SU1712838A1

SU1712838A1 - Differential flow-through dish

Info

Publication number: SU1712838A1
Application number: SU904782345A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Борисович Владыкин; Ирина Васильевна Куревина; Андрей Юрьевич Радченко; Михаил Иванович Ткачев
Original assignee: Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного объединения "Химавтоматика"
Priority date: 1990-01-15
Filing date: 1990-01-15
Publication date: 1992-02-15

Abstract

Изобретение относитс к кюветам, содержащим жидкость, подвергаемую хрома- тографическому анализу, а более конкретнок кюветам, примен емым дл дифференциального рефрактометрического детектировани в жидкостной хроматографии. Цель изобретени - упрощение конструкций кюветы. Дифференциальна проточна кювета состоит из двух герметичных смежных полых прозрачных заполненных жидкостью призматических отсеков с общим главным сечением и наклонной плоскопараллельной прозрачной перегородкой, расположенной под острым преломл ющим углом входным и выходным гран м кюветы. Новым в кю-. вете вл етс выполнение смежных отсеков в виде полых прозрачных герметично установленных на перегородке полуцилиндров, оси вращени которых располагаютс на противоположных поверхност х перегородки и одновременно в плоскости, перпендикул рной общему главному сечению и перегородке. 3 ил.слсThe invention relates to cuvettes containing a liquid subjected to chromatographic analysis, and more specifically to cuvettes used for differential refractometric detection in liquid chromatography. The purpose of the invention is to simplify the design of the cuvette. The differential flow cell consists of two hermetic adjacent hollow transparent liquid-filled prismatic compartments with a common main section and an inclined plane-parallel transparent partition located at an acute refractive angle of the entrance and exit edges of the cell. New to kyu-. Wete is the execution of adjacent compartments in the form of hollow transparent hermetically mounted semi-cylinders on the partition, the rotation axes of which are located on the opposite surfaces of the partition and simultaneously in a plane perpendicular to the common main section and the partition. 3 ilsls

Description

Изобретение относитс к кюветам, содержащим жидкость, подвергаемую хроматографическому анализу, а именно к кюветам, примен емым дл дифференциального рефрактометрического детектировани в жидкостной хроматографии.The invention relates to cuvettes containing a liquid subjected to chromatographic analysis, namely to cuvettes used for differential refractometric detection in liquid chromatography.

Известна простейша дифференциальна плоскопараллельна проточна кювета с наклонной плоскопараллельной перегородкой , в смежные прозрачные отсеки которой наливаютс сравниваемые жидкости. Кювета такой конструкции состоит из п ти деталей, герметично и под определенным острым углом контактирующих между собой . Число контактирующих поверхностей в такой кювете равно шести.The simplest differential plane-parallel flow cell with an inclined plane-parallel partition is known, in the adjacent transparent compartments of which comparable liquids are poured. A cuvette of this design consists of five parts, which are hermetically sealed and at a certain acute angle. The number of contacting surfaces in such a cuvette is six.

- Недостатками этой кюветы вл ютс сложность конструкции, низка надежность- The disadvantages of this cuvette are design complexity, low reliability

и сравнительно большой объем отсеков, При этом сложность и низка надежность определ ютс большим числом герметично и под определенным углом контактирующих деталей и поверхностей. Большой объем отсеков кюветы определ етс конструктивными размерами прозрачных пластин, образующих кювету, изготавливаемую, например , методом глубокого оптического контакта.and a relatively large volume of compartments. At the same time, the complexity and low reliability are determined by a large number of hermetically and at a certain angle of contacting parts and surfaces. The large volume of compartments of the cuvette is determined by the constructive dimensions of the transparent plates forming the cuvette, manufactured, for example, by the method of deep optical contact.

Наиболее близкой к предлагаемой кювете по технической сущности и достигаемому результату вл етс дифференциальна плоскопараллельна проточна кювета, состо ща из двух прозрачных отсеков, плоскопараллельного и полуцилиндрического. При этом полуцилиндрический отсек устанавливаетс внутри плоскопараллельного.Closest to the proposed cuvette in technical essence and the achieved result is a differential plane-parallel flow cell consisting of two transparent compartments, plane-parallel and semi-cylindrical. In this case, the semi-cylindrical compartment is installed inside the plane-parallel.

