SU1734947A1 - Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium - Google Patents

Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium Download PDF

Info

Publication number
SU1734947A1
SU1734947A1 SU904841398A SU4841398A SU1734947A1 SU 1734947 A1 SU1734947 A1 SU 1734947A1 SU 904841398 A SU904841398 A SU 904841398A SU 4841398 A SU4841398 A SU 4841398A SU 1734947 A1 SU1734947 A1 SU 1734947A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
gamma
iron oxide
zinc
cobalt
magnetic particles
Prior art date
Application number
SU904841398A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Михайловна Козьмина
Лариса Юрьевна Иванова
Ольга Владимировна Лавриненко
Анатолий Федорович Могильный
Людмила Дмитриевна Дунаева
Original Assignee
Научно-Исследовательский Институт Магнитных Носителей Информации Научно-Производственного Объединения "Свема"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Институт Магнитных Носителей Информации Научно-Производственного Объединения "Свема" filed Critical Научно-Исследовательский Институт Магнитных Носителей Информации Научно-Производственного Объединения "Свема"
Priority to SU904841398A priority Critical patent/SU1734947A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1734947A1 publication Critical patent/SU1734947A1/en

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

Использование: изготовление магнитных порошков дл  магнитных носителей информации звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники. Сущность изобретени : при изготовлении кобальтированных магнитных частиц смешивают растворы сульфата железа, гидроксида кали  и соли цинка, Содержание цинка составл ет 0,5- 1,5 мас.%. Смесь окисл ют кислородом воздуха , фильтруют, промывают и сушат. Осадок восстанавливают при 500 - 550° С и окисл ют до гамма-оксида железа при 330- 370° С. Готов т водную суспензию соли кобальта и гамма-оксида железа. Суспензию дезагрегируют с до величины агломератов 10-30 мкм. Суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке в атмосфере азота при 380° С. Положительный эффект: полученные магнитные частицы позвол ют получить магнитные носители с по- вышеннойтермостабильностью, коэрцитивной силой и ориентирующей способностью . 1 табл. сл СUse: manufacture of magnetic powders for magnetic media recording, video and computing. SUMMARY OF THE INVENTION: In the manufacture of cobalt magnetic particles, solutions of ferrous sulfate, potassium hydroxide, and zinc salts are mixed. The content of zinc is 0.5-1.5% by weight. The mixture is oxidized with atmospheric oxygen, filtered, washed and dried. The precipitate is reduced at 500 - 550 ° C. C and oxidized to gamma iron oxide at 330-370 ° C. C. Preparing an aqueous suspension of cobalt salt and gamma-iron oxide. Suspension disaggregate with to the size of the agglomerates 10-30 microns. The suspension is filtered, dried and subjected to heat treatment in a nitrogen atmosphere at 380 ° C. C. Positive effect: the resulting magnetic particles provide magnetic carriers with higher thermal stability, coercive force and orienting ability. 1 tab. sl C

Description

Изобретение относитс  к магнитной записи , а частности к технологии изготовлени  магнитных порошков дл  магнитных носителей информации, и может быть использовано при изготовлении магнитных носителей дл  звукозаписи, видеозаписи и вычислительной техники.The invention relates to magnetic recording, and in particular to the technology of manufacturing magnetic powders for magnetic information carriers, and can be used in the manufacture of magnetic media for sound recording, video recording and computer technology.

Цель изобретени  - повышение коэрцитивной силы и ориен пирующей способности магнитных частиц.The purpose of the invention is to increase the coercive force and orientation ability of magnetic particles.

Изобретение основано на введениие раствора соли цинка в процессе смешени  растворов сульфата железа и гидроксида кали  до кристаллизации & - FeOOH.a соли кобальта - в водную суспензию гамма-оксида железа. Суспензию затем подвергают дезагрегацию в подвергают дезагрегации в течение с до величины агломератов 10-30 мкм. Содержание вводимого цинка составл ет 0,5-1,5 мас.%. Введение цинка в качестве модифицирующей добавки позвол ет увеличить ориентацию и термостабильность кобальтированных магнитных частиц за счет увеличени  осевого соотношени . Проведение процесса дезагрегировани , а также введение добавки цинка в процессе синтеза порошка позвол ет расположить ионы кобальта в тонком поверхностном слое, что ведет к повышению коэрцитивной силы и ориентирующей споvi соThe invention is based on the introduction of a zinc salt solution in the process of mixing solutions of ferrous sulfate and potassium hydroxide before crystallization & - FeOOH.a cobalt salts - in an aqueous suspension of gamma-iron oxide. The suspension is then subjected to disaggregation; it is disaggregated within seconds up to a value of agglomerates of 10-30 μm. The content of zinc added is 0.5-1.5 wt.%. The introduction of zinc as a modifying agent allows increasing the orientation and thermal stability of cobalted magnetic particles by increasing the axial ratio. The disaggregation process, as well as the addition of zinc in the powder synthesis process, allows cobalt ions to be positioned in a thin surface layer, which leads to an increase in the coercive force and orientation

