SU1684639A1

SU1684639A1 - Method of quantitative determination of amines in non-reducing media

Info

Publication number: SU1684639A1
Application number: SU894717792A
Authority: SU
Inventors: Владимир Моисеевич Кошкин; Вера Дмитриевна Евтушенко; Галина Ивановна Гурина; Александр Юрьевич Кобяков
Original assignee: Харьковский политехнический институт им.В.И.Ленина
Priority date: 1989-07-11
Filing date: 1989-07-11
Publication date: 1991-10-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к количественному определению аминов в невосстанавливающих средах. Цель - упрощение способа, сокращение времени определени . Процесс провод т обработкой пробы дииодидом свинца в количестве, превышающем его растворимость в пробе, полученную смесь облучают активирующим излучением в интервале длин волн от 0,3 до 0,56 мкм, с последующим фотомегрированием полученного расгворг 1 ил., 2 таблThis invention relates to analytical chemistry, in particular to the quantitative determination of amines in non-reducing media. The goal is to simplify the method, reducing the time of determination. The process is carried out by treating the sample with lead diiodide in an amount exceeding its solubility in the sample, the resulting mixture is irradiated with activating radiation in the wavelength range from 0.3 to 0.56 µm, followed by phototriving the resulting paraglider 1, 2, 2

Description

10ten

СWITH

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к физико-химическим способам определени содержани аминов в невосстанавливающих средах, и может найти применение в научно-исследовательских работах, на промышленных предпри ти х при очистке сточных вод и определении предельно-допустимых концентраций (ПДК) аминов.The invention relates to analytical chemistry, in particular to physicochemical methods for determining the content of amines in non-reducing media, and can be used in scientific research, in industrial plants for wastewater treatment and determining the maximum permissible concentrations (MPC) of amines.

Цель изобретени - упрощение способа и сокращение времени определени ,The purpose of the invention is to simplify the method and reduce the time to determine

Изобретение иллюстрируетс следующим образом.The invention is illustrated as follows.

Берут пробу анализируемой среды, ввод т дииодид свинца в количестве, превышающем растворимость дииодида свинца в пробе. Образец дииодида свинца может быть порошкообразным или выполненным в виде монокристалла, или в виде суспензии в желатине, или в любом другом виде, удобном дл внесени его в анализируемуюA sample of the analyzed medium is taken and lead diiodide is introduced in an amount exceeding the solubility of lead diiodide in the sample. A sample of lead diiodide can be powdered or made as a single crystal, or as a suspension in gelatin, or in any other form convenient for incorporating it into the sample.

среду После этого облучают полученную смесь активирующим излучением с 0,3 мкм Я 0,56 мкм, измер ют коэффициенты отражени образца. Величину почернени рассчитывают по формуле: Н (Ян RK)/RH и по полученному значению Н, использу калибровочную зависимость Н f/IgN/, определ ют содержание амина в среде, Вс операци занимает 5 мин. Спектральный диапазон активирующего излучени ограничен снизу ( А 0,3 мкм) пропусканием оптического излучени лабораторным стеклом, из которого выполн ют необходимые дл эксперимента кюветы , Более коротковолновое излучение использовать нецелесообразно, так как оно относитс к области вакуумного ультрафиолета .Wednesday After that, the resulting mixture is irradiated with activating radiation with 0.3 µm and 0.56 µm, the reflection coefficients of the sample are measured. The amount of blackening is calculated by the formula: H (Yang RK) / RH and the content of amine in the medium is determined using the obtained H value using the calibration dependence H f / IgN /. The whole operation takes 5 minutes. The spectral range of activating radiation is limited from below (A 0.3 µm) by transmitting optical radiation by laboratory glass, from which the cells necessary for the experiment are performed. Shorter wavelength radiation is impractical because it belongs to the vacuum ultraviolet region.

Калибровочные кривые получают, помеща образец дииодида свинца в растворы с различными известнымиCalibration curves are obtained by placing a sample of lead diiodide in solutions with various known

оabout

0000

о со about with

ЮYU

концентраци ми определ емого амина и измер ют почернение дииодида свинца при облучении его активизирующим излучением интервале длин волн от 0.3 до 0,56 мкм с фиксированной величиной облученности образца Е. При построении калибровочных зависимостей величина облученности образца должна строго соответствовать значению облученности, которое используют дл проведени определени содержани амина в конкретной анализируемой среде.concentrations of the detected amine and measure the blackening of lead diiodide when it is irradiated with activating radiation, the wavelength range from 0.3 to 0.56 µm with a fixed amount of sample irradiation E. When constructing calibration dependencies, the amount of sample irradiation must strictly correspond to the value of irradiance used for determining the content of amine in the specific medium to be analyzed.

