SU1732239A1 - Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds - Google Patents
Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds Download PDFInfo
- Publication number
- SU1732239A1 SU1732239A1 SU904807072A SU4807072A SU1732239A1 SU 1732239 A1 SU1732239 A1 SU 1732239A1 SU 904807072 A SU904807072 A SU 904807072A SU 4807072 A SU4807072 A SU 4807072A SU 1732239 A1 SU1732239 A1 SU 1732239A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- polyvinyl chloride
- sample
- dehydrochlorination
- pvc
- determining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Использование: при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изол ции из поливи- нилхлоридных (ПВХ) пластикатов. Сущность изобретени : растворение образ- ца ПВХ композиции в тетрагидрофура- не, разделение смеси с помощью жидкостной хроматографии на ПВХ и другие компоненты, регистраци поглощени ультрафиолетового излучени , прошедшего через раствор ПВХ, измерение показател преломлени соответствующей фракции. В качестве критери берут соотношение интенсивности сигна-, лов спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов, 1 ил. (ЛUse: in the diagnosis of destructive damage to the polymer base of cable insulation from polyvinyl chloride (PVC) plastic compounds. SUMMARY OF THE INVENTION: Dissolving a sample of a PVC composition in tetrahydrofuran, separating the mixture using liquid chromatography on PVC and other components, registering the absorption of ultraviolet radiation transmitted through the PVC solution, measuring the refractive index of the corresponding fraction. As a criterion, we take the ratio of the intensity of the signals of spectrophotometric and refractometric detectors, 1 sludge. (L
Description
Изобретение относитс к способам определени степени дегидрохлорировани поливинилхлорида (ПВХ) и может быть использовано в технике, в частности в кабельной, при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изол ции из поливи- нилхлоридных пластикатов, оценке ее качества и долговечности.The invention relates to methods for determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride (PVC) and can be used in engineering, in particular in cable, in diagnosing destructive damage to the polymer base of cable insulation from polyvinyl chloride plastics, assessing its quality and durability.
Степень дегидрохлорировани выражаетс отношением количества выделив- шегос из полимера хлористого водорода к его стехиометрическому количеству , заключенному в полимере.The degree of dehydrochlorination is expressed as the ratio of the amount of hydrogen chloride released from the polymer to its stoichiometric amount contained in the polymer.
Известен способ определени степени дегидрохлорировани поливинилхло- рида в поливинилхлоридных пластика- тах по интенсивности полос поглощени , наблюдаемых в спектрах комбинационного рассто ни A known method for determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in polyvinyl chloride plastics according to the intensity of the absorption bands observed in the Raman spectra
Однако данный способ требует предварительного отделени полимерной -.основы от платификаторов.However, this method requires the preliminary separation of the polymer — the bases from the plasticizers.
Наиболее близким к изобретению вл етс , способ определени степени дегидрохлорировани поливинилхлорида в поливинилхлоридных композици х, который.включавт растворение пробыClosest to the invention is a method for determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in polyvinyl chloride compositions, which includes the dissolution of a sample.
JJ
оэ ю юoe yu yu
ЗДZD
соwith
«&.“&.
материала в тетрагидрофуране, хрома- графирование и определение интенсивности поглощени в УФ-спектре фракции , содержащей полимер.tetrahydrofuran material, chromatographing and determining the intensity of absorption in the UV spectrum of the fraction containing the polymer.
Недостатком известного способа вл етс его мала точность при анализе поливмнилхлоридной композиции с неизвестным массовым составом и больша трудоемкость работы.The disadvantage of this method is its low accuracy in the analysis of polyvinyl chloride composition with unknown mass composition and the greater complexity of the work.
