SU174179A1

SU174179A1 - METHOD OF OBTAINING ALLYL ALCOHOL

Info

Publication number: SU174179A1
Application number: SU823185A
Authority: SU
Original assignee: А. И. Чернышев, О. В. Полозов , Г. Г. Лисовский

Description

Р1зобретение касаетс способа получени аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии NaOH с добавками МазСОз или без него.The invention relates to a process for the preparation of allyl alcohol by hydrolysis of allyl chloride in the presence of NaOH, with or without the addition of MASCO3.

Известен способ получени аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии водных растворов NaOH и NagCOa в трубчатом реакторе при турбулентных скорост х Re 4000. Температура реакции 80- 140°С, давление 26 атм.A known method of producing allyl alcohol by hydrolysis of allyl chloride in the presence of aqueous solutions of NaOH and NagCOa in a tubular reactor at turbulent speeds of Re 4000. The reaction temperature is 80-140 ° C, pressure 26 atm.

По предлагаемому способу примеп ют более интенсивное перемешивание - Re 50000-75000, что позвол ет снизить температуру и давление реакции. Процесс ведут при температуре 60-100°С и давлении 7- 8 ати в присутствии NaaCOa.According to the proposed method, more intensive mixing is applied - Re 50000-75000, which allows reducing the temperature and pressure of the reaction. The process is conducted at a temperature of 60-100 ° C and a pressure of 7 to 8 MPa in the presence of NaaCOa.

Перемешивание осуществл ют при помощи мешалки типа «корабельный винт, делающий 3000 об/мин. Мешалку снабжают диффузором и направл ющим аппаратом. Применение указанной мешалки позвол ет создать в зоне реакций микродисперсную эмульсию .Stirring is carried out using a ship-propeller type mixer, which makes 3000 rpm. The mixer is provided with a diffuser and a guide vial. The use of this mixer allows to create a microdispersed emulsion in the reaction zone.

Процесс осуществл ют непрерывно или нериодически в одном или двух последовательно соединенных гидролизерах.The process is carried out continuously or non-periodically in one or two series-connected hydrolyzers.

При проведении процесса в системе из двух гидролизеров раствор щелочи NaOn из мерника насосом подают в первый гидролизер через теплообменник, где его подогревают доWhen carrying out the process in the system of two hydrolyzers, the NaOn alkali solution from the mernik is pumped into the first hydrolyzer through a heat exchanger, where it is heated to

температуры 60°С. Туда же из мерника насосом иодают хлористый аллил, подогретый до температуры 40С. При температуре 60°С и времени контакта 3 мин 70о/о подаваемогоtemperature 60 ° C. Allyl chloride iodine pumped to a temperature of 40 ° C is pumped from a mernik. At a temperature of 60 ° C and a contact time of 3 min 70o / o supplied

хлористого аллила вступает в реакцию. При этих услови х образуетс незначительное количество диаллилового эфира.allyl chloride reacts. Under these conditions, a minor amount of diallyl ether is formed.

Далее реакционна масса непрерывно подаетс во второй гидролизер, где при температуре 80-90°С и времени контакта 2 мин происходит окончательный гидролиз хлористого аллила.Next, the reaction mass is continuously fed to the second hydrolyser, where at a temperature of 80-90 ° C and a contact time of 2 minutes, the final hydrolysis of allyl chloride occurs.

Степень конверсии хлористого аллила 95- 970/0. Из второго гидролизера продукт (аллиловый спирт-сырец), пройд через теплообменник , поступает в сборник. Выделение аллилового спирта осуществл етс ректификацией . Пример 1. В мерник заливают 200 млThe degree of conversion of allyl chloride is 95-970/0. From the second hydrolyzer, the product (raw allyl alcohol), after passing through the heat exchanger, enters the collection. The selection of allyl alcohol is carried out by distillation. Example 1. In a mernik pour 200 ml

хлористого аллила. В автоклав загрулсают 2 л 5Vo-Horo раствора NaOH с добавкой НазСОз (10«/о от веса щелочи). Щелочь подогревают до темнературы 80°С. При работающей мещалке хлористый аллил выдавливают по сифону из мерника в автоклав, периодически из сифона отбирают пробы.allyl chloride. Into the autoclave, 2 l of 5 Vo-Horo NaOH solution is charged with the addition of NazSO3 (10 "/ o by weight of alkali). Alkali is heated to temperature 80 ° C. When the broom is running, allyl chloride is squeezed from the mernik into the autoclave by siphon, periodically samples are taken from the siphon.