На чертеже представлены калибровочные зависимости почернени от концентрации амина в невосстанавливающих средах. Подобные зависимости получают предварительно дл каждого конкретного случа определени содержани амина в среде, и по найденному значению Н при анализе исследуемой среды определ ют величину N.The drawing shows the calibration dependences of blackening on the concentration of amine in non-reducing media. Such dependences are preliminary obtained for each specific case of determining the content of amine in the medium, and the value of N is determined from the found value of H when analyzing the test medium.

Пример 1. Берут 10 мл раствора анилина в бензоле с концентрацией анилина (в мол рных дол х)М 3,16 . В него ввод т 1 г дииодида свинца в виде порошка. Облучают смесь в течение 0,5 мин сфокуси- рованным системой линз световым потоком лампы накаливани КГМ-1 (100 Вт), спектральное излучение которой содержит активирующее излучение с 0,3 А 0,56 мкм и облученностью Е 4,9 103 Вт/м2. Величи- ну облученности образца определ ют стандартизованным полостным фотоприемником ПП-1. Определ ют коэффициенты отражени образца с помощью ФЭУ-62, вмонтированного в окул р микроскопа МБС-2 и на- правленного на образец . Коэффициент отражени рассчитывают по формуле: Р (10бр/1эт) 100%, где 10бр-ток через фотоумножитель ФЭУ-62 при засветке образца; Эт - ток через фотоумножитель при засветке эталона (бумага типа ватман). Источником питани ФЭУ-62 вл етс высоковольтный стабилизированный блок типа БПВ-01, фототек через ФЭУ-62 измер ют цифровым вольтметром типа В7-21А. Коэф- фициент отражени определ ют дважды: при 45/n т 0,5 мин/Нк 32,4/ По формуле Н (RM - Нк)/Рн (45-32.4)/45 - 0,28 рассчитывают почернение Н образца . По калибровочной зависимости, пред- ставленной на чертеже (а), определ ют содержание анилина в бензоле N 3 .Example 1. A 10 ml solution of aniline in benzene with aniline concentration (in molar fractions) M 3.16 is taken. 1 g of lead diiodide is introduced into it in powder form. The mixture is irradiated for 0.5 min with a focused KGM-1 incandescent lamp (100 W), the spectral radiation of which contains activating radiation with 0.3 A 0.56 µm and irradiance E 4.9 103 W / m2 . The sample irradiation value is determined by the standardized cavity photodetector PP-1. The reflection coefficients of the sample are determined using a PMT-62 mounted in the eye of the MBS-2 microscope and aimed at the sample. The reflection coefficient is calculated by the formula: P (10br / 1et) 100%, where 10br-current through the photomultiplier PMT-62 when the sample is illuminated; This is the current through the photomultiplier when the standard is flashed (paper type paper). The power source of the PMT-62 is a high-voltage stabilized unit of the type BPV-01, the photocurrent through the PMT-62 is measured by a digital voltmeter of the type B7-21A. The reflection coefficient is determined twice: at 45 / nt 0.5 min / Hk 32.4 / According to the formula H (RM - Hk) / PH (45-32.4) / 45 - 0.28, the blackening of the H sample is calculated. The content of aniline in N 3 benzene is determined from the calibration curve shown in drawing (a).

Результаты количественного определени содержани различных аминов представлены в табл. 1.The results of quantitative determination of the content of various amines are presented in Table. one.

П р и м е р 2. Берут 10 мл раствора анилина в бензоле. В него ввод т 1 г дииодида свинца в виде порошка. Облучают смесь активирующим излучением с длинами волн 0,,56 мкм. Величина облученности образца Е 4.9 10 Вт/м .Определ ют коэффициенты отражени образца дииодида свинца RH 45, RK 32,4, и по формуле Н (RH - RK)/RH определ ют почернение образца Н 0,28. По калибровочной зависимости , представленной на чертеже (б), определ ют содержание анилина в бензоле, N 3 10 . Истинное содержание анилина в растворе N 4 10 2.PRI mme R 2. Take 10 ml of aniline solution in benzene. 1 g of lead diiodide is introduced into it in powder form. The mixture is irradiated with activating radiation with a wavelength of 0, 56 microns. The sample irradiance value is E 4.9 10 W / m. The reflection coefficients of the sample of lead diiodide RH 45, RK 32.4, and the formula H (RH - RK) / RH determine the blackening of the sample H 0.28. The content of aniline in benzene, N 3 10, is determined from the calibration dependence shown in drawing (b). The true content of aniline in the solution of N 4 10 2.

