что при решении многих аналитических задач вл етс недопустимым.
Наиболее близким по технической сущ- ности вл етс устройство дл детектировани примесей в газах, содержащее корпус со штуцерами дл ввода и вывода анализируемого газа и газа-носител , нагреваемый анод, представл ющий собой платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюмини , покрытой пленкой паллади , который подключен к источнику питани , Между анодом и корпусом подключен источник питани , Электрод соединен с уси- лителем малых токов, а выход усилител с регистрирующим прибором.
Недостатками известного устройства вл ютс нестабильность чувствительности путем изменени температуры нагреваемого анода при воздействии окружающей температуры анализируемого газа; недопустимо больша температурна погрешность при изменении температур. анализируемого газа от -60 до 50°С; значи- тельна зависимость от стабильности расхода анализируемого газа путем изменени температуры анода.
Целью изобретени вл етс повышение стабильности и чувствительности при одновременном уменьшении температурной погрешности.
Поставленна цель достигаетс тем, что в устройство дл детектировани водорода в инертной среде, содержащее корпус со штуцерами дл ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представл ющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окись алюмини , покрытую пленкой паллади , установлен- ный между корпусом и анод электрод, изолированный от корпуса, причем к аноду и корпусу подключен высоковольтный источник питани посто нного тока, электрод соединен с усилителем малых токов, а выход усилител - с регистрирующим прибором, нагреваемый анод включен в плечо моста термонезависимых сопротивлений, диагональ которого подключена к регулируемому по разбалансу моста источника.посто н- ного тока, причем в качестве регул тора температуры нагреваемого анода использовано смежное с анодом плечо моста, выполненное в виде переменного сопротивлени , откалиброванного до температуре анода.
Такое устройство позвол ет достигнуть поставленную цель путем автоматического поддержани посто нной температуры анода , независимо от величины рассе нного анодом тепла, при этом в цепи измерени ионизационного тока сохран етс посто нство чувствительности, так как цепь автоматического поддержани температуры анода не св зана с цепью измерени ионизацион ного тока.
Как показали результаты исследований, в устройствах дл определени микроконцентраций водорода в инертной среде, не использовали нагреваемый анод, включенн- ный в мост сопротивлений, выполненных из материала с близким к нулю температурным коэффициентом сопротивлени , не выбирали одно из сопротивлений моста переменным , а два других посто нными, одну диагональ моста через потенциометр не подключали к источнику посто нного тока, а вторую диагональ моста не подключали к входу фазочувствительного усилител , выход которого подключен к реверсивному двигателю, ось которого механически св зана с ползунком потенциометра, соединенного с мостом сопротивлений.
На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.
Устройство содержит корпус 1 со штуцерами дл ввода 2 и вывода 3 анализируемого газа, нагреваемый анод 4, представл ющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окись алюмини , покрытую пленкой паллади , между корпусом 1 и анодом 4 установлен электрод 5, изолированный от корпуса 1, к аноду 4 и корпусу 1 подключен высоковольтный источник 6 питани посто нного тока, электрод 5 соединен с усилителем 7 малых токов, а выход усилител 7 - с регистрирующим прибором 8, нагреваемый анод 4 включен в мост сопротивлений, причем сопротивлени 9-11 выполнены из материала с близким к нулю температурным коэффициентом сопротивлени , сопротивление 11 переменное, а сопротивлени 9 и 10 посто нные, одна диагональ моста через потенциометр 12 подключена к источнику 13 посто нного тока, а втора диагональ моста подключена к входу фазочувствительного усилител 14, выход которого подключен к реверсивному двигателю 15, ось которого механически св зана с ползунком потенциометра 12,
Работу устройства в динамике можно описать следующим образом.