Через 5 мин реакционную смесь давлением азота быстро выгружают через холодильник в емкость, охлажденную рассолом. Средженного из емкости, подвергают разгонке на ректификационной колонне. После разгонки части (500 мл) реакционной массы получают следующие фракции: Iс т. кип. 78-85°С0,56 г (тройной азеотроп). IIс т. кип. 85-98 С .... 44,6 г (двойной азеотроп). Выход аллилового спирта 93Vo, выход диаллилового эфира 1,1 о/о, конверси хлористого аллила . Производительность с 1 мз/час реакционного объема гидролизера 650 . Пример 2. Раствор щелочи NaOH сконцентрацией 2,59/0, предварительно нагретый до 100°С, подают в гидролизер со скоростью 29,2 кг/час. Одновременно в гидролизер подают хлористый аллил, предварительно нагретый до 80°С, со скоростью 1,37 кг/час. Перемешивание в гидролизере осуществл ют при помощи мещалки типа «корабельный винт,, делающей 3000 об/мин, Re 50000- 75 000. Мешалка снабжена диффузором и направл ющим .аппаратом. Температура в гидролизере 100°С, давление 7-:8 ати. Из гидролизера смесь через холодильник и дросселирующий клапан направл ют в сборник готового продукта. За 1,5 час в гидролизер подают 2,06 кг хлористого аллила, 43,8 кг 2,5 /оного NaOH. Получают 45,5 кг аллилового снирта-сырца . Среднюю пробу аллилового спирта-сырца , выгруженного из сборника, подвергают разгонке на ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок. После разгонки части (500 мл) реакционной массы выдел ют следующие фракции; -1 с т. кип. 78-86°С нет. II с т. кип. 86,5-100°С, 20 1.3840 38,47 г. Выход аллилового спирта 98о/о, конверси хлористого аллила . Выход диаллилового эфира 1о/о. Врем контакта 3 мин. Производительность с 1 реакционного объема гидролизера 4200 . Предмет изобретени 1.Способ получени аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии NaOH при .повышенных температуре и давлении , отличающийс тем, что, с целью понижени температуры и давлени процесса и повыщени выхода целевого продукта, примен ют интенсивное перемешивание Re 50000 - 75000. 2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при температуре 60-100°С и давлении 7-8 ати. 3. Способ по по. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс ведут в присутствии NagCOs.After 5 minutes, the reaction mixture under nitrogen pressure is quickly discharged through a cooler into a tank cooled with brine. The medium from the tank is subjected to distillation on a distillation column. After distillation of the part (500 ml) of the reaction mass, the following fractions are obtained: Ic. Kip. 78-85 ° С0.56 g (triple azeotrope). IIc. Kip. 85-98 C .... 44.6 g (double azeotrope). The output of allyl alcohol 93Vo, the yield of diallyl ether 1.1 about / o, conversion of allyl chloride. Productivity with 1 мз / hour of the reaction volume of hydrolyser 650. Example 2. A solution of alkali NaOH concentration of 2.59 / 0, preheated to 100 ° C, served in the hydrolyzer with a speed of 29.2 kg / hour. At the same time, allyl chloride, preheated to 80 ° C, is fed into the hydrolyser at a rate of 1.37 kg / h. Mixing in the hydrolyzer is carried out with the help of a "ship propeller" type bashman, making 3000 rpm, Re 50000 - 75 000. The mixer is equipped with a diffuser and a guide. The temperature in the hydrolyzer 100 ° C, pressure 7-: 8 MPa. From the hydrolyzer, the mixture is directed through a cooler and a throttling valve to the collection of the finished product. For 1.5 hours, 2.06 kg of allyl chloride, 43.8 kg 2.5 / NaOH are fed to the hydrolyzer. Get 45.5 kg of allyl raw snippets. The average sample of raw allyl alcohol discharged from the collector is subjected to distillation on a distillation column with an efficiency of 20 theoretical plates. After distillation of a portion (500 ml) of the reaction mass, the following fractions were isolated; -1 with t. Kip. 78-86 ° C no. II with t. Kip. 86.5-100 ° С, 20 1.3840 38.47 g. Allyl alcohol yield 98o / o, allyl chloride conversion. The yield of diallyl ether 1o / o. Contact time 3 min. Productivity with 1 reaction volume of the hydrolyzer 4200. The subject matter of the invention 1. A method of producing allyl alcohol by hydrolyzing allyl chloride in the presence of NaOH at elevated temperature and pressure, characterized in that, in order to lower the temperature and process pressure and increase the yield of the target product, intensive mixing of Re 50000 - 75000 is used. 2. Method Claim 1, characterized in that the process is carried out at a temperature of 60-100 ° C and a pressure of 7-8 MPa. 3. The method according to. 1 and 2, characterized in that the process is conducted in the presence of NagCOs.