SU1746262A1

SU1746262A1 - Direct-flow optical dish

Info

Publication number: SU1746262A1
Application number: SU904786156A
Authority: SU
Inventors: Михаил Александрович Лисковец; Геннадий Борисович Владыкин; Андрей Юрьевич Радченко
Original assignee: Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного объединения "Химавтоматика"
Priority date: 1990-01-29
Filing date: 1990-01-29
Publication date: 1992-07-07

Abstract

Использование: анализ абсорбционных и люминесцентных характеристик жидкостей . Сущность изобретени : концы двух одинаковых капилл рных-трубок зафиксированы герметично между четырьм прозрачными пластинами, образующими канал квадратного сечени , соответствующего диаметру трубок. Зондирующий луч проходит посредине между торцами трубок перпендикул рно пластине и каналу кюветы. Зазор между торцами трубок не превышает их наружного диаметра, а толщина стенок трубок составл ет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра . 2 ил.Use: analysis of the absorption and luminescent characteristics of liquids. SUMMARY OF THE INVENTION: The ends of two identical capillary tubes are tightly fixed between four transparent plates that form a channel of square section corresponding to the diameter of the tubes. The probe beam passes in the middle between the ends of the tubes perpendicular to the plate and the channel of the cell. The gap between the ends of the tubes does not exceed their outer diameter, and the thickness of the walls of the tubes is from 2/5 to 3/7 of their outer diameter. 2 Il.

Description

Изобретение относитс к методам измерени поглощени , а именно к кюветам, примен емым дл анализа абсорбционных и люминесцентных характеристик исследуемой жидкости в микроколоночной жидкостной хроматографии.The invention relates to methods for measuring the absorption, in particular cuvettes, used to analyze the absorption and luminescence characteristics of the liquid under investigation in microcolumn liquid chromatography.

Известна проточна прозрачна S-об- разна оптическа кювета, содержаща шесть плоскопараллельных пластин, герметично соединенных между собой с образованием в поперечном сечении канала S-образной формы. По каналу пропускаетс исследуема оптическим способом жидкость . Исследуемое излучение пропускаетс вдоль рабочей части канала, совпадающей с линией тока жидкости. Основными недостатками кюветы вл ютс : на- , личие значительного послеколоночного объема, наличие контакта потока исследуемой жидкости со стенками кюветы и, как следствие, недостаточно высокие эффективность и чувствительность хроматографиче- ского анализа.A known transparent flow S-shaped optical cell containing six plane-parallel plates hermetically interconnected to form an S-shaped channel in cross section. A liquid is passed through the channel through an optical path through the channel. The radiation under study is transmitted along the working part of the channel coinciding with the flow line of the liquid. The main drawbacks of the cuvette are: - the presence of a significant postcolumn volume, the contact of the flow of the test liquid with the walls of the cuvette and, as a result, the efficiency and sensitivity of the chromatographic analysis are not high enough.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности и достигаемому результату вл етс пр моточна прозрачна оптическа кювета, содержаща четыре прозрачные плоскопараллельные пластины , герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, исследуемое излучение пересекает канал кюветы под пр мым углом к оси канала.Closest to the proposed technical essence and the achieved result is a continuous transparent optical cell containing four transparent plane-parallel plates, hermetically interconnected with the formation of a square channel in cross section, the radiation under study crosses the channel of the cell at a right angle to the channel axis.

Основными недостатками прототипа вл етс наличие значительного послеколоночного объема между выходом хрома- тографической колонки и рабочим просвечиваемым потоком жидкости и наличие контакта исследуемого потока жидкости со стенками кюветы, что в совокупности вл етс причиной снижени точности хромаографического анализа, особенно в случае апилл рной жидкостной хроматографии.The main drawbacks of the prototype are the presence of a significant postcolumn volume between the output of the chromatographic column and the working translucent fluid flow and the contact of the fluid flow under investigation with the walls of the cell, which together cause a decrease in the accuracy of the chromatographic analysis, especially in the case of liquid chromatography.

