SU1716413A1

SU1716413A1 - Arrangement for carrying out thermal analysis

Info

Publication number: SU1716413A1
Application number: SU894714269A
Authority: SU
Inventors: Артур Николаевич Кобылкин; Александр Геннадьевич Николаев; Николай Вадимович Пенский
Original assignee: Научно-производственное объединение "Ротор"; Институт Металлургии Им.А.А.Байкова
Priority date: 1989-07-04
Filing date: 1989-07-04
Publication date: 1992-02-28

Abstract

Изобретение относитс к физическим методам исследовани материалов, в частности к устройствам дл термического анализа . Цель изобретени - повышение экспрессности анализа и расширение диапазона исследуемых объектов. Устройство содержит металлическую камеру с размещенными в ней держателем образцов и соединенной с -блоком регистрации термопарой, печь и резервуар с охлаждающей жидкостью, выполненный с возможностью перемещени в вертикальной плоскости. Дно металлической камеры выполнено в виде полусферы радиусом R The invention relates to physical methods for examining materials, in particular, devices for thermal analysis. The purpose of the invention is to increase the speed of analysis and expand the range of the studied objects. The device contains a metal chamber with a sample holder and a thermocouple connected to the α-recording unit, a furnace and a coolant reservoir, arranged to move in a vertical plane. The bottom of the metal chamber is made in the form of a hemisphere of radius R

Description

Изобретение относитс к физическим методам исследовани материалов, в частности к термическому анализу.This invention relates to physical methods for examining materials, in particular, thermal analysis.

Известно устройство дл термического анализа, содержащее термостат, нагреватель , держатель образцов и охлаждаемый стакан.A device for thermal analysis is known comprising a thermostat, a heater, a sample holder and a cooled beaker.

Недостатком известного устройства вл етс невозможность получени достаточных скоростей охлаждени образцов при температурах ниже 600°С, поскольку происходит разогрев охлаждающего устройства в печи.A disadvantage of the known device is the impossibility of obtaining sufficient rates of cooling of the samples at temperatures below 600 ° C, as the cooling device in the furnace heats up.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс устройство дл термического анализа, содержащее металлическую камеру с размещенными в ней держателем образцов и соединенной с блоком регистрации термопарой , печь и резервуар с охлаждаемойThe closest in technical essence and the achieved effect is a device for thermal analysis, containing a metal chamber with a sample holder placed in it and a thermocouple connected to the registration unit, a furnace and a cooled tank.

жидкостью, выполненный с возможностью перемещени в вертикальной плоскости.fluid capable of moving in a vertical plane.

Известное устройство позвол ет повысить скорость охлаждени образцов при температуре ниже 500-600°С. Так, скорость при Т 200°С повышаетс до 50°/с. Однако така скорость недостаточна дл решени целого круга задач. Это св зано с тем, что конструкци имеет большую тепловую инерционность и в камере присутствуют разогретые газы.The known device allows increasing the cooling rate of the samples at a temperature below 500-600 ° C. Thus, the rate at T 200 ° C rises to 50 ° / s. However, this speed is insufficient to solve a whole range of tasks. This is due to the fact that the structure has a large thermal inertia and there are heated gases in the chamber.

Недостаточна скорость охлаждени не позвол ет расширить диапазон исследуемых объектов (например, исследовать многие мартенситные превращени в сплавах железа, урана, циркони , титана).The insufficient cooling rate prevents the range of objects under study from being expanded (for example, to investigate many martensitic transformations in iron, uranium, zirconium, and titanium alloys).

Целью изобретени вл етс повышение экспрессности анализа и расширение диапазона исследуемых объектов.The aim of the invention is to increase the speed of analysis and expand the range of the objects under study.

ОABOUT

ьs

GJ Gj

На фиг. 1 представлена схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 - узел 1 на фиг. 1.FIG. 1 shows the scheme of the proposed device; in fig. 2 — node 1 in FIG. one.