ю Yu

Jb VIJb vi

собности вследствие получени  более однородных по размерам магнитных частиц.due to the production of more uniformly sized magnetic particles.

П р и м е р 1. Получение кобальтирован- ных магнитных частиц известным способом. В реактор емкостью 100 л загружают 60 л раствора сульфата железа с концентрацией 110-114 г/л, подогревают до 35-41° С и добавл ют раствор гидроокиси натри  с концентрацией 188-182 г/л в количестве 7 л до получени  концентрации раствора сульфата железа 53-57 г/л. Затем в полученный раствор пропускают через барбо- тер воздуха в количестве 43-47 л/мин, осуществл   окисление гидрата закиси железа до моногидрата окиси железа в тече- ние 5-6 ч. Полученную зародышевую суспензию подогревают до 48-52° С, ввод т в нее через барботер воздух в количестве 88-92 л/мин в течение 7 ч с одновременной подачей раствора щелочи с концентрацией 120 г/л в количестве 13 л и поддерживают рН процесса равным 5,0-6,0. После завершени  синтеза пигмент обрабатывают раствором гидроксида натри  до рН 8,0-9,0, фильтруют и промывают водой до рН 6,5- 7,5. Полученные игольчатые кристаллы а- FeOOH сушат при 90° С, восстанавливают до у - РезСЦ в печи при 500-550° С, окисл ют при 330-370°С до у-Ре20з . Осаждение гидроксидов цинка и кобальта провод т из растворов солей этих элементов раствором гидроксида натри . В реактор емкостью 100 л загружают 32 л смеси растворов ацетатов кобальта и цинка с концентрацией 60-70 г/л каждый. При непрерывном перемешивании ввод т измельченный гамма-оксид железа в количестве 5,85 кг. Диспергируют в течение 1 ч при комнатной температуре. После этого добавл ют раствор гидроксида натри  с концентрацией 65-75 г/л до достижени  рН реакционной смеси 8,0-9,0. Перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. После достижени  рН среды реакционную смесь фильтруют, промывают до рН 605-7,5 и сушат. Полученный порошок подвергают дополнительной термообработке в течение 30 мин в атмосфере азота при 380° С. Количество вводимых добавок цинка и кобальта 1,9-2,0 мае.%.PRI me R 1. Obtaining cobalted magnetic particles in a known manner. 60 liters of iron sulfate solution with a concentration of 110-114 g / l are loaded into a 100-liter reactor, heated to 35-41 ° C, and sodium hydroxide solution is added with a concentration of 188-182 g / l in an amount of 7 liters to obtain the sulfate solution concentration iron 53-57 g / l. Then, the resulting solution is passed through an air bubbler in the amount of 43-47 l / min, carried out the oxidation of iron oxide hydrate to iron oxide monohydrate for 5-6 hours. The resulting germinal suspension is heated to 48-52 ° C, introduced air through the bubbler in the amount of 88-92 l / min for 7 hours while simultaneously feeding an alkali solution with a concentration of 120 g / l in the amount of 13 l and maintaining the pH of the process equal to 5.0-6.0. After completion of the synthesis, the pigment is treated with sodium hydroxide solution to pH 8.0-9.0, filtered and washed with water to pH 6.5-7.5. The resulting needle-like crystals of a-FeOOH are dried at 90 ° C, reduced to y-ResSC in an oven at 500-550 ° C, oxidized at 330-370 ° C to y-Fe203. The precipitation of zinc and cobalt hydroxides is carried out from solutions of the salts of these elements with sodium hydroxide solution. In a reactor with a capacity of 100 l load 32 l of a mixture of solutions of acetates of cobalt and zinc with a concentration of 60-70 g / l each. With continuous stirring, crushed gamma iron oxide is introduced in the amount of 5.85 kg. Disperse for 1 hour at room temperature. After that, a solution of sodium hydroxide with a concentration of 65-75 g / l is added until the pH of the reaction mixture is reached 8.0-9.0. Stir for 1 hour at room temperature. After the pH of the medium is reached, the reaction mixture is filtered, washed to pH 605-7.5 and dried. The obtained powder is subjected to additional heat treatment for 30 minutes in a nitrogen atmosphere at 380 ° C. The amount of added zinc and cobalt additives is 1.9-2.0% by mass.

