SU1705737A1

SU1705737A1 - Способ анализа конденсата в производстве тиомочевины

Info

Publication number: SU1705737A1
Application number: SU904778765A
Authority: SU
Inventors: Алевтина Васильевна Петрунина; Наталья Алексеевна Колчина
Original assignee: Государственный союзный научно-исследовательский институт органической химии и технологии
Priority date: 1990-01-04
Filing date: 1990-01-04
Publication date: 1992-01-15

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности анализа конденсата в производстве тиомочеви- ны. Цель - повышение избирательности, точности и упрощение анализа. Кго ведут обработкой одной алнквоты пробы формальдегидом с последующим титрованием NaOH в присутствии фенолфталеина и определением роданида аммони . Вторую аликвоту пробы титруют раствором Н( 1 в присутствии метилового красного и определ ют МНз и сульфид аммони . Третью аликвоту пробы обрабатывают избытком иода в кислой среде с последующим оттитровыванием зго тиосульфатом натри и определением сульфида аммони и сероводорода. Этот анализ обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов, исключает систематическую ошибку и имеет малую погрешность. Он позвол ет определ ть роданид аммони на фоне всех остальных компонентов. 3 табл„ s . loo

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, конкретно к раздельному, определению роданида аммони , сульфида аммони , сероводорода и аммиака в конденсате, получающемс при обезвоживании оборотного маточника и исходного раствора роданида аммони в производстве тиомочевины изомеризацией роданистого аммони .

Цель изобретени - повышение избирательности , упрощение и повышение точности способа.

Пример 1. Определение массовой доли роданида аммони .

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5-10 см3 пробы (в зависимости от содержани роданида аммони , но с тем расчетом, чтобы на титрование шло не более 6-7 см3 щелочи), приливают цилиндром 20-25 см3 снежепрокип ченной дистиллированной воды, 5 см3 предварительно нейтрализованного по фенолфталеину формалина, добавл ют 8-10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натри концентрации С (NaOH) 0,1 моль/л до по влени слабо-розового окрашивани .

VJ

О

01 4 СО

4

Массовую долю роданида аммони (Х) рассчитывают по формуле

0,0076 13-V--K 1000 , . . Х,--«--------- (г/л),

где 0,007613 масса роданида аммони , соответствующа 1 см3 раствора гидроокиси натри концент- рации 0,1 моль/л, г/см3 ;

К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натри ;

V - объем раствора гидро- окиси натри , израсходованный на титрование , см3 ; v - объем анализируемой

пробы, см3. 2. Определение суммарной массовой доли сульфида аммони и аммиака.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 1-20 см пробы (в зависимости от содержани сульфида аммони и аммиака), добавл ют цилиндром свежепрокип ченную дистиллированную воду до 25 см3, 1-2 капли раствора метилового красного и титруют раствором сол ной кислоты концентрации С (НС1} Q , t моль/л до перехода окраски из желтой в розовую.

Суммарную массовую долю сульфида аммони и аммиака в условном пересче те на сульфид аммони (Х) рассчитывают по формуле

О,0034-V-К-1000 ;

;:г

(г/л),

1 . vnp40 де 0,0034 - масса сульфида аммони ,

соответствующа 1 см3 раствора сол ной кислоты концентрации 0,1 моль/л, г/см3 ;

V - объем раствора сол ной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент раствора сол ной кисло50

ты; У - объем анализируемой

Р

пробы, см3.

3. Определение суммарной массовой доли сульфида аммони и сероводорода

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 25 см3 раствора иода, приливают цилиндром 10 см3 20%-ного раствора серной кис-

0

5 0

5

0

5

лоты, ввод т пипеткой 5-25 см3 пробы (в зависимости от массовой доли сульфид-ионов ), тщательно перемешивают и титруют избыток иода раствором тиосульфата натри в присутствии крахмала до исчезновени синей окраски.

В тех же услови х провод т холостой опыт.