Цель изобретени - повышение точности способа определени степени дегидрохлорировани поливинилхлоридаThe purpose of the invention is to improve the accuracy of the method for determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе определени степени дегидрохлорировани поливинил- хлорида в поливинилхлоридных композици х , включающем -растворение анализируемой пробы и эталонных образцов поливинилхлорида в органическом растворителе , прозрачном дл ультрафиолетового излучени , разделение пробы и образцов на фракции методом колононой жидкостной хроматографии, анализ фракций, содержащих полимер, путем регистрации поглощени ультрафиолетового излучени и определение по величине поглощени полимерной фракцией анализируемой пробы степени дегидрохлорировани поливинилхлорида, дополнительно измер ют показатель преломлени фракций, содержащих поли винилхлорид, вычисл ют дл анализи- руемой пробы и эталонных образцов отношени интенсивности поглощени ультрафиолетового излучени к величине показател преломлени , по которым определ ют степень дегидрохлорировани поливинилхлорида в анализируемой пробе полимерной композицииThe goal is achieved by the fact that in the method of determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in polyvinyl chloride compositions, including - dissolving the analyzed sample and reference samples of polyvinyl chloride in an organic solvent, transparent to ultraviolet radiation, separating the sample and samples into a fraction of a neutral flint. containing the polymer by detecting the absorption of ultraviolet radiation and determining the extent of absorption of the polymer fraction analysis sample extent PVC dehydrochlorination further measured refractive index fractions containing poly vinyl chloride, is calculated for the analyzed sample and reference samples absorption intensity ratio of ultraviolet radiation to the magnitude of the refractive index, which is determined by the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in the sample of the polymeric composition
На чертеже представлена градуиро- вочна зависимость.The drawing shows a graduation relationship.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
Пробу материала массой приблизительно от 1 до 10 мг раствор ют в тетрагидрофуране, вз том в объеме приблизительно 1 мл. Нераствор ющиес минеральные компоненты материала отдел ют на мембранном тефлоновом фильтре с диаметром пор 0,5 мкм. Содержимое раствора подвергают разделению на полимерную и низкомолеку л рную составл ющую методом ситовой хроматографии. Фильтрат в количестве 10-40 мкл ввод т в хроматографи- ческое устройство в составе: программирующее устройство, насос высокого давлени , блок термостата колонок с экслюзионной колонкой, КА-спектрометA sample of material weighing approximately 1 to 10 mg is dissolved in tetrahydrofuran in a volume of approximately 1 ml. The undissolved mineral components of the material are separated on a membrane Teflon filter with a pore diameter of 0.5 µm. The content of the solution is subjected to separation into polymeric and low molecular weight components by the method of sieve chromatography. The filtrate in the amount of 10-40 µl is introduced into the chromatographic device consisting of: a programming device, a high pressure pump, a column thermostat unit with an exclusion column, a KA spectrometer
1one
3223932239
ШSh
с диапазоном длин волн 195-350 нм и диапазоном измерений 0,005-2,56 ед. оптической плотности, рефрактометрический детектор с диапазоном измерений показател преломлени 1,0-1,85 и коэффициентом ослаблени 0,01x10 - 2,0х10 единиц, двухперьевой самописец .with a wavelength range of 195-350 nm and a measurement range of 0.005-2.56 units. optical density, a refractometric detector with a refractive index measurement range of 1.0-1.85 and a attenuation coefficient of 0.01x10 - 2.0x10 units, a two-pen recorder.
Хроматографический анализ провод т при температуре термостата колонок 35°С и объемной скорости подачи растворител 1,5 мл/мин После введени фильтрата в хроматограф включают запись показаний обоих детекторов о .Общее врем проведени исследований 20-25 мин, включа 5 мин сн ти хро- матограммы.Chromatographic analysis was carried out at a column thermostat temperature of 35 ° C and a solvent flow rate of 1.5 ml / min. After the filtrate was introduced into the chromatograph, the readings of both detectors on the total were recorded. The total test time was 20-25 minutes, including 5 minutes matograms.
По описанной методике провод т исследовани нескольких эталонных образцов индивидуального ПВХ с известной степенью дегидрохлорировани в диапазоне значений 0,01-0,5%° На полученных дл каждого образца хромато- граммах измер ют высоты первого пика относ щегос к ПВХ, и стро т градуировочную зависимость видаAccording to the described method, several individual PVC reference samples are studied with a known degree of dehydrochlorination in the range of 0.01-0.5%. The chromatograms obtained for each sample are used to measure the heights of the first peak relative to PVC, and build a calibration curve kind of
2020
2525
00
УHave
kk
Ьс ГсBc gs
(1)(one)
Уде IfWow If
kk
степень дегидрохлорировани . поливинилхлорида, % коэффициент пропорциональности ;degree of dehydrochlorination. polyvinyl chloride,% proportionality coefficient;
hc - высота хроматографического 5 пика от спектрофотометричес- кого детектора на длине волны нм; гс - чувствительность спектрофо- .hc is the height of the chromatographic peak 5 from the spectrophotometric detector at a wavelength of nm; gc - spectrophoto sensitivity.