П р и м е р 2. Получение кобальтирован- ных магнитных частиц предлагаемым способом . В реактор емкостью 100л загружают 20 л раствора гидроксида кали  с концентрацией 430-450 г/л, 60л раствора сульфата железа с концентрацией 124-128 г/л рас- твора сульфата цинка с концентрацией 61- 65 г/л, что в пересчете на цинк составл ет 0,5 мас.%. Процесс провод т в атмосфере азота. Избыток гидроксида кали  послеPRI mme R 2. Obtaining cobalted magnetic particles by the proposed method. A 100 liter reactor is charged with 20 l of potassium hydroxide solution with a concentration of 430–450 g / l, 60 l of iron sulphate solution with a concentration of 124–128 g / l of zinc sulfate solution with a concentration of 61–65 g / l, which is calculated as zinc. is 0.5 wt.%. The process is carried out under a nitrogen atmosphere. Excess potassium hydroxide after

осаждени  40 г/л, рН 13,5. Содержимое реактора подогревают до 50-55° С и подают воздух со скоростью 30 м3/ч при непрерывном перемешивании со скоростью 250 об/мин. Окончание процесса окислени  фиксируют по изменению окислительно- восстановительного потенциала от 900 до 100 мВ. В полученную суспензию прибавл ют 150 г стеариновой кислоты и перемешивают 2 ч. Свежеприготовленную суспензию гетита подают на пресс-фильтр, где промывают водой от сульфат-ионов и избытка ще- лочи до рН 9,5. Термопереработку полученного гетита осуществл ют путем высокотемпературного восстановлени  магнетита до РезСч при 500-550° С и последующего окислени  до гамма-оксида железа у - FezOa.- Затем готов т суспензию , состо щую из 32 л раствора ацетата кобальта концентрацией 30-40 г/л, что в пересчете на кобальт составл ет 1,0 мас.% и такого количества магнитного порошка гамма-оксида железа, чтобы содержание твердой фазы составл ло 10 мас.%. Приготовленна  суспензи  проходит стадию дезагрегировани  путем измельчени  в рабочей емкости с помощью разнонаправленно вращающихс  роторов в течение с до величины агломератов 30 мкм. Одновременно происходит адсорбци  соли кобальта на поверхность частиц гамма-оксида железа. Полученную суспензию обрабатывают раствором гидроксида кали  с концентрацией 65-75 г/л достижени  рН реакционной смеси 8,0-9,0, после чего суспензию фильтруют, сушат и подвергают термообработке ватмосфере азота в течение 30 мин при 330-370° С.precipitation 40 g / l, pH 13.5. The contents of the reactor are heated to 50-55 ° C and air is supplied at a speed of 30 m3 / h with continuous stirring at a speed of 250 rpm. The end of the oxidation process is recorded by the change in the redox potential from 900 to 100 mV. 150 g of stearic acid is added to the resulting suspension and stirred for 2 hours. Freshly prepared goethite suspension is fed to a press filter, where it is washed with water from sulphate ions and excess alkali to pH 9.5. Thermal processing of the obtained goethite is carried out by high-temperature reduction of magnetite to ResSch at 500-550 ° C and subsequent oxidation to gamma-iron oxide y-FezOa.- Then a suspension is prepared consisting of 32 l of 30-40 g / l of cobalt acetate which, in terms of cobalt, is 1.0 wt.% and such an amount of gamma-iron oxide magnetic powder that the solids content is 10 wt.%. The prepared suspension goes through a disaggregation stage by grinding in a working container with multi-directionally rotating rotors for up to 30 µm agglomerates. At the same time, the cobalt salt is adsorbed on the surface of gamma-iron oxide particles. The resulting suspension is treated with a solution of potassium hydroxide with a concentration of 65-75 g / l to achieve a pH of the reaction mixture of 8.0-9.0, after which the suspension is filtered, dried and subjected to heat treatment in a nitrogen atmosphere for 30 minutes at 330-370 ° C

Примеры 3-7 осуществл ют аналогично примеру 2 при варьировании длительности дезагрегировани , размеров агломератов и содержани  вводимого цинка.Examples 3-7 are carried out analogously to example 2 by varying the duration of disaggregation, the size of the agglomerates and the content of zinc injected.