Целью изобретени вл етс повышеие точности хроматографического аналиа .The aim of the invention is to improve the accuracy of chromatographic analysis.

Поставленна цель достигаетс тем, что в пр моточной оптической кювете дл микроколоночной жидкостной хроматографии, одержащей четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, между пластинами герметично зафиксированы с образованием зазора концы двух одинаковых трубок, при этом оптическа ось кюветы равноудалена от торцов трубок, величина зазора между торцами не превышает наружного диаметра трубок, а толщина стежок трубок составл ет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра. Герметична с фик- сацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостенных трубок, совмещение осей трубок осью канала, равенство поперечного размера канала величине зазора между торцами трубок и наружному диаметру трубок, определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром - все это позвол ет повысить точность хроматографического анализа путем сведени к минимуму или полного исключени послеколоночного объема и исключени контакта потока жидкости со стенками кюветы. Простым уменьшением зазора между торцами трубок легко реализуетс возможность установки минимального межторцевого рассто ни , равного диаметру светового п тна излучени , пересекающего канал под пр мым углом к его оси. Минимизаци рассто ни между торцами трубок обеспечивает максимальное уменьшение послеколоночного объема , а также эффективного рабочего объема детектировани кюветы и, как следствие, повышение эффективности хроматографического анализа. Повышению точности хроматографического анализа также способствует то, что максимально короткий с достаточно маленьким внутренним диаметром выходной капилл р насадочной колонки можно без промежуточного штуцерного соединени герметично установить в канале кюветы в качестве -входной трубки рассматриваемой кюветы.The goal is achieved by the fact that in a continuous optical cell for microcolumn liquid chromatography, containing four transparent plane-parallel plates, hermetically interconnected to form a square channel in cross section, between the plates are fixed with a gap forming, the ends of two identical tubes, while the optical axis the cuvette is equidistant from the ends of the tubes, the size of the gap between the ends does not exceed the outer diameter of the tubes, and the thickness of the stitch tubes is from 2/5 d 3/7 of the outer diameter. The installation in the cuvette channel at its two ends of two thick-walled tubes, the axes of the tubes are aligned with the channel axis, the transverse dimension of the channel and the gap between the ends of the tubes and the outer diameter of the tubes, a certain ratio between the wall thickness of the tubes and their outer diameter are all tight allows to increase the accuracy of the chromatographic analysis by minimizing or completely eliminating the postcolumn volume and eliminating the contact of the fluid flow with the walls of the cell. A simple reduction of the gap between the ends of the tubes makes it easy to set the minimum inter-edge distance equal to the diameter of the light spot of the radiation crossing the channel at a right angle to its axis. Minimizing the distance between the ends of the tubes ensures the maximum reduction in the postcolumn volume, as well as the effective working volume of the detection of the cell and, as a consequence, the increase in the efficiency of the chromatographic analysis. Improving the accuracy of chromatographic analysis also contributes to the fact that the outlet capillary of the nozzle column, which is as short as possible with a rather small internal diameter, can be hermetically installed in the cuvette channel as the entrance tube of the cell under consideration without intermediate choke connection.

Входной трубкой рассматриваемой кюветы может быть также часть открытой капилл рной колонки. В этом случае конструкци кюветы полностью исключает послеколо- ночный объем, а минимальный межторцевой просвечиваемый зазор между трубками обеспечивает необходимый дл капилл рной жидкостной хроматографии рабочий объем детектировани . При этом достигаетс предельно высока эффективность хроматографического анализа в капилл рнойThe entrance tube of the cell in question may also be part of an open capillary column. In this case, the design of the cuvette completely excludes the post-filament volume, and the minimal interfacing translucent gap between the tubes provides the working volume required for capillary liquid chromatography. In this case, extremely high efficiency of chromatographic analysis in capillary

жидкостной хроматографии.liquid chromatography.

На фиг.1 изображена пр моточна оптическа кювета, разрез; на фиг.2 - то же, вид сверху.Figure 1 shows a continuous optical cell, a slit; figure 2 is the same, top view.

