SU1696998A1

SU1696998A1 - Method of carrier preparation on the basis of diatomite for gas-liquid chromatography

Info

Publication number: SU1696998A1
Application number: SU894697014A
Authority: SU
Inventors: Отар Михайлович Мдивнишвили; Ламара Ясоновна Уридия; Лейла Валериановна Махарадзе
Original assignee: Кавказский Институт Минерального Сырья
Priority date: 1989-05-25
Filing date: 1989-05-25
Publication date: 1991-12-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к получению носител на основе диатомита дл газожидкостной хроматографии , который может быть использован дл анализа биохимических и медицинских препаратов. Цель - сокращение времени обработки и получение инертного носител с низкой удельной поверхностью. Получение ведут путем обработки диатомита пирофос- форной кислотой, предпочтительно 80-85%- ной, при 235-265&deg;С с последующей промывкой и термообработкой при 1000- 1200&deg;С в течение 0,5-2,0 ч. Обработку провод т при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2)втечение 15-20 мин. 1 з.п.ф-лы, 1табл. слThis invention relates to analytical chemistry, in particular to the preparation of a diatomite-based carrier for gas-liquid chromatography, which can be used for the analysis of biochemical and medical preparations. The goal is to reduce processing time and obtain an inert carrier with a low specific surface. The preparation is carried out by treating diatomite with pyrophosphoric acid, preferably 80-85%, at 235-265 ° C, followed by rinsing and heat treatment at 1000-1200 ° C for 0.5-2.0 hours. The treatment is carried out at a solid-to-liquid ratio of 1: (1-2) for 15-20 minutes. 1 hp ff, 1 tab. cl

Description

Изобретение относитс к способам получени твердых носителей дл хроматографии и может быть использовано дл анализа биохимических и медицинских препаратов.The invention relates to methods for producing solid carriers for chromatography and can be used for the analysis of biochemical and medical preparations.

Целью изобретени вл етс сокращение времени обработки и получение инертного носител с низкой удельной поверхностью за счет обрабатывающего реагента и условий обработки.The aim of the invention is to reduce the processing time and to obtain an inert carrier with a low specific surface due to the processing reagent and the processing conditions.

Пример1.100г измельченного до 200 меш природного диатомита состава, %: SI02 92,0; 3,23; Ре2Оз 1,9; СаО 0,48; МдО 0,57; NaaO 0,10; КаО 0,26, п.п.п. 2,6, смешивают с 85%-ной пирофосфорной кис- лотой при Т:Ж 1:2 и нагревают до 235°С в течение 15 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж 1:5, сушат и прокаливают при 1000°С в течение 0,5 ч. Полученный материал характеризуетс степенью кристобалитизации, составл ющей 96,0%, наличием полуторных оксидов 0,18% и Ре20зО,03%, функциональные гид- роксильные группы отсутствуют,Example1.100g crushed to 200 mesh natural diatomite composition,%: SI02 92.0; 3.23; Pe2Oz 1.9; CaO 0.48; MDO 0.57; NaaO 0.10; KAO 0.26, ppt 2.6, is mixed with 85% pyrophosphoric acid at T: W 1: 2 and heated to 235 ° C for 15 minutes. The resulting product is washed with water at T: W 1: 5, dried and calcined at 1000 ° C for 0.5 h. The resulting material is characterized by a degree of crystallization of 96.0%, presence of sesquioxides 0.18% and Pe20zO, 03 %, functional hydroxyl groups are absent,

Пример 2.100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 80%-ной пирофосфорной кислотой при Т:Ж 1:1 и нагревают до 265°С в течение 20 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж 1:10. сушат , прокаливают при 1200°С в течение 2,0 ч. Полученный продукт характеризуетс сте- пе.нью кристобалитизации, составл ющей 92,0%, наличием полуторных оксидов АЫЭз 0,19% и РеаОз 0,03, функциональные гидро- ксильные группы отсутствуют.Example 2.100 g of the natural diatomite, crushed to 200 mesh, of the composition of example 1 is mixed with 80% pyrophosphoric acid at T: W 1: 1 and heated to 265 ° C for 20 minutes. The resulting product is washed with water at T: W 1:10. dried, calcined at 1200 ° C for 2.0 hours. The product obtained is characterized by a degree of crystallization of 92.0%, the presence of redox oxides of AEL 0.19% and ReaOz 0.03, functional hydroxyl groups are missing.

Примерз. ЮОг измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру 1 смешивают с 83%-ной пирофосфорСЬ О О О Ю 00Froze UOg crushed to 200 mesh natural diatomite composition according to example 1 is mixed with 83% pyrophosphorus O O O S 00

ной кислотой при Т.Ж 1:1,5 и назревают до 250°С влечение 18 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж 1:12, шат, прокаливают при 1100°С в чечениз 1,5 ч. Полученный продукт характеризуетс cie- пеныо кристобалигизации, составл ющей 87,0%, наличием полуторных окислов AteO 0,23% и РеаОз 0,16%, количеством функциональных гидроксильных -рупп, равную 0,06 мг-экв/г.acid at T. Zh 1: 1.5 and matured to 250 ° C attraction 18 minutes The product obtained is washed with water at a temperature T: W of 1:12; it is calcined at 1100 ° C for Chechenis for 1.5 hours. The product obtained has a Ciefo-Cristobaligisation of 87.0%, AteO sesquioxides of 0.23% and ReaOz 0.16%, the number of functional hydroxyl groups equal to 0.06 mEq / g.