Наклонной плоскопараллельной перегородкой в такой кювете вл етс плоска грань полуцилиндрического отсека.The inclined plane-parallel partition in such a cell is the flat side of the semi-cylindrical compartment.

Конструкци кюветы позвол ет плавно измен ть чувствительность поворотом по-, луцилиндрического отсека вокруг своей оси, регулиру угол преломлени . Рассматриваема кювета состоит из шести деталей, герметично контактирующих под пр мым углом между собой. Число контактирующих поверхностей кюветы соответствует числу деталей и равно шести.The design of the cuvette allows the sensitivity to be smoothly varied by turning the semi-cylindrical compartment around its axis, adjusting the angle of refraction. Consider a cuvette consists of six parts, tightly in contact at right angles to each other. The number of contacting surfaces of the cell corresponds to the number of parts and is equal to six.

Полуцилиндрическа конструкци внутреннего отсека кюветы обеспечивает контакт деталей между собой под пр мым углом, позвол ющим-максимально увеличивать сдавливающее усилие при герметизации . Вместе с тем полуцилиндрическа конструкци внутреннего измерительного отсека позвол ет свести к минимуму его рабочий объем и использовать такую кювету в микроколоночной жидкостной хроматографии .The semi-cylindrical design of the inner compartment of the cuvette ensures the contact of parts with each other at a right angle, which makes it possible to maximally increase the compressive force during sealing. At the same time, the semi-cylindrical design of the internal measuring compartment allows minimizing its working volume and using such a cell in microcolumn liquid chromatography.

Недостатками рассматриваемой кюветы вл ютс сложность конструкции, котора определ етс большим числом герметично контактирующих деталей и поверхностей и расположением полуцилиндрического отсека внутри плоскопараллельного отсека кюветы, изготавливаемой, как правило, методом глубокого оптического контакта..The disadvantages of the cuvette in question are the complexity of the design, which is determined by the large number of hermetically contacting parts and surfaces and the location of the semi-cylindrical compartment inside the plane-parallel compartment of the cuvette, which is usually manufactured by deep optical contact.

Целью изобретени вл етс упрощение конструкции дифференциальной проточной кюветы,The aim of the invention is to simplify the construction of a differential flow cell,

Выполнение смежных отсеков в виде полых прозрачных полуцилиндров и герметична установка их на прозрачной перегородке обеспечивают повышение надежности за счет герметичного контакта деталей кюветы под пр мым углом, что позвол ет достичь максимального сдавливающего усили при герметизации. Простота конструкции кюветы определ етс минимальным числом деталей и поверхностей , герметично контактирующих между собой.The implementation of adjacent compartments in the form of hollow transparent semi-cylinders and hermetically mounted on a transparent partition provide increased reliability due to the hermetic contact of the cuvette parts at a right angle, which allows to achieve maximum compressive force during sealing. The simplicity of the design of the cell is determined by the minimum number of parts and surfaces that are in tight contact with each other.

При этом оптическа часть кюветы состоит из трех деталей, котстрые герметично контактируют между собой ло четырем поверхност м .In this case, the optical part of the cuvette consists of three parts, the three parts are tightly in contact with each other about four surfaces.

Предлагаема конструкци кюветы обеспечивает высокое качество и простоту изготовлени , например, методом глубокого оптического контакта. Выполнение смежных боковых отсеков кюветы в виде прозрачных полуцилиндров позвол ет свести к минимуму рабочий объем обоих смежных отсеков , повысить предельное максимальное давление и,надежность кюветы. Вместе с тем предлагаема конструкци кюветы позвол ет легко и просто регулировать чувствительность в процессе эксплуатации изменением преломл ющего угла кюветы, которое может быть реализовано, например, поворотом перегородки с полуцилиндрами вокруг оси вращени кюветы на угол, соответствующий изменению угла падени в пределах О- л:/2.The proposed cuvette design provides high quality and ease of manufacture, for example, by the method of deep optical contact. The implementation of adjacent lateral compartments of the cuvette in the form of transparent semi-cylinders allows minimizing the working volume of both adjacent compartments, increasing the maximum maximum pressure and the reliability of the cuvette. At the same time, the proposed cuvette design allows you to easily and easily adjust the sensitivity during operation by changing the refractive angle of the cuvette, which can be implemented, for example, by rotating the septum with semi-cylinders around the axis of rotation of the cuvette to the O-l: / 2.