Устройство содержит металлическую камеру 1 с размещенной в ней термопарой 2. Дно камеры имеет форму полусферы. Термопара соединена с блоком 3 регистрации сигнала термопары, с помощью которого происходит запись кривой термического анализа. В камере создаетс вакуум до мм рт.ст. форвакуумным насосом 4. Камера закреплена на штативе 5, на котором установлен также резервуар 6 с охлаждающей жидкостью и печь 7. Резервуар может перемещатьс в вертикальной плоскости, а печь также в вертикальной и горизонтальной плоскост х. На конце термопары закрепл ют исследуемый образец 8, имеющий обычно форму цилиндра или шара. При этом радиус дна камеры составл ет (1,5-2)d, где d - диаметр держател 9 образцов, а рассто ние от держател образцов до дна металлической камеры равно (1,8-2,4)R.The device contains a metal chamber 1 with a thermocouple 2 placed in it. The bottom of the chamber has the shape of a hemisphere. The thermocouple is connected to the thermocouple signal detection unit 3, with which the thermal analysis curve is recorded. A vacuum of up to mm Hg is created in the chamber. by a backing pump 4. The chamber is mounted on a stand 5, on which a coolant reservoir 6 and an oven 7 are also installed. The reservoir can be moved in a vertical plane, and the furnace can also be moved in vertical and horizontal planes. At the end of the thermocouple, test specimen 8, usually having the shape of a cylinder or a ball, is fixed. In this case, the radius of the bottom of the chamber is (1.5-2) d, where d is the diameter of the sample holder 9, and the distance from the sample holder to the bottom of the metal chamber is (1.8-2.4) R.

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Термопару с закрепленным на спа х образцом устанавливают в металлической камере . При этом держатель образца и рассто ние S до дна камеры выдерживают согласно соотношению S (1,8-2,4)R. С помощью форвакуумного насоса в металлической камере создаетс разрежение, вплоть до давлени 10- мм рт.ст. После этого печь перемещают в горизонтальной и вертикальной плоскост х и устанавливают так, чтобы часть металлической камеры, где расположен образец, была в зоне равномерного нагрева печи. Камеру вместе с образцом нагревают до температуры, равной температуре внутри печи. Затем печь возвращают в исходное положение, а резервуар с охлаждающей жидкостью (в качестве которой используетс например жидкий азот) устанавливают, перемеща его в вертикальной плоскости на место печи, погружа в охлаждающую жидкость на глубину (10-40JR. Происходит быстрое охлаждение образца, во врем которого блоком регистрации сигнала термопары производитс запись кривой деривативного термическогоA thermocouple with a specimen attached to the spa is installed in a metal chamber. In this case, the sample holder and the distance S to the bottom of the chamber are kept according to the ratio S (1.8-2.4) R. With the aid of a foreline pump, a vacuum is created in the metal chamber, up to a pressure of 10 mm Hg. After this, the furnace is moved in the horizontal and vertical planes and set so that the part of the metal chamber where the sample is located is in the zone of uniform heating of the furnace. The chamber together with the sample is heated to a temperature equal to the temperature inside the furnace. The furnace is then returned to its original position, and the coolant tank (which uses liquid nitrogen, for example) is installed by moving it in a vertical plane to the furnace, immersing it in the cooling liquid to a depth (10-40 JR. The sample is rapidly cooled of which, the thermocouple recording unit records the derivative thermal curve

анализа. После записи кривой термического анализа возвращают резервуар с охлаждающей жидкостью в исходное положение.analysis. After recording the thermal analysis curve, the coolant reservoir is returned to its original position.

Claims

Invention Formula

A device for thermal analysis containing a metal chamber with a sample holder placed in it and a thermocouple connected to the recording unit, a furnace and a cooling tank

liquid, made with the ability to move in a vertical plane relative to the metal chamber, characterized in that, in order to increase the speed of analysis and expand the range of the objects under study, the bottom of the metal chamber is made in the form of a hemisphere with radius R (1.5-2) d, where d is the sample holder diameter, and the distance from the holder to the bottom of the metal chamber is

(1.8-2.4) R.

/

2

1/3

Y1

0

and

fl

0

/

/ 7