Пр моточна оптическа кювета дл Continuous optical cuvette for

микроколоночной жидкостной хроматографии имеет проточный канал 1, образованный прозрачными плоскопараллельными пластинами 2-5, герметично соединенными , например, методом глубокого оптического контакта. Канал 1 в поперечном сечении имеет форму квадрата. В канале 1 с фиксацией установлены входна 6 и выходна 7 трубки. Фиксаци положени толстостенных трубок 6 и 7 в канале 1 Можетmicrocolumn liquid chromatography has a flow channel 1 formed by transparent plane-parallel plates 2-5, hermetically connected, for example, by the method of deep optical contact. Channel 1 in cross section has the shape of a square. In channel 1 with fixation, the inlet 6 and outlet 7 of the tube are installed. Fixing the position of thick-walled tubes 6 and 7 in channel 1

быть обеспечена, например, с помощью хорошо известных герметизационных переходников , герметично установленных на входе и выходе канала 1. Толщина стенок трубок 6 и 7 составл ет от 2/5 до 3/7 ихfor example, by means of well-known sealing adapters, which are hermetically installed at the inlet and outlet of the channel 1. The walls of the tubes 6 and 7 are 2/5 to 3/7 thick.

наружного диаметра, что соответствует максимальной чувствительности хроматографического анализа в микроколоночном диапазоне расходов жидкости. За счет равенства наружного диаметра трубок 6 и 7 иouter diameter, which corresponds to the maximum sensitivity of the chromatographic analysis in the microcolumn range of fluid flow. Due to the equality of the outer diameter of the tubes 6 and 7 and

поперечного размера канала обеспечиваетс дополнительна фиксаци трубо к 6 и 7 в канале 1 и совмещение осей трубок 6 и 7 с осью 8 канала 1.the transverse dimension of the channel provides additional fixation of the pipe to 6 and 7 in channel 1 and the alignment of the axes of the pipes 6 and 7 with the axis 8 of channel 1.

Торцы 9 и 10 трубок 6 и 7 устанавливаютс на фиксированном рассто нии один от другого. При этом эффективный объект детектировани образуетс объемом потока жидкости, заключенным в зазоре между торцами 9 и 10 трубок 6 и 7 и ограниченнымThe ends 9 and 10 of the tubes 6 and 7 are mounted at a fixed distance from one another. At the same time, an effective object of detection is formed by the volume of liquid flow enclosed in the gap between the ends of 9 and 10 of tubes 6 and 7 and limited

лини ми 11 и 12 тока. Объем неподвижной жидкости в мертвом кольце 13 зазора в объем детектировани не вход т. Рабочий объем детектировани просвечиваетс световым лучом 14, который после прохождени кюветы выводитс в плоскости чертежа на фотоприемник дл регистрации изменени абсорбционных свойств вещества и в виде флуоресцентного излучени в направлении нормали к плоскости чертежа дл регистрации изменени люминесцентных свойств исследуемой жидкости.lines 11 and 12 currents. The volume of the stationary liquid in the dead ring 13 of the gap is not included in the detection volume. The working detection volume is illuminated by the light beam 14, which, after passing through the cell, is output in the drawing plane to the photodetector to detect the change in the absorption properties of the substance and in the form of fluorescent radiation in the direction normal to the drawing plane to register changes in the luminescent properties of the test liquid.

При работе кюветы жидкость протекает по каналам трубок 6 и 7 в заз оре между торцами 9 и 10 трубок и просвечиваетс During the operation of the cuvette, the liquid flows through the channels of the tubes 6 and 7 in the gap between the ends of the 9 and 10 tubes and appears through

лучом 14 света. Регистраци излучени может производитс в двух взаимно перпенди- кул рных плоскост х дл измерени абсорбционных и люминесцентных характеристик исследуемой жидкости. Величинаbeam of 14 light. The radiation can be recorded in two mutually perpendicular planes to measure the absorption and luminescent characteristics of the test liquid. Magnitude

зазора между торцами 9 и 10 устанавливаетс в соответствии с необходимым рабочим объемом детектировани , который может составл ть дес тки нанометров, например, в случае капилл рной жидкостной хроматографии.The gap between the ends 9 and 10 is set in accordance with the required detection volume, which may be tens of nanometers, for example, in the case of capillary liquid chromatography.