Характеристики полученных по примерам 1-7 кобальтированных магнитных частиц приведены в таблице.Characteristics obtained in examples 1-7 cobalt magnetic particles in the table.

Как видно из приведенных в таблице результатов, наилучшие ориентацию и коэрцитивную силу имеют образцы 2-4, при изготовлении которых использованы отличительные признаки изобретени . При выходе из интервала времени дезагрегировани , а также содержани  добавок порошки получаютс  с худшими свойствами. Пример 7 приведен дл  доказательства необходимости совместного введени  цинка и кобальта дл  достижени  цели изобретени .As can be seen from the results shown in the table, samples 2–4 have the best orientation and coercive force, in the manufacture of which the distinctive features of the invention are used. Upon leaving the time interval for disaggregation, as well as the content of additives, the powders are obtained with worse properties. Example 7 is provided to prove the need for the joint administration of zinc and cobalt to achieve the objective of the invention.

Фо мула изобретени Inventions

Способ изготовлени  кобальтированных магнитных частиц на основе гамма-оксида железа дл  рабочего сло  магнитных носителей информации, включающий смешивание растворов сернокислого железа и гидроксида щелочного металла, окисление кислородом воздуха полученной смеси, фильтрацию, промывку, сушку, восстановление осадка при 500-550° С и его окисление до гамма-оксида железа при 330-370° С, введение соединений цинка и кобальта и термообработку при 380° С, отличающийс   тем, что, с целью повышени  коэрцитивной силы и ориентирующей способности магнитных частиц, соединение цинка ввод т в процессе смешивани  растворов сернокислого железа и гидроксида кали  в расчете на содержание вводимого цинка 0,5-1,5 мае. %, а после введени  соединени  кобальта в водную суспензию гамма-оксида железа ее дезагрегируют в течение A method of manufacturing cobalt magnetic particles based on gamma-iron oxide for a working layer of magnetic information carriers, including mixing solutions of ferrous sulphate and alkali metal hydroxide, oxidizing the resulting mixture with air oxygen, filtering, washing, drying, recovering the precipitate at 500-550 ° С and its oxidation to gamma-iron oxide at 330-370 ° C, the introduction of zinc and cobalt compounds and heat treatment at 380 ° C, characterized in that, in order to increase the coercive force and orienting ability of magnesium Particles, zinc compounds are introduced in the process of mixing solutions of ferrous sulphate and potassium hydroxide based on the content of injected zinc 0.5-1.5 May. %, and after introducing the cobalt compound into the aqueous suspension of gamma iron oxide, it is disaggregated within

с до величины агломератов 10-30 мкм.with up to the size of agglomerates 10-30 microns.

Claims (1)

