SU1701629A1

SU1701629A1 - Method of producing crystalline sodium phosphate (12-water)

Info

Publication number: SU1701629A1
Application number: SU894758084A
Authority: SU
Inventors: Альмира Файзрахмановна Гафарова; Наталья Анатольевна Абдулина; Евгения Анатольевна Медведева; Эмиль Узбекович Жумартбаев; Анатолий Александрович Ирков
Original assignee: Казахский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Фосфорной Промышленности
Priority date: 1989-11-13
Filing date: 1989-11-13
Publication date: 1991-12-30

Abstract

Изобретение относитс к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов. Цель изобретени - повышение качества продукта и его выхода. Способ осуществл ют нейтрализацией фосфорной кислоты гидрооксидом натри , вз тым в мол рном соотношении 2,70-2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26-1,30 г/см3, а кристаллизацию ведут при охлаждении суспензии до 22- 18&deg;С. Получают продукт с содержанием основного вещества 98,25-98,70%, гидро- ксида натри 0,80%, карбоната натри 0,12- 0,16%. Выход продукта составл ет 54% 3 табл.The invention relates to the production of alkali metal phosphates, in particular trisodium phosphate, used as a suspension stabilizer in the production of suspension polystyrenes. The purpose of the invention is to improve the quality of the product and its output. The method is carried out by neutralizing phosphoric acid with sodium hydroxide, taken in a molar ratio of 2.70-2.95: 1, the density of the neutralized solution is maintained at 1.26-1.30 g / cm3, and crystallization is carried out while cooling the suspension to 22 - 18 ° C. A product is obtained with the content of the main substance 98.25-98.70%, sodium hydroxide 0.80%, sodium carbonate 0.12-0.16%. The product yield is 54% of the table 3.

Description

Изобретение относитс к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов.The invention relates to the production of alkali metal phosphates, in particular trisodium phosphate, used as a suspension stabilizer in the production of suspension polystyrenes.

Согласно требовани м, диктуемым технологией полистиролов, тринатрийфосфат двенадцативодиый не должен содержать примеси динатрийфосфата, содержание соды (ЫагСОз) не должно превышать 0,2, а щелочи (МаОН) - 1,0%.According to the requirements dictated by polystyrene technology, trisodium trisodium phosphate should not contain impurity disodium, the content of soda (HOGCO) should not exceed 0.2, and alkali (NaOH) should not exceed 1.0%.

Известен способ получени тринатрийфосфата путем нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом натри , вз тым в мол рном соотношении Na20:Pa05 3:1, в частности 3,5:1, с возвратом маточного раствора и отделением конечного продукта.A known method of producing trisodium phosphate by neutralizing phosphoric acid with sodium hydroxide, taken in a molar ratio of Na20: Pa05 3: 1, in particular 3.5: 1, with the return of the mother liquor and separation of the final product.

Температуру на стадии нейтрализации поддерживают 115°С при давлении 1,3 эта. Кристаллизаци раствора происходит при падении, давлени До 0,5 эта.The temperature at the stage of neutralization support 115 ° C at a pressure of 1.3 eta. The crystallization of the solution occurs at a drop in pressure up to 0.5 eta.

При воспроизведении авторами известного способа оказалось, что в продукте в виде примеси содержитс 1 %NaOH и 1,5% МагСОз. Выход продукта по материальному балансу составл ет 31%. Кроме того, процесс сложен из-за необходимости вести стадию нейтрализации под давлением, а кристаллизации - под разрежением.When the authors reproduced the known method, it turned out that the product contains impurity in the form of 1% NaOH and 1.5% MagSO3. The product yield for the material balance is 31%. In addition, the process is difficult because of the need to lead the stage of neutralization under pressure, and crystallization - under rarefaction.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата путем насыщени термической фосфорной кислоты натровым щелоком при 70-80°С до получени мол рного отношени NaaOiPaOs 3,1-3,3:1 и плотности раствора тринатрийфосфата 1,31-1,34 г/см3 Кристаллизацию продукта ведут при охлаждении в турбулентных услови х в течение 16-23 ч равномерно до 30-40°С.The closest in technical essence and the achieved result is a method of obtaining a twelve hydric trisodium phosphate crystalline hydrate by saturating thermal phosphoric acid with caustic soda at 70-80 ° C to obtain a molar ratio of NaaOiPaOs of 3.1-3.3: 1 and a density of trisodium phosphate solution of 1.31 -1.34 g / cm3. The crystallization of the product is carried out with cooling in turbulent conditions for 16-23 hours evenly up to 30-40 ° C.

