SU170044A1

SU170044A1 - METHOD OF OBTAINING CLEAN a-NITRONAPTALINE

Info

Publication number: SU170044A1
Application number: SU865666A
Authority: SU
Original assignee: А. Н. Федоровский

Description

Чистый а-нитронафталин можно использовать в электротехнической промышленности. Известный способ состоит в том, что технический нитронафталин расплавл ют в водном 5%-ном растворе кальцинированной соды с последующим охлаждением реакционной массы. При этом продукт застывает в монолитную массу, которую отдел ют от жидкой фазы, вновь расплавл ют и выливают на противни. Застывший монолит измельчают, промывают водой и сушат на воздухе до посто нного веса, а-нитронафталин перегон ют с парами этиленгликол при 260-270° С и полученный продукт трижды перекристаллизовывают из метилового спирта. После каждой перекристаллизации целевой продукт сушат на воздухе до посто нного веса. С целью увеличени выхода продукта предложено реакционную массу после охлаждени фильтровать и затем промывать осадок водой и 5%-ным спиртовым раствором. Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90- 100°С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час. Пример: В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного 5%-ного раствора кальцинированной соды. Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90-95° С; скорость вращени мешалки 100-120 об/мин. После полного расплавлени а-нитронафталина смесь охлаждают водой до 18-20° С, в этот период мешалка продолжает вращатьс . Выпавшие гранулы а-нитронафталина вместе с жидкостью сливают в нутч-фильт, отжимают и промывают водой до прозрачного фильтрата, затем дважды промывают 5%-ным спиртовым раствором маточника по 1,25 л на каждую промывку. Получают 6,17 кг влажного продукта (влажность 30%). Продукт направл ют на первую перекристаллизацию или хран т в стекл нной таре с притертой пробкой. Перва перекристализацли а-нитронафталина . В аппарат загружают 6,17 кг влажного а-нитронафталина и 11,8 . 4%-ного спиртового раствора маточника. Смесь при работающей мешалке разогревают до кипени и после полного ее растворени загружают еще 118 г угл марки БАУ. Через 5-10 мин раствор фильтруют на нзтч-фильтре гор чего фильтровани . Фильтрат охлаждают до 10-12° С. Выпавшие кристаллы отжимают и дважды промывают метанолом (по 0,71 л на каждую промывку ) 4,8 кг.Pure a-nitronaphthalene can be used in the electrical industry. The known method is that technical nitronaphthalene is melted in an aqueous 5% solution of soda ash, followed by cooling the reaction mass. In this case, the product solidifies into a monolithic mass, which is separated from the liquid phase, re-melted and poured onto trays. The frozen monolith is crushed, washed with water and dried in air to constant weight, a-nitronaphthalene is distilled with ethylene glycol vapors at 260-270 ° C and the resulting product is recrystallized three times from methyl alcohol. After each recrystallization, the target product is air dried to constant weight. In order to increase the yield of the product, it was proposed to filter the reaction mass after cooling and then wash the precipitate with water and 5% alcohol solution. The mass is recrystallized from a 4% alcohol solution and dried in a vacuum dryer at 90-100 ° C and a pressure of 20 mm Hg. Art. within 6 hours Example: 5 kg of technical α-nitronaphthalene and 15 l of 5% aqueous solution of soda ash are loaded into the apparatus. Turn on the stirrer and heat the mixture with steam to 90-95 ° C; rotation speed of the stirrer is 100-120 rpm. After the a-nitronaphthalene is completely melted, the mixture is cooled with water to 18-20 ° C, during which the stirrer continues to rotate. The precipitated α-nitronaphthalene granules, together with the liquid, are drained into a suction filter, drained and washed with water to a clear filtrate, then washed twice with a 5% alcoholic solution of the mother liquor in 1.25 liters for each wash. 6.17 kg of a wet product is obtained (humidity 30%). The product is sent to the first recrystallization or stored in a glass container with a ground stopper. The first re-crystallization of a-nitronaphthalene. 6.17 kg of wet α-nitronaphthalene and 11.8 are loaded into the apparatus. 4% alcohol solution of the mother liquor. The mixture is heated to boiling while the stirrer is running, and after it is completely dissolved, another 118 g of BAU grade coal is charged. After 5–10 minutes, the solution is filtered on a low-pass filter by hot filtration. The filtrate is cooled to 10–12 ° C. The precipitated crystals are squeezed out and washed twice with methanol (0.71 liters per wash) 4.8 kg.