На фиг. 1 изображена дифференциальна проточна кювета, общий вид; на фиг. 2 упрощенна оптическа схема дифференциальной проточной кюветы с бесконечно тонкой перегородкой; на фиг. 3 - упрощенна оптическа схема дифференциальной проточной кюветы с перегородкой конечной толщины.FIG. 1 shows a differential flow cell, general view; in fig. 2 a simplified optical scheme of a differential flow cell with an infinitely thin partition; in fig. 3 is a simplified optical scheme of a differential flow cell with a finite-thickness partition.

Дифференциальна проточна кювета имеет два герметичных смежных полых прозрачных заполненных жидкостью отсека 1 и 2.The differential flow cell has two sealed adjacent hollow transparent fluid-filled compartments 1 and 2.

Смежные отсеки 1 и 2 образованы прозрачной плоскопараллельной перегородкой 3 и герметично установленными на ней двум полыми прозрачными полуцилиндрами 4 и 5 радиуса R, а оси вращени 6 и 7 полуцилиндров расположены на противоположных поверхност х 8 и 9 перегородки 3 и одновременно в плоскости 10, перпендикул рной плоскости главного сечени (плоскость чертежа) кюветы и перегородки 3. Противоположные поверхности 8 и 9 перегородки 3 образуют острые преломл ющие углы 11 и 12 с поверхност ми 13, 14 полуцилиндров 4 и 5 в точках 15 и 16 ихAdjacent compartments 1 and 2 are formed by a transparent plane-parallel partition 3 and hermetically mounted on it two hollow transparent semi-cylinders 4 and 5 of radius R, and the rotation axes 6 and 7 of the semi-cylinders are located on opposite surfaces 8 and 9 of the partition 3 and simultaneously in a plane 10, perpendicular the main section planes (drawing plane) of the cuvette and the partition 3. The opposite surfaces 8 and 9 of the partition 3 form sharp refractive angles 11 and 12 with the surfaces 13, 14 of the semi-cylinders 4 and 5 at points 15 and 16 of them

пересечени со световым лучом. Внутренние поверхности 13 и 14 полуцилиндров 4 и 5 вл ютс входной и выходной цилиндрическими гран ми кюветы.intersection with the light beam. The inner surfaces 13 and 14 of the semi-cylinders 4 and 5 are the inlet and outlet cylindrical faces of the cuvette.

Угол падени 17 светового луча - этоThe angle of incidence 17 of the light beam is

угол между лучом и нормалью к перегородке 3. Поворотом перегородки 3 с полуцилиндрами 4 и 5 вокруг оси 18 вращени кюветы на угол, соответствующий изменению угла 17 падени в пределах О- л:/2,the angle between the beam and the normal to the septum 3. By rotating the septum 3 with the semicylinders 4 and 5 around the axis 18 of rotation of the cuvette by an angle corresponding to a change in the angle 17 of incidence within O - l: / 2,