тометрического детектора в 0 ед. оптической плотности; Ь„ - высота хроматографического пика от рефрактометрического детектора;tomometric detector in 0 units optical density; Bn is the height of the chromatographic peak from the refractometric detector;
коэффициент ослаблени реф- 5 рактометрического детектора .coefficient of attenuation of the ref- 5 spectrometric detector.
Аналогично исследуют любой произвольно вз тый образец и по градуиро- вочной зависимости (1) наход т зна- 0 чение у дл данного образца.Similarly, any randomly taken sample is examined and, according to the calibration dependence (1), the value y is found for this sample.
Пример. Определ ют степень дегидрохлорировани поливинилхлорида в гранулированном кабельном пластикате , получаемом на основе поливинил- хлоридной смолы С-70 и содержащем в качестве пластификатора диоктилфта- лат.Example. The degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in granulated cable plastic obtained from C-70 polyvinyl chloride resin and containing dioctylphthalate as a plasticizer is determined.
Эталонные образцы получают нагре- . ванием порошка поливинилхлорида в Reference samples are heated. polyvinyl chloride powder
Р R
ГРGR
5five
токе воздуха при 150°С с одновремен- ным контролем процесса дегидрохлори- ровани по изменению электропроводности водного раствора, поглощающего выдел ющийс хлористый водород.air flow at 150 ° C with simultaneous control of the dehydrochlorination process by changing the conductivity of an aqueous solution that absorbs released hydrogen chloride.
Обработкой результатов исследовани восьми эталонных образцов получено дл градуировочной зависимости (1) значение, равное 5,.By processing the results of the study of eight reference samples, a value of 5 was obtained for the calibration dependence (1).
В рассматриваемом примере (ПВХ- пластикат марки И-40-13А) измеренные значени h и hp составл ют соответственно 15 мм и 112 мм при гй 0,08 и Рассчитанное значение ,0123 ,что согласуетс с известными значени ми параметра, лО,01% дл промышленных образцов поливинил- хлорида марки С-70In the example under consideration (I-40-13A PVC-plastic compound), the measured values of h and hp are 15 mm and 112 mm, respectively, y-0.08 and the calculated value, 0123, which is consistent with known parameter values, LO, 01% for industrial designs of polyvinyl chloride brand C-70
Таким образом, определение степени дегидрохлорировани поливинил- хлорида в соответствии с предлагаемым способом позвол ет в несколько раз сократить врем проведени исследований , при этом упрощаютс выполн емые операции и снижаетс необходимое дл проведени анализа количество материала.Thus, the determination of the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in accordance with the proposed method makes it possible to shorten the research time by several times, thus simplifying the operations performed and reducing the amount of material required for the analysis.
