SU1702303A1 - Способ установлени факта раскислени молока - Google Patents

Abstract

Изобре1епие относитс  к молочной промышленности и может найти применение при установлении доброкачественности молока Целью изобретени   вл етс  повышение точности Отобранную пробу молока дел т на две равные части внос т реактивы В первой зсти пробы определ ют значение массовой доли белка (МДБ) методом Кьель- дал  ипи Дюма, или рефрактометрическим Во второй части пробы определ ют значение МДБ методом формольного титровани  Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй части пробы и значением массовой доли белка опр°де- ленным в первой части пробы Факт раскислени  молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0 13% массовой доли белка 2 табл

Description

Изобретение относитс  к молочной промышленности и может найти применение при установпении доброкачественности молока

Целью изобретьнич  вл етс  повышение точности

При осуществлении способа отобранную пробу молока дел т на две равные части Внос т реактивы В первой части пробы определ ют значение массовой доли белка методами Кьельцзл  или Дюма, ипи дефек- тометри еским. Во второй части пробы определ ют значение массовой доли белка методом формольнсго титровани  Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй части пробы и значением массовой доли бело определенным в первой части пробы Факт раскислени  молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0,13% массовой доли белка.

При повышении кислотности молока структура глобул казеина частично нарушаетс  Это нарушение структуры белка сохра- н гтс  ВНР зависимости от способа последующего раскиспениг молока

Пои измерении массовой доли белка методом формольного тасовани  при пео- вом титровании в реакцию вступает часть групп СООН. принадлежащих белку с нарушенной структурой. Вследствие -этого результаты второго титровани  после добавлени  Формалина получаютс  заниженными т е занижаетс  массова  дола белка

При измерении массовой доли белка рефрактометрическим методом методом Кьельдал  или Дюма веро тность раскислени  молока не оказывает вли ни  на результаты измерени .

Если раскисление молока было проведено с помощью аммиака, результаты измеw

рени  методами Кьельдзл  и Дюма оказываютс  завышенными,

Следовательно, если молоко подвергалось раскислению каким-либо способом, то результаты измерени  массовой доли белка методом формольного титровани , с одной стороны, и методами рефрактометрии, Дюма или Кьельдал , с другой стороны, буду значимо разпичатьс  (т.е. различи  будут выходить за пределы суммарных погрешностей используемых методов). На практике это означает, что раскисление молока с 21 до 17°Т приводит к различию результатов измерени , равному 0,5% белка. Чем больше была кислотность молока до раскислени , тем это различие будет больше.

Пример 1. Образец свежего молока К 18°Т подвергают анализу на белок методами Кьельдал , Дюма, рефрактометрическим методом, методом формольного титровани , Результаты исследовани  молока следующие:

методом Кьельдал  3,17% белка, методом Дюма3,168%,

методом рефрактометрическим3 ,2%, методом формального титровани 3,172%. Методы дали приблизительно одинаковые результаты с максимальные различием 0,028% по белку, что лежит в пределах допустимых погрешностей методов,

П р и м е р 2, Образец свежего молока с кислотностью К 18°Т оставили з помещении до достижени  кислотности К 20°Т. Затем в молоко внесли раствор гидроксида натри  до достижени  кислотности К 18°Т. Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты: методом Кьельдал  3,1% белка, методом Дюма3,12%,

рефрактометрическим методом3,1%, методом формольного титровани  2,9% Факт раскислени  молока недостоверен , так как различие результатов первых трех методов и метода формольного титровани  - в пределах погрешности рассматриваемых методов.

Примерз. Образец свежего молока с кислотностью К 18°Т оставили в помещении лаборатории на ночь. Анализ кислотности после этого дал результат 22°Т. В молоко внесли раствор гидроксида натри  до достижени  кислотности К - 18°Т, Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты:

методом Кьельдал  2,95% белка, методом Дюма2,971%,

рефрактометрическим методом3,0%, методом формольного титровани 2,68%. Первые три метода дали в пределах погрешности одинаковые результаты. Метод формольного титровани  дал результат, заниженный не менее чем на 0,33%, Это указывает на то, что молоко было раскислено. 0 Пример 4. Образец молока кислотностью К 18°Т оставили в помещении лаборатории на ночь, Анализ кислотности после этого дал результат 25°Т, В молоко внесли раствор гидроксида натри  до достижени  5 кислотности К 18°Т. Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты:

методом Кьельдал  2,96% белка, методом Дюма3,017%,

0рефрактометрическим методом3,0%,

методом формольного титровани 2,46%.