К недостаткам способа следует отнести наличие в продукте примесей щелочи и сос/ СThe disadvantages of the method include the presence in the product of impurities of alkali and coc / C

vivi

оabout

« Д“D

о ю юo you

ды, сравнительно невысокий выход продукта (48%), а также длительность процесса.dy, relatively low product yield (48%), as well as the duration of the process.

Целью изобретени вл етс повышение качества продукта и его выхода.The aim of the invention is to improve the quality of the product and its output.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени двенадцативодного тринатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты гидроксидом натри при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении, исходные реагенты попадают а мол рном соотношении Na20:P2Q5 2,70-2,95:1, а нейтрализованный раствор плотностью 1,25-1,30 г/см3 охлаждают до 18-22°С.This goal is achieved by neutralizing phosphoric acid with sodium hydroxide at elevated temperature, followed by crystallization upon cooling, in the method for producing twelve-stage trisodium phosphate, the initial reagents are in a molar ratio of Na20: P2Q5 of 2.70-2.95: 1, and the neutralized solution of density 1 , 25-1.30 g / cm3 are cooled to 18-22 ° C.

По сравнению с известным предлагаемый способ получени двенадцативодного тринатрийфосфата отличаетс мол рным соотношением исходных реагентов, плотностью нейтрализованного раствора и температурой кристаллизации.Compared with the known method, the proposed method for preparing twelve-trisodium trisodium phosphate is characterized by the molar ratio of the initial reagents, the density of the neutralized solution and the crystallization temperature.

Пример. В сосуд, снабженный механической мешалкой, наливают 133 г 75%-ной фосфорной кислоты, нагревают ее до 60°С и при непрерывном перемешивании добавл ют 287,7 г 40%-ного NaOH, что соответствует мол рному отношению Na20:P205 2,S2:1. При этом за счет экзо- термичности реакции температура повышаетс до 80°С. Нейтрализованный раствор довод т до плсггности 1,28 г/см3, охлаждают до 20°С, Образовавшийс .кристаллический осадок отдел ют от маточного раствора центрифугированием. Готовый продукт содержит 98,67% NaaPCM -12Н20, 0,16% NaaCOs, 0,78% NaOH, примесь NaHPOi отсутствует. Выход составл ет 54,0%.Example. 133 g of 75% phosphoric acid are poured into a vessel equipped with a mechanical stirrer, heated to 60 ° C and 287.7 g of 40% NaOH are added with continuous stirring, which corresponds to the molar ratio of Na20: P205 2, S2 :one. At the same time, due to the exothermicity of the reaction, the temperature rises to 80 ° C. The neutralized solution is adjusted to 1.28 g / cm3, cooled to 20 ° C. The formed crystalline precipitate is separated from the mother liquor by centrifugation. The finished product contains 98.67% NaaPCM-12Н20, 0.16% NaaCOs, 0.78% NaOH, and there is no NaHPOi impurity. The yield is 54.0%.

П р и м е р 2. Услови ведени процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отпи- чие в мол рном соотношении Na20:P20s.PRI mme R 2. The conditions of the process are similar to those described in Example 1. The difference is in the molar ratio of Na20: P20s.

