SU1689797A1 - Устройство дл определени поверхностного и межфазного нат жени расплавов диссоциирующих соединений - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к контрольно- измерительной технике, а именно к средствам измерени  поверхностного и межфазного нат жени  расплавов, и может быть использовано в экспериментальной физической химии. Целью изобретени   вл етс  повышение точности измерени  путем сохранени  стехиометрии расплава. Цель достигаетс  тем, что с подставкой дл  капли расплава тигель содержит в верхней части приспособление дл  жидкостной герметизации , состо щее из резервуара с расплавленным оксидом и колпака с выступами, а в средней - дополнительный резервуар дл  расплава исследуемого диссоциирующего вещества. 1 ил.

Description

Ё

Изобретение относитс  к контрольно- измерительной технике, а именно к средствам дл  определени  характеристик жидких сред, в частности поверхностного и межфазного нат жени , и может быть использовано в экспериментальной физической химии

Цель изобретени   вл етс  повышение точности определени  путем сохранени  стехиометрии расплава.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства

Устройство состоит из кварцевого тигл  1, в переднюю часть которого вварено оптическое стекло 2. В верхней части тигл  1 расположен открытый сверху кольцевой резервуар 3, герметично соединенный с боковыми стенками тигл  1 и имеющий сквозное

центральное отверстие по вертикали. На дно кольцевого резервуара 3 установлен колпак 4, перекрывающий центральное отверстие кольцевого резервуара 3. На нижней кромке колпака 4 выполнены выступы 5. создающие промежуток между нижней кром кой колпака 4 и дном кольцевого резервуара 3. В средней части тигл  1 расположен дополнительный резервуар 6, открытый сверху. В нижней части тигл  1 расположена подставка 7 из тугоплавкого материала дл  капли 8 расплава Тигель 1 помещен в печь 9.

Устройство работает следующим образом .

На подставку 7 помещают небольшую навеску исследуемого сплава (например.

О 00 Ч v|

Ю

VI

GaAs) такого объема, чтобы в жидком состо нии был заполнен небольшой объем подставки 7 и сверху нее образовывалась капл  8 расплава. В дополнительный резервуар б помещают мелкие кусочки того же исследуемого сплава с таким расчетом, чтобы после плавлени  уровень расплава не превышал высоты дополнительного резервуара 6. В кольцевой резервуар 3 помещают мелкие кусочки тщательно обезвоженного оксидного материала (например, В20з) и туда же вставл ют колпак 4. Подготовленный таким образом тигель 1 помещают в печь 9. Печь 9 вакуумируют и нагревают до температуры перехода оксида бора в жидкое состо ние (500°С). Оксид бора в жидком состо нии создает гидравлический затвор в тигле 1. Про- должают поднимать температуру до температуры плавлени  исследуемого вещества (дл  GaAs Т 1237°С). В это врем  в тигле 1 создаетс  давление паров легколетучего вещества - мышь ка (при температуре плавлени  GaAs давление паров мышь ка равно 0,9 атм), вследствие этого колпак 4 поднимаетс . Дл  возвращени  его в исходное состо ние в печь 9 напускают инертный газ, т.е. уравнивают давление внутри тигл  1 и в печи 9. Таким образом, в тигле 1 создаетс  определенное контролируемое давление паров легколетучего вещества . После достижени  температуры плавлени  исследуемого вещества через оптическое стекло 2 и оптические окна печи 9 провод т фотографирование и, обмер   основные геометрические размеры капли 8 расплава на измерительном микроскопе (например, УИМ-23), провод т вычисление поверхностного нат жени  по известной методике. После определени  поверхностного нат жени  исследуемого расплава в нужном интервале температур последнюю

в печи 9 понижают на 50-100°С ниже температуры плавлени  исследуемого вещества. Делают выдержку в течение 20-30 мин (дают полностью закристаллизоватьс  расплавам в подставке 7 и дополнительном

резервуаре 6). Затем в печи 9 создают повышенное давление инертного газа (2-3 атм).

Под вли нием перепада давлени  жидкий

оксид бора начинает перетекать из кольцевого резервуара 3 внутрь тигл  1, полностью закрыва  при этом подставку 7 и каплю 8 расплава (снижение температуры в печи на 50-100°С позвол ет избежать разбрызгивани  исследуемого расплава в процессе заполнени  тигл  1 жидким оксидом бора). После этого поднимают температуру в печи 9 до температуры плавлени  исследуемого вещества. В этом случае при фотографировании и измерении основных геометрических размеров капли 8 расплава определ етс  межфазное нат жение на гра- - нице двух несмешивающихс  расплавов.

25

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Устройство дл  определени  поверхностного и межфазного нат жени  расплавов диссоциирующих соединений, содержащее тигель, отличающеес  тем, что, с целью

   повышени  точности определени  путем сохранени  стехиометрии расплава, в верхней части тигл  расположен открытый сверху цилиндрический резервуар с фланцем в нижней части, герметично соединенный с

   боковыми стенками тигл  и имеющий сквозное центральное отверстие, в кольцевом резервуаре установлен колпак с выступами на нижней кромке, перекрывающий сквозное центральное отверстие кольцевого резервуара , а в средней части тигл , расположен дополнительный открытый резервуар.

   , w

   J53

   у

   ggl