Первые три метода дали в пределах по- 5 грешности одинаковые результаты. Метод формольного титровани  дал результат, заниженный не менее чем на 0,5% по белку. Это указывает на то, что молоко было раскислено ,

0 При измерении массовой доли белка способом формольного титровани  возникает систематическа  погрешность, значительно превышающа  случайную погрешность этого способа. Идентифициро- 5 вать эту систематическую погрешность можно, измерив массовую долю белка каким-либо одним пр мым способом (Кьельдал , Дюма, рефрактометрическим), не дающим подобной систематической по- 0 грешности. При этом достоверность различи  массовых долей белка определ ют по формуле:

d

5

0

5

t -

7ТГ оГ

Г

О)

ЩП2

где т, П2 - число повторностей измерени , выполненного способом формольного титровани  и каким-либо пр мым способом соответственно ,

(71, 02 - генеральные стандартные отклонени  обоих способов, % белка;

d - разность измеренных массовых долей белка, % белка;

t - значение критери  Стыодента.

Различие достоверно, если t 2,58, где 2,58 - значение критери  Стьюдента при числе степеней свободы оо (j) и доверительной веро тности 0,ЭУ. Така  высока 

веро тность выбрана дл  того, чтобы не забраковать доброкачественное молоко,

Согласно данным аттестации значени  генеральных стандартных отклонений следующие:

дл  способа формольного титровани 0,102,

дл  способов Кьельдал  и Дюма0,037,

дл  рефрактометрического способа0,078.

С учетом этого формула дл  вычислени  статистически достоверной разности приобретает следующий оид:

дл  способов Кьельдал  и Дюма:

d 2,58

ЛТ,(

П1П2

дл  рефрактометрического способа:

.о со VO 01040 , 0,00608 ,58

Таким образом, при разном числе по- вторностей экспериментов минимальна  статистически достоверна  разность массовых долей белка приобретает различные значени  (табл. 1). Обща  тенденци  при зтом -снижение величины статистически достоверной разности при повышении числа повторностей. Увеличение числа поэторно- стей свыше 5 нецелесообразно. Минимальна  достоверна  разность при этом равна 0,13% белка, что соответствует кислотности 19°Т.

В производственных услови х обычно ni па 2, а способами Кьельдал  м Дюма

не пользуютс  из-за большой трудоемкости. С этой точки зрени  рассматривают данные примеров, приведенных в табл. 2.

Таким образом, в услови х производства можно установить факт раскислени  молока , достигшего кислотности 22°Т, в услови х областной контрольной лаборатории {арбитражный анализ) - 19°Т. На практике чзще всего раскисл ют молоко,

достигшее кислотности 22°Т.

Claims (1)

1. Формула изобретени . Способ установлени  факта раскислени  молока, предусматривающий отбор пробы, внесение в нее реактивов и установление факта раскислени  молока по коррелирующему с ним показателю, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности, в качестве показател , коррелирующего с фактом раскислени  молока, используют значение массовой доли белка в молоке, при этом перед внесением реактивов пробу мопока дел т на две равные части, в первой из частей значение массовой доли белка определ ют методом Кьельдал  или

   Дюма, или рефрактометрическим, во второй части - методом формольного титровани , устанавливают разницу между значением массовой доли белка, определенным во второй част/: пробы, и значением массовой доли белка, определенным в первой части пробы, а установление факта раскислени  молока осуществл ют по установленном разности значений массовой доли белча. причем молоко считают раскисленным при значении последней не менее 0,13% массовой доли

   Таблица 1

   Примечание; К - способ Кьельдал ,

   ФТ - способ формольного титровани , Д - способ Дюма, (- Р - рефрактометрический способ. Все опыты сделаны в двух повторност х,

   Таблица 2