Втора перекристаллизаци . В аппарат загружают 4,8 кг продукта после первой кристаллпзацип и залпвают 10,4 л 3%-ного спиртового раствора маточника. Смесь при работаюш;ей мешалке разогревают до кипени и после полного растворени ее загружают еще 104 г угл марку БАУ.Second recrystallization. 4.8 kg of the product after the first crystal charge is loaded into the apparatus and 10.4 l of a 3% alcoholic solution of the mother liquor are poured. The mixture is operated; the mixer is heated to boiling and after complete dissolution it is loaded with another 104 g of coal brand BAU.

Через 5-10 мин раствор фильтруют нанутчфильтре гор чего фильтровани . Фильтрат охлаждают до 10-12° С и дважды промывают метанолом по 0,624 л на каждую промывку .After 5–10 minutes, the solution is filtered on a hot filter using a filter. The filtrate is cooled to 10-12 ° C and washed twice with methanol at 0.624 l for each wash.

Выход влалсного продукта (влажность 15%) 4,3 кг.The output of the product is high (humidity 15%) 4.3 kg.

Треть , четверта и п та перекристаллизации . Их провод т аналогично двум первым. Дл третьей используют 4,Зл:г влажного продукта от второй перекристаллизации, 9,35 л 2%-ного спиртового раствора маточника, 93,5 г угл и 1,1 л метанола на промывку.Third, fourth and fifth recrystallization. They are conducted in the same way as the first two. For the third, 4, PLN are used: g of the wet product from the second recrystallization, 9.35 liters of a 2% alcoholic liquor liquor, 93.5 g of coal and 1.1 liters of methanol per wash.

Выход продукта после третьей перекристаллизации 3,86 кг. Влажность 15%.The yield of the product after the third recrystallization is 3.86 kg. Humidity 15%.

Дл четвертой перекристаллизации берут 3,86 кг продукта от третьей, 8,4 л 1 % -ного спиртового раствора маточника, 84 г угл и 0,99 л метанола на промывку.For the fourth recrystallization, 3.86 kg of product from the third, 8.4 l of a 1% alcoholic liquor liquor, 84 g of coal and 0.99 l of methanol are taken for washing.

Выход влажного продукта (влажность 15%) 3,45 кг.The output of the wet product (humidity 15%) 3.45 kg.

Дл п той перекристаллизации используют 3,45 кг продукта от предыдущей, 7,5 л метанола и 0,9 л метанола на промывку; уголь не примен ют.For the fifth recrystallization, 3.45 kg of product from the previous one are used, 7.5 liters of methanol and 0.9 liters of methanol per wash; coal is not used.

Выход продукта 2,94 кг. Влажность 15%.The product yield is 2.94 kg. Humidity 15%.

Сушка. В вакуумный сушильный щкаф загружают 2,94 кг продукта от последней перекристаллизации и сущат его при 90-100°С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.Drying. 2.94 kg of the product from the last recrystallization is loaded into a vacuum drying oven and stored at 90–100 ° C and a residual pressure of 20 mm Hg. Art. within 6 hours

Выход целевого продукта 2,55 кг, что составл ет 51% от исходного технического.The yield of the target product is 2.55 kg, which is 51% of the initial technical product.

Продукт после сушки имеет следующие данные:The product after drying has the following data:

Внешний вид - желтый порошокAppearance - yellow powder

Т. пл, 57-58,5° СT pl, 57-58,5 °

Остаток после прокаливани 0,015 гThe residue after calcination 0,015 g

Удельное объемное сопротивление 9,8-10 олг-с.иSpecific volume resistance 9.8-10 olg-s.i

Реакци раствора нейтральна .The reaction of the solution is neutral.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени чистого а-нитронафталина путем расплавлени технического продукта в водном 5%-ном растворе кальцинированной соды при температуре 90-95° С с последующим охлаждением реакционной массы, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, реакционную массу после охлаждени фильтруют с последующей промывкой осадка водой и 5%-ным спиртовым раствором, перекристаллизацией из 4о/о-ногоThe method of obtaining pure a-nitronaphthalene by melting the technical product in an aqueous 5% solution of soda ash at a temperature of 90-95 ° C, followed by cooling the reaction mass, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the reaction mass after cooling subsequent washing of the precipitate with water and a 5% alcohol solution, recrystallization from 4 ° / o

спиртового раствора и сушкой целевого продукта в вакуум-сушилке при 90-100° С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.alcohol solution and drying the target product in a vacuum dryer at 90-100 ° C and a pressure of 20 mm Hg. Art. within 6 hours