Суммарную массовую долю сульфида аммони и сероводорода в условном пересчете на сульфид аммони (Хэ) рассчитывают по формуле

0 0034-(Уход -V K IOOO X - -«---------f.----- (.г/л),

vnp

где 0,0034 - масса сульфида аммони , соответствующа 1 см3 раствора тиосульфата натри концентрации 0,1 моль/л, г/см3; - объем раствора тиосульфата натри , израсходованный на титрование холостой пробы, см3 ; V - объем раствора тиосульфата натри , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3 ;

К - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натри ;

Упр - объем анализируемой пробы , см3 .

4. Расчет массовой доли сульфида аммони , сероводорода и аммиака.

В зависимости от полученных значений Х и Х возможны следующие вварианты:

1) . Это значит, что в пробе отсутствуют и аммиак, и сероводород.

В этом случае Х2 и Х3 соответствуют массовой доле сульфида аммони .

2) X з Х2 в пробе отсутствует аммиак.

В этом случае Xg соответствует массовой доле сульфида аммони .

Кассовую долю сероводорода (Хд) рассчитывают по формуле

Х4(Х,-Х2) 0,5 (г/л), где X.. - суммарна массова дол

сульфида аммони и сероводорода в условном пересчете на сульфид аммони , определенна по п.З, г/л; Х- - массова дол сульфида аммони , определенна по п.2, г/л;

10

15

20

вой доли сульфида аммони на массовую долю сероводорода , равный 17/34. 3) . - в пробе отсутствует ероводород.

Массовую долю аммиака (Х) рассчитывают по формуле:

X(X4-X.S) 0,5 (г/л), где Х - суммарна массова дол

сульфида аммони и аммиака в условном пересчете на сульфид аммони , определенна по п.2, г/л; X, - массова дол сульфида аммони , определенна по п.З, г/л;

(1,5 - коэффициент пересчета массовой доли сульфида аммони на массовую долю аммиака, равный 17/34.

Дл доказательства правильности редлагаемых методов были составлены проанализированы искусственные смеси из роданида аммони , аммиака, сероводорода и воды. Сероводород получали действием 10%-ного раствора со ной кислоты на сульфид натри .

Полученный раствор сероводорода анализировали на содержание известным иодометрическим методом. Го- товили разбавленный раствор аммиака, определ его концентрацию ацидимет- рическим титрованием

К навеске роданида аммони в мерной колбе добавл ли определенные объемы растворов сероводорода и аммиака , доводили дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивали. jO

Таким образом получали искусственные смеси, содержащие роданид аммони , сульфид аммони и (в зависимости от соотношени растворов аммиака и сероводорода) либо избыток аммиака, 45 либо избыток сероводорода.

25

30

35

0

5

0

Результаты анализа искусственных смесей представлены в табл.1.

Данные анализа лабораторных образцов представлены в табл.2, а окончательные результаты статистической обработки этих данных - Р табл.З.

Как видно из табл.2 и 3, cnocofi обеспечивает хорошую госпроизводи- мость результатов. Его точность выше точности метода-прототипа, так как он не имеет систематической ошибки и отличаетс малой случайной иогрыг- ностью (6).

Кроме того, он более прост и избирателен: роданид аммони определ етс индивидуально на фоне всех остальных компонентов, вместо суммарного определени иона NK определ етс лишь сумма МК4()Н и ( ( не мешает) и вместо суммы всех серу- содержащих компонентов титруютс только Ь2 -ионн ( не мешает).

Claims

5 Формула изобретени

Способ анализа конденсата в производстве тиомочевины, отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности, упрощени и повышени точности раздельного определени роданида аммони , сульфида аммони , свободны : сероводорода или аммиака, одну аликвоту анализируемой пробы обрабатывают формальдегидом, титруют раствором гидроксида натри в присутствии фенолфталеина и определ ют роданид аммони , вторую аликвоту титруют раствором сол ной кислоты в присутствии метилового красного и определ ют аммиак и сульфид аммони , третью аликвоту пробы обрабатывают избытком иода в кислой среде с после- дующим оттитровыванием его тиосульфатом натри и определением сульфида аммони и сероводорода.

Таблица 1

ТаблицаЗ

Окончательные результаты статистической обработки данных анализа дл (Xf)

Таблиц 2