устанавливаетс необходимый преломл ющий угол смежных отсеков кюветы. В соответствии со схемой (фиг. 2) преломл ющие углы смежных отсеков 1 и 2 определ ютс углами , образованными бесконечно тонкой перегородкой 3 и плоскост ми 19 и 20, касательными к внутренней поверхности 13 и 14 полуцилиндров в точках пересечени 16 и 21 луча с внутренней поверхностью 13 и 14 полуцилиндров. С учетом равенства показателей преломлени т, щ жидкости смежных отсеков 1 и 2 преломл ющие углы 11 и 22 равны между собой. В этом случае угловое отклонение 23 луча при малой разности An показателей преломлени т, па определ етс известным соотношением: 8 An tg а. В этом соотношении ,5 - угловое отклонение 23 луча от первоначального направлени до луча 24; а- преломл ющие углы 11 и 22, равйые между собой.the required refractive angle of the adjacent compartments of the cuvette is established. In accordance with the scheme (Fig. 2), the refractive angles of the adjacent compartments 1 and 2 are determined by the angles formed by the infinitely thin partition 3 and the planes 19 and 20 tangent to the inner surface 13 and 14 of the semi-cylinders at the intersection points 16 and 21 of the beam surface 13 and 14 half cylinders. Taking into account the equality of the refractive indices, the fluids of the adjacent compartments 1 and 2, the refractive angles 11 and 22 are equal to each other. In this case, the angular deviation of 23 beams with a small difference An of the refractive indices t, pa is determined by the known relation: 8 An tg a. In this ratio, 5 is the angular deviation of the beam 23 from the original direction to the beam 24; a- refracting angles 11 and 22, equal to each other.

В соответствии со схемой (фиг. 3) при равенстве показателей преломлени щ, П2 жидкости смежных.отсеков 1 и 2 луч выходит из перегородки 3 ниже оси 6 вращени полуцилиндра 5, не мен своего направлени . В св зи с этим преломл ю1ций угол 25 в точке 15 пересечени практически всегда больше преломл ющего угла 11 и преломл ющего угла 22 предыдущей схемы. Поэтому угловое отклонение 25 луча от первоначалГьного направлени до луча 26 всегда будет превышать угловое отклонение 23, рассмотренное в предыдущем случае.In accordance with the scheme (Fig. 3), if the refractive indices u, P2 of the fluid of the adjacent compartments 1 and 2 are equal, the beam leaves the partition 3 below the axis 6 of rotation of the half-cylinder 5, not changing its direction. In this connection, the angle of refraction at 25 at the point of intersection 15 is almost always greater than the refractive angle 11 and the refractive angle 22 of the previous scheme. Therefore, the angular deviation 25 of the beam from the initial direction to the beam 26 will always exceed the angular deviation 23 considered in the previous case.

Угловым отклонением )8 определ етс чувствительность регистрации разности An показателей преломлени щ, П2 смежных otсеков . Это означает, что предлагаема кюве-, та не снижает чувствительность регистрации А п и сохран ет возможность регулировки чувствительности поворотом кюветы вокруг оси 1 вращени .Angular deviation) 8 determines the sensitivity of recording the difference An of the refractive indices u, A2 of adjacent ot sections. This means that the proposed cuvette does not reduce the detection sensitivity of A p and retains the ability to adjust the sensitivity by rotating the cuvette around the axis of rotation 1.

При работе кюветы жидкость протекает по полуцилиндрическим отсекам 1 и 2 вдоль осей 6 и 7 вращени полуцилиндров 4 и 5. Световой луч нормально падает на внешнюю поверхность полуцилиндра 4, поступает без преломлени в измерительный отсек 7, заполненный анализируемой жидкостью и под углом 17 падени падает на поверхность 8 перегородки 3. После преломлени на перегородке 3 световой луч поступает в сравнительный отсек 2 и, испытав преломление на выходной цилиндрической поверхности 14, выводитс на фотоприемное устройство дл регистрации смещени изображени щели коллиматора , параллельной ос м 6,18 и 7 вращени . При необходимости изменить чувствительность регистрации смещени изображени кювету поворачивают вокруг оси 18 вращени , устанавлива требуемые преломл ющие углы 11 и 12 смежных отсеков кюветы.When the cuvette is operating, the liquid flows through the semi-cylindrical compartments 1 and 2 along the axes 6 and 7 of the rotation of the semi-cylinders 4 and 5. The light beam normally falls on the outer surface of the semi-cylinder 4, flows without refraction into the measuring compartment 7, filled with the analyzed liquid and at an angle of 17 falls on partition 8 surface 8. After refraction on partition 3, the light beam enters the comparative compartment 2 and, having experienced refraction on the output cylindrical surface 14, is output to a photoreceiver for detecting displacement images of the collimator slit parallel to the axis of 6.18 and 7 revolutions. If it is necessary to change the sensitivity of detecting the displacement of the image, the cell is rotated around the axis of rotation 18, setting the required refractive angles 11 and 12 of the adjacent compartments of the cell.