1717
оabout
р м у л аpm lla
66
зобgoiter
р е т е н и rete n i
5five
5five
Способ определени степени дегидрохлорировани поливинилхлорида в поливинилхлоридных композици х, включающий растворение анализируемой пробы и эталонных образцов поливинил- хлорида в органическом растворителе, прозрачном дл ультрафиолетового излучени , разделение пробы и образцов на фракции методом колоночной жидкостной хроматографии, измерение интенсивности поглощени фракций, содержащих поливинилхлорид, отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени , дополнительно измер ют показатель преломлени фракций, содержащих поливинилхлорид и вычисл ют дл анализируемой пробы и эталонных образцов отношени интенсивности поглощени ультрафиолетового излучени к величи- не показател преломлени , по которым рассчитывают степень дегидрохлорировани поливинилхлорида в пробе.A method for determining the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in polyvinyl chloride compositions, including dissolving the analyzed sample and reference samples of polyvinyl chloride in an organic solvent transparent to ultraviolet radiation, separating the sample and samples into fractions using column liquid chromatography, measuring the absorption intensity of fractions containing polyvinyl chloride samples, and containing samples. that, in order to improve the accuracy of the determination, the refractive index of the fractions with ERZHAN polyvinyl chloride and is calculated for the analyzed sample and reference samples absorption intensity ratio of ultraviolet radiation to the magnitude of the refractive index is not used to calculate the degree of dehydrochlorination of polyvinyl chloride in the sample.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904807072A SU1732239A1 (en) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904807072A SU1732239A1 (en) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1732239A1 true SU1732239A1 (en) | 1992-05-07 |
Family
ID=21504385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904807072A SU1732239A1 (en) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1732239A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2721403A1 (en) * | 1994-06-17 | 1995-12-22 | Renault | Determn. of the chlorine content of non-metallic waste |
-
1990
- 1990-03-29 SU SU904807072A patent/SU1732239A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Biggin I.So, Gerrard DoL,, Williams GoE. The effect of aromatic plasticiesers on tbe photodehydro- chlorination of poly/vinyl chloride/. I. Vinyl Technol, 1982, v. 4, №4, p. 150-156. Брагинский РоП., Едемска B.BC, Рудобельска Л.А. Экспресс-метод определени степени дегидрохлорировани полимерной матрицы ПВХ-пластикатов. Сб. научных трудов ВНИИКП. - М.: Энергоатомиэдат, 1984, с. 19-25. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2721403A1 (en) * | 1994-06-17 | 1995-12-22 | Renault | Determn. of the chlorine content of non-metallic waste |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Runyon et al. | Multiple detectors for molecular weight and composition analysis of copolymers by gel permeation chromatography | |
| Yost et al. | Positive peak identification in liquid chromatography using absorbance ratioing with a variable-wavelength spectrophotometric detector | |
| MacCraith et al. | Optical sensor for gaseous ammonia with tuneable sensitivity | |
| Smith et al. | Retention reproducibility of thiazide diuretics and related drugs in reversed-phase high-performance liquid chromatography | |
| CN113267588A (en) | Method for simultaneously detecting 7 acrylic acid and acrylate monomers in plastic product | |
| SU1732239A1 (en) | Method of determining pvc dehydrochlorination level of polyvinylchloride compounds | |
| Wilson et al. | Quantitative ion chromatography with an ultraviolet absorbance detector without standards | |
| Mori | Separation of poly (styrene—vinyl acetate) block copolymers by liquid adsorption chromatography | |
| Baker et al. | A comparison of photometric detectors for high speed liquid chromatography | |
| US3683678A (en) | Method and apparatus for molecular weight measurement | |
| Baron et al. | A kineto-optical method for the determination of chlorine gas | |
| US4983528A (en) | Measurement of unsaturation level in butyl and EPDM rubbers | |
| Mitchell Jr | Methods for the determination of water in polymers | |
| Berkowitz | Specific refractive index increment measurements on macromolecules using a waters R401 differential refractometer | |
| Kågevall et al. | Determination of water by flow-injection analysis with the karl fischer reagent | |
| CN113607836A (en) | Method for analyzing content of indoxacarb key intermediate | |
| Hirota et al. | High-performance liquid chromatographic method for the determination of plasma allantoin | |
| Combellas et al. | Coupling of a high-performance liquid chromatograph with a fourier transform infrared detector | |
| US3759086A (en) | Analysis method | |
| GB2143638A (en) | Fluid flow tracing and monitoring of sewage-treatment-plant operation | |
| Grossenbacher et al. | Determination of biuret and urea by high-performance liquid chromatography | |
| Mazur et al. | Determination of toluene diisocyanate in air by HPLC and band-tape monitors | |
| Azarova et al. | Determination of elemental sulfur in bottom sediments using high-performance liquid chromatography | |
| Zhang et al. | Assessment of ability to detect low concentration analyte with near-infrared spectroscopy based on pre-concentration technique | |
| Park et al. | Quantitative analysis by diffuse reflectance infrared Fourier transform and linear stepwise multiple regression analysis I—Simultaneous quantitation of ethenzamide, isopropylantipyrine, caffeine, and allylisopropylacetylurea in tablet by DRIFT and linear stepwise multiple regression analysis— |