Герметична с фиксацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостенных трубок, совмещение осей трубок с осью канала равенство поперечного размера канала наружному диаметру тру- бок, обеспечение зазора между торцами трубок не превышающего их наружный диаметр , определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром позвол ют: повысить эффектив- ность хроматографического анализа путем минимизации или полного исключени по- слеколоночного объема путем минимизации рассто ни между торцами трубок и уменьшени внутреннего диаметра канала трубок, также путем возможной замены входной трубки выходным капилл ром на- садочной колонки или частью открытой капилл рной колонки. При этом повышаетс чувствительность хроматографического анализа путем исключени контакта текущей жидкости со стенками кюветы и установки в канале кюветы трубок, наружные диаметры которых одинаковы и равны поперечному размеру канала, величина зазора между торцами трубок не превышает их на- ружиый диаметр, а толщина стенок трубок имеет определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром . Кювета проста и надеж а при из- готовлении и эксплуатации,The installation in the cuvette channel at its two ends of two thick-walled tubes, the axes of the tubes coincide with the channel axis, the transverse dimension of the channel and the outer diameter of the tubes, the clearance between the ends of the tubes not exceeding their outer diameter, a certain ratio between the wall thickness of the tubes and their tightness the outer diameter allows: to increase the efficiency of the chromatographic analysis by minimizing or completely eliminating the post-column volume by minimizing the distance between the ends of the tubes and reducing the internal diameter of the tube channel, also by possibly replacing the inlet tube with the output capillary of the adapter column or part of the open capillary column. This increases the sensitivity of the chromatographic analysis by eliminating the contact of the flowing liquid with the cuvette walls and installing tubes in the cuvette channel, the outer diameters of which are the same and equal to the transverse size of the channel, the gap between the ends of the tubes does not exceed their outer diameter, and the ratio between the thickness of the walls of the tubes and their outer diameter. The cuvette is simple and reliable while producing and operating,

1212

Изобретение обеспечивает повышение эффективности хроматографического анализа не менее чем в 10 раз и повышение чувствительности не менее чем в 2 раза в случае использовани микроколонки с внутренним диаметром 0,5 мм, что в конечном итоге приводит к повышению точности хроматографического анализа.The invention provides an increase in the efficiency of chromatographic analysis by at least 10 times and an increase in sensitivity of at least 2 times in the case of using a microcolumn with an inner diameter of 0.5 mm, which ultimately leads to an increase in the accuracy of chromatographic analysis.

Эффективность хроматографической системы с известной чейкой составл ет 6500 т.т/м, а чувствительность около 30 нг (по антрацену).The efficiency of the chromatographic system with a known cell is 6500 tt / m, and the sensitivity is about 30 ng (anthracene).

Эффективность хроматографической системы с предлагаемой чейкой обеспечиваетс на уровне 70000 т.т/м, з чувствительность - не более 15 нг. Все приведенные результаты получены при использовании нелазерного УФ-детектора.The efficiency of the chromatographic system with the proposed cell is provided at the level of 70000 t / m, the sensitivity is no more than 15 ng. All these results were obtained using a non-laser UV detector.

Claims

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A linear optical cell for microcolumn liquid chromatography containing four transparent plane-parallel plates hermetically interconnected to form a square channel in cross section, characterized in that, in order to improve the accuracy of chromatographic analysis, the plates are hermetically fixed to form a gap two identical tubes, while the optical axis of the cuvette is equidistant from the ends of the tubes, the gap between the ends of the tubes does not exceed the load the diameter of the tubes, and the thickness of the walls of the tubes is

2/5 to 3/7 of their outer diameter.

3

H

hh

h

, 5fc. X

W.

h vi

FIG. g