SU1704050A1

SU1704050A1 - Способ определени содержани примеси в веществах

Info

Publication number: SU1704050A1
Application number: SU894701526A
Authority: SU
Inventors: Юрий Борисович Греков; Николай Петрович Дивин; Александр Тимофеевич Шляхов; Николай Петрович Ярославцев
Original assignee: Омский государственный университет
Priority date: 1989-06-06
Filing date: 1989-06-06
Publication date: 1992-01-07

Abstract

Изобретение относитс к физико-химическому исследованию веществ, в частности к способам определени содержани примеси в веществах. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности способа при определении содержани металлических включений в полупроводниковых материалах . Охлаждают предварительно нагретые исследуемое и эталонное вещества , помещенные в две чейкм из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, и снимают зависимость дифференциального теплового потока от температуры или времени, а содержание примесей определ ют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примесей . Толщину h термоэлементов, образующих стенки чейки, выбирают из соотношени п2/2К г ц турист. где 1Яч - посто нна времени пустой чейки; гкрист врем кристаллизации инородной примеси: К - размерный коэффициент пропорциональности (К 1мм2/с). 1 ил. Ј

Description

Изобретение относитс к физико-химическому исследованию веществ и может быть применено дл определени содержани металлических включений в полупроводниковых материалах с целью контрол их однородности и управлени технологией выращивани совершенных кристаллов.

Известен способ определени содержани примеси, включающий измерение разности температур в исследуемом образце и эталоне при непрерывном изменении температуры .

Недостатком данного способа вл етс мала чувствительность (1 % объемного содержани включений от обьема основного вещества), обусловленна низким быстродействием ( Г ч Ю С).

Наиболее близким по технической сущности вл етс способ определени содержани примеси, включающий измерение дифференциального теплового потока при непрерывном уменьшении температуры, при этом содержание примеси определ ют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примеси. В качестве тепломера использована спираль пр моугольной формы, вырезанна из кристалла висмута и представл юща собой по существу батарею из анизотропных термоэлементов (АТЭ). Использование такого тепломера позеол ет исключить несущий контейнер и диэлектрические прокладки. Это пр-м прочих равных услови х дает увеличение быстродействи до 1,5 с при миниVI

g

О СП

о

мальмо обнаруживаемой мощности 10 Вт. Однако чувствительность микрокалоримет- ра остаетс недостаточной вследствие низкого быстродействи ( т ча1 с) в сравнении с малым временем кристаллизации приме- си Гкрист 1СГ2 с), и на уровне % примесь не обнаруживаетс ,

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности определени содержани металлических включений в полупроводниковых материалах за счет повышени быстродействи чейки.

На чертеже устройства представлена блок-схема дл реализации способа.

Устройство дл определени содержа- ки примеси представл ет собой дифференциальный микрокалориметр 1, содержащий чейки 2 и 3, стенки которых ссстолт из анизотропных термоэлементов

-I ил чисмутоеых АТЭ. Толщина АТЭ выбира- fj-.-s разной или менее 150 мкм, чю обеспечивает быстродействие чейки. г ч с и выполнение услови

h /2К Т ч - Гкрист-

где Т ч посто нна времени пустой чейки;

Гкрист - врем кристаллизации инородной примеси;

К- размерный коэффициент пропорциональности , равный 1 мм2/с.

Ячейки закрывают крышками - микроразъемами 5 и 6. При этом АТЭ, расположенные на крышках 5 и 6, включаютс последовательно с АТЭ, образующими

-T-ief i .n 2 и 3. АТЭ, отнсс щиесл к одной кл лорпме,-рической чейке с крышкой, ::.,-:с -ючы навстречу АТЭ, относ щимс к ;:.ругсй чейке с крышкой, тем самым обесГ -.ч; , 2GTC: 1 ,. , .-1 11ИЙ ИЗ -грснил . Ячейки 2 и 3. образованные термоэлементами 4, помещены п полость 1 1:;:/идр.1ческого лдр-з 7 из меди . Образованна система установлена на теплообменнике 0 через теплопереходб из трехтонкостенных трубок. Нагреватель Юс теплог.им экраном через резьбоссе соеди- пение соедин етс с теплообменником 0.

Дп предотвращени вли ни окружающей среды, дро 7 вместе с нагревателем 0 помещаетс о кожухах 11 и 12. Температуру образца измер ют с помощью мепь-комстантаноиой термопары 13 микровольтметром 14 (например Ф--30), Дифференциальный термоэлектрический сигнал с АТЭ поступает на усилитель 15 (например TR-K52) с последующей записью зтого сигнала как Функции температуры (пли Бремени) иэ осциллсгрпфс 16.

„-,

25

5 Ю

15

20

°

30

35

С

50

Процесс определени содержани примесей осуществл етс следующим образом.

Исследуемый образец 17 помещают в чейку 2, в чейку 3 помещают эталон 18. Затем чейки 2 и 3 закрывают крышками - микроразъемами 5 и 6. Запаивают кожухи 11 и 12, откачивают систему до давлени мм рт.ст. Собранный микрокалориметр 1 погружают в криогенную жидкость (жидкий азот) 19. Затем включают нагреватель 10, который нагревает дро 7, содержащее чейки с исследуемым и эталонным образцами до температуры, выше температуры плавлени инородных примесей, например 130° (выбор конечной температуры разогрева диктуетс технологическими причинами: рабочий интервал температур термоэлементов , использованный при монтаже установки припо ). После этого дро 7 охлаждают со скоростью 5 град/Мин и производ т запись дифференциального термоэлектрического сигнала с АТЭ. предварительно усиленного усилителем 15, как функцию температуры (или времени), на осциллографе 16..

Количественна оценка включений на полученной зависимости определ етс по высоте скачков, которые образуютс за счет выделени энергии в момент кристаллизации включений гал ли . Использу градуировочную титровальную кривую, построенную при измерении калиброванных образцов с различным и известным содержанием включений, оценивают искомое содержание включений.

Claims

Формула изобретени

Способ определени содержани примеси в веществах, заключающийс в охлаждении предварительно нагретых исследуемого и эталонного сещгсто, помещенных в две чейки из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами и измерение зависимости дифференциального теплового потока от температуры или времени, по которой наход т искомую вели- чичу, отличающ и и с тем. что, с целью повышени чувствительности способа при определении содержани метсллических включений в полупроводниковых материалов , толщину термоэлементов, образующих стенки чейки, выбирают из соотношени

П2/2К ТЯч ГКГИСТ ,

где Г ч посто нна оремен и Р ейки;

Икрист - врем кристаллизации инородной примеси;

К - размерный коэффициент пропорциональности (К 1 мм /с).