П р и м е р 4 (сравнительный). 100 г измельченного до 200 меш природного диатомита состава по примеру смэшиааюг с 77%-ной пирофосфорной киспотой приТ:;К 1:2,5 и нагревают до 270°С в течение 10 мин. Полученный продукт промывают водой при Т:Ж 1:8, сушат и прокаливают при 900°С в течение 2,5 ч. Полученный материал характеризуетс степенью коистобатилиз - ции, составл ющей 68%, наличием полуторных оксидов Ateds 1,53% и РеаОз 0,51%, количеством функциональных гидроксиль- ных групп, равным 0,07 мг-эо/г.PRI me R 4 (comparative). 100 g of the natural composition of diatomite, crushed to 200 mesh, follow the example of smeshawayag with 77% pyrophosphoric acid at T:; K 1: 2.5 and heated to 270 ° C for 10 minutes. The resulting product is washed with water at a temperature T: W of 1: 8, dried and calcined at 900 ° C for 2.5 hours. The resulting material is characterized by a degree of coistobatilization of 68%, the presence of Ateds sesquioxides and 1.33% ReaOz 0 , 51%, the number of functional hydroxyl groups equal to 0.07 mg-eo / g.

П р и м е р 5 (сравнительный), 100 г измельченного до 200 меш природного д, - атомита состава по примеру 1 смешивают с 87%-ной пирофосфорной кислотой при Т К 1:0,5 и нагревают до 230°С в течение 25 мин. Полученный продук г промывают водой при Т:Ж 1:18, сушат, прокалывают пси 1300°С в течение 0,3 ч. Полученный материал характеризуетс степенью кригтобали- тизации, составл ющей 740%, наличием полуторных оксидов 1 76% и 1гв20з 0,42% и отсутствием функциональных гид- роксильных групп.PRI me R 5 (comparative), 100 g crushed to 200 mesh natural d, - atomite composition according to example 1 is mixed with 87% pyrophosphoric acid at T K 1: 0.5 and heated to 230 ° C for 25 min The resulting product is washed with water at T: W 1:18, dried, pierced psi 1300 ° C for 0.3 h. The resulting material is characterized by a degree of cryglobalization of 740%, presence of sesquioxides 1 76% and 1gv203, 42% and the lack of functional hydroxyl groups.

Экспериментальные данные по физико- химическим свойствам получаемого материала предсгавлен1:1 втабпиде.Experimental data on the physicochemical properties of the material obtained predgavlen 1: 1 in the stage.

Как видно из таблицы, предложенным способ позвол ет получит t i,a основе диатомита твердый носитель, характеризующийс высокой степенью чистоты, инертностью в отношении функциональных гидроксильных групп и интенсивной (повышенной) кри- стобапитизацией по сравнению с известными . Интенсивно протекающие процессы кристобалитизации привод т к существенному снижению удельной поверхности носител , что значительно повышает его качество,As can be seen from the table, the proposed method allows ti, a based on diatomite to receive a solid carrier, characterized by a high degree of purity, inertness with respect to functional hydroxyl groups and intensive (enhanced) crysto-capitization compared to the known ones. Intensive processes of crystallization lead to a significant reduction in the specific surface of the carrier, which significantly improves its quality,

Испытани полученного носител были проведены на хроматографе Цвет-104.Tests of the obtained media were carried out on a Tsvet-104 chromatograph.

БылсГподвергнута разделению смесь коммерческих аминокислот фирмы Reanal на набивных стекл нных колонках, заполненных неподвижной фазой ЭГА (0,65 мас.%). Разделение проводилось в режиме линейыого программировани в диапазоне 70- 200°С со скоростью подъема температуры 8,0°С в 1 мин. Газ-носитель - гелий, скорость газа носител 33 мл/мин. Детектор - пламенно-ионизационный.The mixture of commercial amino acids from Reanal on printed glass columns filled with the stationary phase of EGA (0.65% by weight) was separated by separation. The separation was carried out in the linear programming mode in the range of 70–200 ° С with a temperature rise rate of 8.0 ° С per 1 min. The carrier gas is helium, the carrier gas velocity is 33 ml / min. The detector is a flame ionization.

Claims

For comparison, hezasorb, chromatron and prototype carrier were used as carriers. It was shown that the separation criteria between adjacent peaks are optimal when using a diatomite-based carrier prepared by the proposed method.

1, a process for preparing a diatomite-based carrier for gas-liquid chromatography by treating diatomite with a concentrated phosphorus-containing acid at 235-265 ° C, followed by washing and heat treatment, characterized in that, in order to reduce the processing time and

to obtain an inert carrier with a low specific surface, pyrophosphoric acid is used as a phosphorus-containing acid and the treatment is carried out at a solid-to-liquid ratio of 1: 1-2

for 15-20 minutes and heat treatment at 1000-1200 ° C for 0.5-2.0 hours

2. A method according to claim 1, characterized in that 80-85% pyrophosphoric acid is used for the treatment.

Untreated natural diatomite

Diatomite-based solid support treated in the example:

one

2

3

four

five

Diatomite-based solid carrier,

26.0

Oh, and

Not

96.0 92.0 87.0 68.0

74.0