П р и м е р 3. Берут 10 мл раствора анилина в воде, ввод т в него 1 г дииодида свинца в виде порошка и облучают смесь активирующим излучением 0,3 мкм Я 0,56 мкм, Величина облученности образца Е 2,2 103 Вт/м2. Определ ют коэффициенты отражени образца дииодида свинца: RH 63,2, RK 28,4 и по формуле Н (RH - RK)/RH определ ют почернение образца Н 0,55, что соответствует на калибровочной зависимости, представленной на чертеже (в), N 5 10 . Истинное содержание анилина в растворе N 2 .PRI me R 3. Take 10 ml of aniline solution in water, inject 1 g of lead diiodide in powder form and irradiate the mixture with activating radiation 0.3 µm I 0.56 µm, The irradiance of the sample E is 2.2 103 W / m2. The reflection coefficients of the lead diiodide sample are determined: RH 63.2, RK 28.4, and using the formula H (RH - RK) / RH, the blackening of the sample H 0.55 is determined, which corresponds to the calibration curve shown in (c) N 5 10. The true content of aniline in the solution of N 2.

П р и м е р 4. Берут 10 мл раствора зтаноламина в воде, ввод т в растворе 1 г и освещают смесь активирующим излучением 0,3 мкм А 0,56 мкм. При Е 2,1 103 Вт/м2 определ ют коэффициенты отражени образцов RH 44,8, RK 10 и ло формуле определ ют Н 0,77. По калибровочной зависимости (см. чертеж), определ ют содержание этаноламина в воде N 0,24. Истинное содержание этаноламина N 0.16.PRI me R 4. Take 10 ml of a solution of ethanolamine in water, inject 1 g in a solution and illuminate the mixture with an activating radiation of 0.3 µm A 0.56 µm. At E 2.1 103 W / m2, the reflection coefficients of samples RH 44.8, RK 10 are determined, and H 0.77 is determined by the formula. According to the calibration dependence (see drawing), the ethanolamine content in water N 0.24 is determined. The true content of ethanolamine N 0.16.

П р и м е р 5. Берут 10 мл раствора пиридина в воде, ввод т в него 1 г в виде порошка и освещают смесь активирующим излучением в диапазоне длины волн 0,3 мкм Я 0.56 мкм при облученности образца Е 2,2 103 Вт/м2, определ ют коэффициенты отражени образцов RH 72,8, RK 49,2 и по формуле определ ют Н 0.32, По калибровочной зависимости (см. черте), определ ют содержание пиридина в воде N 2,. Истинное содержание пиридина в воде N 2,4 .PRI me R 5. Take 10 ml of a solution of pyridine in water, inject 1 g of it in powder form and illuminate the mixture with activating radiation in the wavelength range 0.3 μm and 0.56 μm when the sample is irradiated to E 2.2 103 W / m2, the reflection coefficients of the samples are determined to be RH 72.8, RK 49.2, and H 0.32 is determined by the formula. According to the calibration dependence (see the drawing), the content of pyridine in N 2 water is determined. The true content of pyridine in water is 2.4.

Результаты количественного определени содержани аминов в растворах представлены в табл.2,The results of quantitative determination of the content of amines in solutions are presented in Table 2,

Таким образом предлагаемый способ позвол ет упростить и сократить врем проведени определени с 1 ч до 5 мин.Thus, the proposed method allows to simplify and reduce the time for conducting the determination from 1 hour to 5 minutes.

Claims

Invention Formula

A method for quantitative determination of amines in non-reducing media by treating a sample with a reagent, followed by photometry of the resulting solution, characterized in that. what with

the purpose of simplifying the method, reducing the sample, and before photometry of half the time of determination, as a reagent mixture is irradiated with an activating

radiation in the range of wavelengths from 0.3 to 0.56 microns,

that use lead diiodide in an amount exceeding its solubility in

sample, and before photometry, the studied mixture is irradiated with an activating

radiation in the range of wavelengths from 0.3 to 0.56 microns,

T a in l and

in ben

in water:

min in

in the

0.3 + 0.56 0.233-10

0.53

0.3 + 0.56 0.15340

0.58

0.3 + 0.56 0.555-10

0.58

.0, 3 + 0.56 0.770.24

0.58

H W

0.8 0.6

C1 V

table 2

five

4 5 4

5 4