Через штуцеры 2 и 3 корпуса пропускают анализируемый газ с расходом оптимальной йеличины (оптимальный расход газа выбирают иг услови необходимой чувствительности ). С помощью потенциометра 12 устанавливают рабочий ток моста, состо щего из сопротивлений 9 - 11 и нагреваемого анода 4. Если мост равновесный (наилучшие характеристики в предлагаемом устройстве можно получить при использовании равновесного моста), то выбранные сопротивлени должны быть равны между собой и сигналом на входе фазочувстви- тельного усилител 14 и на управл ющей обмотке реверсивного двигател (РД) 15 равен нулю. В этом случае ось РД 15 неподвижна и неподвижен ползунок потенциометра 12. Если в процессе работы устройства измен етс величина рассеиваемого тепла нагреваемым анодом 4 за счет изменени температуры анализируемого газа или окружающей среды, то измен етс его сопротивление. В этом случае по вл етс разбаланс моста и на входе фазочувстви- тельного усилител 14 сигнал отличен от нул , усиленный сигнал попадает на управл ющую обмотку РД 15 и заставл ет вращатьс его ось, механически св занную с ползунком потенциометра 12, увеличива ток моста, если сопротивление нагреваемого анода 4 уменьшаетс путем его охлаждени , например анализируемым газом, или уменьша ток моста, если сопротивление анода 4 увеличиваетс путем уменьшени величины рассеиваемого тепла в окружающую среду. Это имеет место, потому что направление вращени оси РД 15 зависит от пол рности разбаланса моста, что определ етс тем - уменьшаетс или увеличиваетс сопротивление нагреваемого анода 4. Ползунок потенциометра 12 перемещаетс до тех пор, пока не восстановитс равновесие моста и сигнал на входе фазочувстви- тельного усилител 14 не станет равным нулю. Измен положение ползунка сопротивлени 11, можно задавать регулируемое значение температуры нагреваемого анода 4 (дл определени значени температуры нагреваемого анода 4 от положени ползунка сопротивлени 11 требуетс предварительна калибровка).
Так как инерционность цепи высоковольтного источника 6 питани , нагреваемого анода 4, электрода 5, усилител 7 и регистрирующего прибора 8 значительно меньше (инерционность этой цепи в пределе определ етс временем пробега ионов между нагреваемым анодом 4 и электродом 5, что составл ет милписекунды) инерционности цепи, содержащей измерительный мост, фазочувствительный усилитель 14, РД 15, потенциометр 12 и источник 13 посто нного тока (в пределе инерционность этой цепи определ етс тепловой инерцией нагреваемого анода 4, что составл ет секунды ), то система стабилизации температуры нагреваемого анода 4 не вли ет на величину полезного сигнала.
Предлагаемое устройство было реализовано в макете. В качестве нагреваемого анода 4 использован элемент Скочинского. Его сопротивление в холодном состо нии составл ет 6,1 Ом, сопротивлени 9 и 10
такой же величины изготовлены из констан- тановой проволоки диаметром 0,3 мм (температурный коэффициент сопротивлени константа составл ет менее 10 , что находитс .за пределами чувствительности
измерительного моста). В качестве сопротивлени 11 использовалось переменное сопротивление ППЗ-40, а потенциометра 12 - регулировочный многооборотный резистор с поступательным перемещением. В
макете также были использованы стандартный высоковольтный источник 6 питани посто нного тока в 300 В и низковольтный источник 13 питани посто нного тока с миллиамперметром (блок питани детекторов ионизации в водородном пламени и теплопроводности серийного хроматографа ЛХМ-80). Регистрирующий прибор КСП-4 использован в качестве фэзочувствитель- ного усилител 14 и РД 15. ось которого
механически св зана с ползунком сопротивлени , В качестве усилител 7 малых токов использован серийный прибор ИМТ-05, выход которого подключен к регистрирующему-прибору с временем пробега пером
всей шкалы менее одной секунды.
Проводилс анализ водорода в азоте. Доза водорода в линию азота вводилась с помощью аттестованного до затвора Д-47. Основное внимание уделено изменению
порога чувствительности устройства в зависимости от изменени температуры окружающей среды в диапазоне от -60 до 50°С. Нагреваемый анод 4 в корпусе 1 помещен -в термостат хроматографа Вариан 3700.
П р и м е р 1. Через нагреваемый анод 4
установлен ток 190 мА. Система стабилизации температуры анода отключена, при этом предельна чувствительность к водороду в азоте измен лась от 6 .% при
температуре в термостате 50°С до об.% при температуре в термостате - 60°С. Необходимо отметить, что при -60°С более чем в 1000 раз ухудшаетс селективность к водороду по отношению к гелию в азоте по
сравнению с селективностью при температуре в термостате 50°С.
П р и м е р 2, Ток нагреваемого анода 4 при комнатной температуре установлен 190 мА, система стабилизации его температуры включена. При температуре окружающей среды (25°С) предельна чувствительность к водороду в азоте составл ет об.%, при температуре в термостате -60°С 1,7-10 5об.%,апри50°С9,.%.
