SU1702276A1

SU1702276A1 - Method of determining softening temperature of thermoplastic materials

Info

Publication number: SU1702276A1
Application number: SU904800826A
Authority: SU
Inventors: Лев Аркадьевич Коган; Виктор Федорович Лисенков; Ананий Иванович Золотухин
Original assignee: Восточный научно-исследовательский углехимический институт
Priority date: 1990-03-12
Filing date: 1990-03-12
Publication date: 1991-12-30

Abstract

Изобретение относитс к физико-химическому анализу, в частности к способам определени температуры разм гчени термопластичных материалов Изобретение позвол ет повысить воспроизводимость результатов , ускорить и автоматизировать процесс определени температуры разм гчени термопластичных материалов В образец спрессованный или отлитый в таблетку, ввод т твердый нагреватель в нагретом состо нии охлаждают их до затвердевани образца Затем нагревают образец при повышении температуры нагревател со скоростью 20-40 град/мин под заданной нагрузкой. Температуру разм гчени определ ют до температуры нагревател в момент перемещени недеформированного образца относительно нагревател 1 табл сл сThe invention relates to physico-chemical analysis, in particular to methods for determining the softening temperature of thermoplastic materials. The invention improves the reproducibility of results, speeds up and automates the process of determining the softening temperature of thermoplastic materials. In a sample, pressed or cast into a tablet, introduced a solid heater in a heated state. They are cooled until the sample is solidified. Then the sample is heated when the temperature of the heater rises at a rate of 20–40 K / min. this load. The softening temperature is determined to the temperature of the heater at the time of movement of the non-deformed sample relative to heater 1 of the table.

Description

Изобретение относитс к коксохимической , нефтехимической, химической и другим отрасл м, где требуетс измерение температуры разм гчени термопластичного материала, как показател его качества.The invention relates to a coke-chemical, petrochemical, chemical and other industries where it is necessary to measure the softening temperature of a thermoplastic material, as a measure of its quality.

Целью изобретени вл етс ускорение определени и повышение воспроизводимости результатовThe aim of the invention is to accelerate the determination and increase the reproducibility of the results.

П р и м е р 1. На образец среднетемпе- ратурного пека в виде таблетки, запрессованной в стальное кольцо, накладывают нагреватель, выполненный в виде полого медного стержн со вставленным внутрь него термометром сопротивлени Температуру нагревател поднимают до 130 ±15°С, в результате чего нагреватель входит внутрь таблетки. После охлаждени до 30±5°С нагреватель и таблетка св зываютс силамиEXAMPLE 1. A sample of medium temperature pitch in the form of a tablet pressed into a steel ring is superimposed on a heater made in the form of a hollow copper rod with a resistance thermometer inserted inside it. The heater temperature is raised to 130 ± 15 ° C, as a result bringing the heater inside the pill. After cooling to 30 ± 5 ° C, the heater and the tablet are bonded by

адгезии. Затем к образцу прикладывают тангенциально направленную нагрузку, стрем щуюс повернуть его вокруг оси нагревател , с моментом 2500 г см Далее тем- пературу нагревател повышают со скоростью 5 град/мин Температурой разм гчени считают температуру нагревател в момент, когда недеформированный образец пека перемещаетс вокруг нагревател на 7° гразм 67,71 °Сadhesion. A tangentially directed load is then applied to the sample, tending to rotate it around the axis of the heater, with a moment of 2500 g cm. Further, the heater temperature is increased at a rate of 5 K / min. The softening temperature considers the heater temperature at the moment when the undeformed pitch sample moves around the heater 7 ° grasm 67,71 ° C

Примеры 2-5. Примеры выполнены при тех же услови х, что и пример 1, при скорости подъема температуры нагревател соответственно 10, 20, 30 и 40 град/мин Результаты измерений сведены в таблицу.Examples 2-5. The examples were performed under the same conditions as Example 1, at a rate of temperature rise of the heater, respectively, 10, 20, 30, and 40 deg / min. The measurement results are tabulated.

Все примеры выполн лись дл одного пека на разных приборах разными операторами не менее, чем по 15 определенийAll examples were performed for one pitch on different instruments by different operators with at least 15 definitions.

VJVj

ОABOUT

N) Ю VJ ONN) Y VJ ON

В таблице помещены обработанные результаты испытаний, сопоставленные с результатом стандартного определени температуры разм гчени по прототипу, выполненным в разных лаборатори х.The table contains the processed test results, compared with the result of the standard determination of the softening temperature of the prototype, performed in different laboratories.

Как видно из данных таблицы, среднеквадратичное отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов, во всех примерах меньше, чем в прототипе, При увеличении скорости нагрева среднеквадратичное отклонение уменьшаетс и при скорости нагрева 20 град/мин и выше достигает величины, соизмеримой с погрешностью измерени температуры, Повы- шение температуры со скоростью более, чем 40 град/мин не удалось осуществить при данной конструкции нагревател . Врем определени сбкращаетс относительноAs can be seen from the table, the standard deviation characterizing the reproducibility of the results is less in all examples than in the prototype. As the heating rate increases, the standard deviation decreases and at a heating rate of 20 K / min and higher reaches a value commensurate with the temperature measurement error, Temperature measurement at a rate of more than 40 K / min was not possible with this heater design. Determination time is relative to

Claims

prototype 4-8 times. In addition, the proposed method is easy to automate. DETAILED DESCRIPTION A method for determining the softening temperature of thermoplastic materials by measuring the temperature of the heater during heating of the sample under a given load, characterized in that. In order to accelerate the determination and increase the reproducibility of the results, a solid heater is heated in an intact state in a heated state, the heater and the sample are cooled to solidify the latter, then the temperature of the heater is increased at a rate of 20-40 K / min, and the softening temperature is determined by the temperature heater at the time of movement of the non-deformed sample relative to the heater.