Исполнение смежных отсеков кюветы в виде полых прозрачных герметично установленных на перегородке полуцилиндров и размещение осей вращени полуцилиндров на противоположных поверхност х перегородки и одновременно в плоскости, перпендикул рной общему главному сечению и перегородке, позвол ют достичь максимального сдавливающего усили при герметизации за счет герметичного контакта деталей кюЬет под пр мым углом, а также минимизировать число деталей и поверхностей , герметично контактирующих междуThe design of the adjacent compartments of the cuvette in the form of hollow transparent hermetically mounted semi-cylinders on the partition and placing the axes of rotation of the semi-cylinders on opposite surfaces of the partition and simultaneously in a plane perpendicular to the common main section and partition makes it possible to achieve maximum compressive force during sealing due to hermetic contact of the components at right angles, as well as minimize the number of parts and surfaces hermetically in contact between

собой, и уменьшить рабочий обьем отсековand reduce the working volume of the compartments

и, как следствие, не менее, чем в два раза,and, as a result, not less than two times,

снизить трудоемкость ее изготовлени .reduce the labor intensity of its manufacture.

Кювета проста и надежна при изготовлеНИИ и эксплуатации. По данным изготовлени и испытаний кювета обеспечивает снижение трудоемкости изготовлени и повышение максимального давлени по сравнению с известной (Рмакс 10 кгс/см в предлагаемой,The cuvette is simple and reliable during manufacture and operation. According to the manufacture and testing of the cuvette, it reduces the labor intensity of manufacture and increases the maximum pressure compared to the known (Pmax 10 kgf / cm in the proposed,

Рмакс 3 кгс/см в известной).Rmax 3 kgf / cm in known).

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и Дифференциальна проточна кювета, содержаща два герметичных, полых, прозрачных , заполненных жидкостью отсека,Formula and 3 obrete n Differential flow cell, containing two sealed, hollow, transparent, fluid-filled compartment,

один из которых выполнен в виде полуцилиндра , установленного с возможностью поворота относительно оси вращени , проход щей через центр плоской грани полуцилиндрического отсека, отличающа с one of which is made in the form of a half cylinder which is rotatably mounted relative to the axis of rotation passing through the center of the flat face of the semi-cylindrical compartment, characterized by

тем, что, с целью упрощени конструкции, второй отсек выполнен в виде полуцилиндра , установленного плоской поверхностью вплотную к плоской поверхности первого полуцилиндра на оптическом контакте так,so that, in order to simplify the design, the second compartment is made in the form of a semicylinder mounted with a flat surface close to the flat surface of the first semicylinder on the optical contact so that

что эти поверхности образуют перегородку, плоскость которой перпендикул рна плоскости главного сечени кюветы, при этом второй отсек выполнен с возможностью поворота относительно оси вращени , проход щей через центр плоской грани этого полуцилиндра.that these surfaces form a partition, the plane of which is perpendicular to the plane of the main cross section of the cuvette, while the second compartment is rotatable relative to the axis of rotation passing through the center of the flat face of this half cylinder.

// / 9 f 5 2// / 9 f 5 2

16sixteen

/7 7/2/ 7 7/2

1818

.1.one

I J /4 ,2 7/7 20I J / 4,27/7 20

2if2if

8 9 2 / Ю8 9 2 / Y

/2/ 2

Фиг.FIG.

Claims

Claim

A differential flow cell containing two sealed, hollow, transparent, fluid-filled compartments, one of which is made in the form of a half-cylinder mounted with the possibility of rotation relative to the axis of rotation passing through the center of the flat face of the semi-cylindrical compartment, characterized in that, for the purpose of simplifying the design, the second the compartment is made in the form of a half cylinder mounted with a flat surface close to the flat surface of the first half cylinder at the optical contact so that these surfaces form a burnout a compartment whose plane is perpendicular to the plane of the main section of the cuvette, while the second compartment is rotatable relative to the axis of rotation, pass | flowing through the center of the flat face of this half cylinder.

// / 3 9 J 5 2

Figure 1/7 7 12

Fig.Z