Зависимость состава и выхода продукта от мол рного соотношени компонентов приведена в табл. 1.The dependence of the composition and product yield on the molar ratio of the components is given in Table. one.

Из представленных данных следует, что оптимальным мол рным соотношением реагирующих компонентов вл етс 2,70-2,95:1, так как при этом достигаетс возможность получени продукта, не содержащего вредной дл целевого назначени примеси N32HP04, а по содержанию Na2C02 и NaOH укладываетс в предъ вл емые требовани . Кроме того, при соблюдении данного соотношени удаетс получить максимальный выход соли.From the presented data, it follows that the optimal molar ratio of the reacting components is 2.70-2.95: 1, since this achieves the possibility of obtaining a product that does not contain the impurity N32HP04 harmful to the intended purpose, and in terms of the content of Na2C02 and NaOH Requirements. In addition, if this ratio is observed, it is possible to obtain the maximum salt yield.

П р и м е р 3. Услови ведени процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие - плотность нейтрализованного раствора .PRI me R 3. The conditions of the process are similar to those described in Example 1. The difference is the density of the neutralized solution.

Вли ние плотности нейтрализованного раствора на качество и выход продуктаEffect of neutralized solution density on product quality and yield

представлено в табл.2.presented in table 2.

Из данных табл. 2 видно, что оптимальна плотность нейтрализованного раствора лежит в интервале 1,26-1,30 г/см3. При работе с более разбавленными растворамиFrom the data table. 2 that the optimum density of the neutralized solution lies in the range of 1.26-1.30 g / cm3. When working with more dilute solutions

снижаетс выход продукта и в нем по вл етс примесь динатрийфосфата. При повышении концентрации тринатрийфосфата в нейтрализованном растворе образуетс плотна однородна масса, из которой невозможно выделить готовый продукт.product yield decreases and disodium phosphate impurity appears in it. With an increase in the concentration of trisodium phosphate in the neutralized solution, a dense homogeneous mass is formed, from which it is impossible to isolate the finished product.

П р и м е р 4. Услови ведени процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие - температура охлаждени раствора. Зависимость качества и выхода продукта от температуры охлаждени представлена в табл. 3.Example 4 The conditions of the process are similar to those described in Example 1. The difference is the cooling temperature of the solution. The dependence of the quality and yield of the product on the cooling temperature is presented in Table. 3

Данные табл. 3 свидетельствуют о том, что оптимальной температурой охлаждени следует считать интервал 18-22°С, так какThe data table. 3 indicate that the optimum cooling temperature should be considered as the interval of 18-22 ° C, since

при этом качество продукта соответствует предъ вл емым требовани м и выход остаетс высоким.however, the quality of the product meets the requirements and the output remains high.

При температуре кристаллизации выше 22°С происходит резкое снижение выходаWhen the crystallization temperature is above 22 ° C, there is a sharp decrease in yield

продукта. При охлаждении раствора ниже 18°С образуетс монолитна масса продукта , которую невозможно отделить от маточного раствора.product. When the solution is cooled below 18 ° C, a monolithic mass of product is formed, which cannot be separated from the mother liquor.

Использование предлагаемого способаUsing the proposed method

ускор ет процесс получени двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата , улучшает его качество и качество полистирола, в производстве которого он примен етс .accelerates the process of obtaining trisodium phosphate twelve-abundant crystalline hydrate, improves its quality and the quality of polystyrene, in the production of which it is used.

Claims

The invention of the method for producing trisodium phosphate of a dwelling of a crystalline hydrate by neutralizing phosphoric acid with sodium hydroxide at elevated temperament followed by crystallization upon cooling and separation of the product, characterized in that

improving the quality of the product and its yield, the initial reagents are fed in a molar ratio of NazOiPaOs of 2.70-2.95: 1, the density of the neutralized solution is maintained at a level of 1.26-1.30 g / cm3, and

crystallization is carried out with cooling to 18-22 ° C.

T a b l and 1

table 2

Table 3