Фо мула изобретенияFo mule of invention Способ изготовления кобальтированных магнитных частиц на основе гамма-ок5 сида железа для рабочего слоя магнитных носителей информации, включающий смешивание растворов сернокислого железа и гидроксида щелочного металла, окисление кислородом воздуха полученной смеси, фильтрацию, промывку, сушку, восстановление осадка при 500-550° С и его окисление до гамма-оксида железа при 330-370° С, введение соединений цинка и кобальта и термообработку при 380° С, отличающий с я тем, что, с целью повышения коэрцитивной силы и ориентирующей способности магнитных частиц, соединение цинка вводят в процессе смешивания растворов сер5 нокислого железа и гидроксида калия в расчете на содержание вводимого цинка 0,5-1,5 мае. %, а после введения соединения кобальта в водную суспензию гамма-оксида железа ее дезагрегируют в течение 10'3-10'5 10 с до величины агломератов 10-30 мкм.A method of manufacturing cobalted magnetic particles based on gamma-ox5 iron oxide for the working layer of magnetic information carriers, including mixing solutions of ferrous sulfate and alkali metal hydroxide, oxidizing the resulting mixture with oxygen, filtering, washing, drying, sediment recovery at 500-550 ° C and its oxidation to gamma-iron oxide at 330-370 ° C, the introduction of zinc and cobalt compounds and heat treatment at 380 ° C, characterized in that, in order to increase the coercive force and orienting ability of the magnetic particles, the zinc compound is introduced in the process of mixing solutions of iron sulfate and potassium hydroxide, based on the content of the introduced zinc of 0.5-1.5 May. %, And after the introduction of the cobalt compound in the aqueous suspension of iron oxide gamma disaggregate it for 10 '3 -10' 5 10 to a value of 10-30 micron agglomerates. Пример Example Содержание, мас.% Content, wt.% Длительность обработки, с Duration of processing, s Размер частиц, мкм Particle size, microns Нс, Э Ns, E Вч, Гс Hf Термостабильность по Нс, % Thermostability in NS,% Термостабильность по Вч, % Thermostability in RF,% Ориентация, дБ Orientation, dB цинка zinc кобальта cobalt 1 one 1,95 1.95 1,95 1.95 3600 3600 - - 530 530 2500 2500 36 36 19,6 19.6 1,2 1,2 2 2 0,50 0.50 1,00 1.00 10’3 10 ' 3 30 thirty 556 556 2690 2690 21 21 15,9 15.9 5,5 5.5 3 3 1,50 1,50 3,00 3.00 ю-5 s- 5 10 10 708 708 2480 2480 33 33 18,2 18.2 2,5 2,5 4 four 1,10 1.10 2,30 2,30 W4 W 4 20 twenty 630,5 630.5 2650 2650 27 27 16,8 16.8 5,0 5,0 5 5 0,23 0.23 0,78 0.78 10'7 10 ' 7 50 fifty 538 538 2710 2710 19 19 15,0 15.0 6,3 6.3 6 6 1,85 1.85 3,62 3.62 10‘1 10 ' 1 10 10 770 770 2457 2457 45 45 20,5 20.5 1,5 1,5 I 7 I 7 2,30 2,30 10‘4 10 ' 4 20 twenty 690 690 2695 2695 35 35 20,0 20,0 0,7 0.7
SU904841398A 1990-06-21 1990-06-21 Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium SU1734947A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904841398A SU1734947A1 (en) 1990-06-21 1990-06-21 Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU904841398A SU1734947A1 (en) 1990-06-21 1990-06-21 Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1734947A1 true SU1734947A1 (en) 1992-05-23

Family

ID=21522096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU904841398A SU1734947A1 (en) 1990-06-21 1990-06-21 Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1734947A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР Ns 1219249, кл. В 22 F 1/02, 1984. Элиасберг И,И. и др. Термостабильный высокоэрцитивный порошок дл магнитных лент: Сб. научных трудов ВНИИТР Техника телевидени и радиовещани , М., 1981, с. 86-90. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1734947A1 (en) Process for making cobalt-plated magnetic particles based on gamma-iron oxide for working layer of magnetic recording medium
KR890001971B1 (en) Process for producing cobalt-containing magnetic iron oxide powder
EP0857693B1 (en) Processes for producing hydrated iron oxide and ferromagnetic iron oxide
JPS6021307A (en) Production of ferromagnetic metallic powder
JPS6135135B2 (en)
JPH0371379B2 (en)
EP0583621B1 (en) Process for producing acicular gamma iron (III) oxyhydroxide particles
JP2660714B2 (en) Method for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder
JPS6149252B2 (en)
JP2704540B2 (en) Manufacturing method of spindle-shaped magnetic iron oxide particles
JPH0676218B2 (en) Method for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide
JPH02222464A (en) Manufacture of magnetic iron oxide, and pigment obtained therefrom
JP3087777B2 (en) Method for producing acicular goethite particle powder
JP3087808B2 (en) Manufacturing method of magnetic particle powder for magnetic recording
SU1030315A1 (en) Method for preparing acicular gamma iron oxide used for producing magnetic carriers
JP2704544B2 (en) Manufacturing method of spindle-shaped magnetic iron oxide particles
JP3003777B2 (en) Method for producing spindle-shaped magnetic iron oxide particles
JPH0616426A (en) Production of spindle-shaped goethite granular powder
KR910009210B1 (en) Method for manufacturing lepidocrocite
JPS58115030A (en) Preparation of magnetic iron oxide powder containing cobalt
JPH1029819A (en) Spindle shaped goethite particle and its production
JPH0611652B2 (en) Method for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide
JPS5951498B2 (en) Method for producing acicular α-FeOOH particle powder
JPS638223A (en) Production of ferromagnetic powder for magnetic recording
JPH07126704A (en) Metal magnetic particle powder essentially consisting of iron and having spindle shape and its production