Результаты испытаний подтвердили работоспособность предлагаемого устройства .
Экономический эффект от внедрени устройства получен за счет значительного уменьшени температурной погрешности.
Claims (1)
- Формула изобретениУстройство дл детектировани водорода в инертной среде, содержащее корпус со штуцерами дл ввода и вывода анализируемого газа, нагреваемый анод, представл ющий собой платиновую спираль, заключенную в активную окись алюмини , покрытую пленкой паллади , установленный между корпусом и анодом электрод, изолированный от корпуса, причем к аноду и корпусу подключен высоковольтный источник питани посто нного тока, электродсоединен с усилителем малых токов, а выход усилител - с регистрирующим прибором, отличающеес тем, что, с целью повышени стабильности и чувствительности , уменьшени температурной погрешности , нагреваемый анод включен в плечо моста термонезависимых сопротивлений, диагональ которого подключена к регулируемому по разбалансу моста источнику посто нного тока, причем в качестве регул тора температуры нагреваемого анода использовано смежное с анодом плечо моста, выполненное в виде переменного сопротивлени , откэлиброванного по температуре анода.S1.57J
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904844904A SU1746292A1 (ru) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Устройство дл детектировани водорода |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904844904A SU1746292A1 (ru) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Устройство дл детектировани водорода |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1746292A1 true SU1746292A1 (ru) | 1992-07-07 |
Family
ID=21524082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904844904A SU1746292A1 (ru) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Устройство дл детектировани водорода |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1746292A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2180110C1 (ru) * | 2000-09-01 | 2002-02-27 | Государственный космический научно-производственный центр им. М.В. Хруничева | Ионизационно-спектральный способ оперативного определения концентрации водорода в газовых смесях и устройство для его осуществления |
-
1990
- 1990-05-07 SU SU904844904A patent/SU1746292A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Аманназаров А. и др. Методы и приборы дл определени водорода (газовый анализ). - М.: Хими , 1987, с.19. Авторское свидетельство СССР № 1368777, кл. G 01 N 30/72.1987. Авторское свидетельство СССР №1191820, кл.С 01 N30/6°, С85. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2180110C1 (ru) * | 2000-09-01 | 2002-02-27 | Государственный космический научно-производственный центр им. М.В. Хруничева | Ионизационно-спектральный способ оперативного определения концентрации водорода в газовых смесях и устройство для его осуществления |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nelson et al. | Use of peltier thermoelectric devices to control column temperature in high-performance capillary electrophoresis | |
| US2947166A (en) | Vapour leak detector | |
| AU2009307982B2 (en) | Adaptive temperature controller | |
| EP0314919B1 (en) | Combustible gas detector having temperature stabilization capability | |
| EP0382414A2 (en) | Method and apparatus for the measurement of the thermal conductivity of gases | |
| US5265459A (en) | Single-element thermal conductivity detector | |
| US2596992A (en) | Apparatus for gas analysis | |
| SU1746292A1 (ru) | Устройство дл детектировани водорода | |
| CN110426423B (zh) | 一种检测氖气中单项常量杂质气体含量的装置 | |
| US20110094293A1 (en) | Oxygen Monitor | |
| US3967492A (en) | Heat of interaction detector | |
| Ostrovskii | Differential microcalorimeter for isothermal measurements of heat effects in two-phase systems and examples of its application | |
| Wexler | Electric hygrometers | |
| US3184954A (en) | Gas analyzing systems | |
| US4140396A (en) | Measuring instrument | |
| US3621378A (en) | Sample-thermostatting device for radio-frequency spectrometers notably nmr spectrometers | |
| Pospíchal et al. | Determination of relative ionic mobilities by capillary isotachophoresis | |
| US2995703A (en) | Thermistor matching | |
| US3290921A (en) | Sensing apparatus for determining the partial pressure of paramagnetic gases in a mixture of gases | |
| US4016423A (en) | Infrared analyzer of constant radiant energy | |
| US3408854A (en) | Gas chromatography sensing means | |
| JP2515247B2 (ja) | ゼロシフト補償回路 | |
| Hamilton | Fold-Over Zero-Suppression Circuit for Use with Gas Chromatography. | |
| Pecsar et al. | Performance of a reduced volume thermal conductivity detector | |
| Lantheaume | Analysis of Corrosive Halogen Compounds by Gas Chromatography. |