SU1682313A1

SU1682313A1 - Method for obtaining arsenic sulfide

Info

Publication number: SU1682313A1
Application number: SU894720297A
Authority: SU
Inventors: Александр Владимирович Шубинок
Original assignee: Производственное объединение "Балхашмедь"
Priority date: 1989-06-12
Filing date: 1989-06-12
Publication date: 1991-10-07

Abstract

Изобретение относитс к области неорганической химии, в частности к способам получени п тисернистого мышь ка. Дл получени п тисернистого мышь ка используют сбросные растворы медерафини- ровочного производства, очищенные от примесей Н-катионированием, содержащие мышь ка (V) 18,5 г/л (мышь ковой кислоты 35,04 г/л) и серной кислоты 189.8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий, кислый сернистый натрий и их смеси в виде растворов с содержанием сульфид-ионов 12.5-80.1 г/л. Осаждение провод т в закрытом реакторе с рабочим объемом 1 л. В реактор заливают раствор и подают при перемешивании в течение 60-80 мин при 16-25&deg;С сульфидный реагент. По окончании осаждени суспензию выдерживают в течение 5ч при 16-70&deg;С дл коагул ции осадка и удалени следов сероводорода. Расход реагента совпадает с теоретическим. Суспензию отфильтровывают на вакуум-фильтре до прекращени оттока маточного раствора. Отфильтрованный продукт промывают раствором серной и мышь ковой кислот, затем водой. Продолжительность промывки 5-10 мин. Промытый осадок сушат и по разнице масс сухого и влажного продукта рассчитывают влагосо- держание. Выход продукта 99,89% от теоретического , остаточное содержание мышь ка в растворе 30 мг/л. Изобретение позвол ет удешевить процесс за счет снижени влаго- содержани продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижаетс расход теплоносител на сушку продукта. 1 табл.This invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular, to methods for preparing a five-grained arsenic. In order to obtain a grained arsenic, waste refining solutions of the refining production, purified from impurities by H-cationation, containing arsenic (V) 18.5 g / l (mouse acid 35.04 g / l) and sulfuric acid 189.8 g / l Sulfuric sodium, acidic sulphurous sodium and their mixtures in the form of solutions with a sulfide ion content of 12.5-80.1 g / l are used as the sulfide reagent. The deposition is carried out in a closed reactor with a working volume of 1 l. The solution is poured into the reactor and supplied with stirring for 60-80 minutes at 16-25 ° C sulfide reagent. At the end of the precipitation, the suspension is kept for 5 hours at 16-70 ° C in order to coagulate the precipitate and remove traces of hydrogen sulfide. Reagent consumption coincides with the theoretical. The suspension is filtered on a vacuum filter to stop the outflow of the mother liquor. The filtered product is washed with a solution of sulfuric and mouse acids, then with water. Duration of washing is 5-10 min. The washed precipitate is dried and the moisture content is calculated from the difference in the mass of the dry and wet product. The yield of the product is 99.89% of the theoretical, the residual content of the mouse in the solution is 30 mg / l. The invention makes it possible to reduce the cost of the process by reducing the moisture content of the product by 9.24-9.38%, while significantly reducing the consumption of heat-transfer agent for drying the product. 1 tab.

Description

Изобретение-относитс к области неорганической химии, в частности к способам получени п тисернистого мышь ка.The invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular, to methods for the preparation of pentamerous arsenal.

Цель изобретени - удешевление процесса за счет снижени влагосодержани продукта.The purpose of the invention is to reduce the cost of the process by reducing the moisture content of the product.

Пример. Дл получени п тисернистого мышь ка используют сбросные растворы рафиниро&очного производства, очищенные от примесей предварительным Н-катионированием и содержащие мышь ка (V) 18.5 г/л (в пересчете на мышь ковую кислоту 35.04 г/л) и серной кислоты 189,8 г/л. В качестве сульфидного реагента используют сернистый натрий с содержанием сульфид-ионов 12,5-80,1 г/л. Осаждение провод т в закрытом реакторе с рабочей емкостью 1 л, снабженном мешалкой, лини ми подачи раствора осадител и слива суспензии , сообщающимс с воздухом над поверхностью раствора герметичным устройством типа гидрозатвора дл стравливани и возвращени в процесс избыточного количества сероводорода на случай ошибочной передозировки сульфидного реагента. В реактор заливают 1 л раствора, при перемешивании в течение 60-80 мин подают сульфидный реагент. Температура суспензии в процессе осаждени не превышает температуры исходного раствора и составл ет 16-25°С. Расход реагента совпадает со стехиометрическим. По окончании процесса суспензию выдерживают в течение 5 ч при 16-70°С дл коагул ции осадка и удалени следов сероводорода, затем отфильтровывают на вакуумном фильтре до полного прекращени оттока маточного раствора. Маточные растворы с остаточным содержанием 30 мг/л мышь ка используют: дл элюировани натрий-кати- онитовых фильтров с последующим выделением сульфата натри и возвращением фильтрата в оборот; в качестве исходного раствора дл извлечени натри Н-катиони- рованием и утилизацией сернокислого фильтрата в рафинированном производстве (при высоком содержании кислоты) или до- изелечением мышь ка из Н-катионирован- ного раствора желеэосульфидным методом до ПДК и сбросом фильтрата в сток {при низком содержании серной кислоты).Example. For the preparation of a five-grained arsenic, waste solutions of refining-and-production production, purified from impurities by preliminary H-cationation and containing arsenic (V) 18.5 g / l (in terms of arctic acid 35.04 g / l) and sulfuric acid 189.8 are used. g / l. Sulfuric sodium with a sulfide ion content of 12.5-80.1 g / l is used as the sulfide reagent. The precipitation is carried out in a closed reactor with a working capacity of 1 l, equipped with a stirrer, supply lines for the precipitator solution and discharge of the suspension, which is connected to the air above the surface of the solution by means of a sealed device such as a hydraulic lock to release and return to the process an excess amount of hydrogen sulfide in case of an overdose of the sulfide reagent. 1 l of solution is poured into the reactor, and sulphide reagent is supplied with stirring for 60-80 minutes. The temperature of the suspension during the precipitation process does not exceed the temperature of the initial solution and is 16-25 ° C. Consumption of reagent coincides with stoichiometric. At the end of the process, the suspension is kept for 5 hours at 16-70 ° C to coagulate the precipitate and remove traces of hydrogen sulfide, then filtered on a vacuum filter until the outflow of the mother liquor stops. Uterine solutions with a residual content of 30 mg / l of arsenic are used: for elution of sodium cation-ion filters, followed by separation of sodium sulfate and returning the filtrate to circulation; as an initial solution for sodium extraction by H-cationization and utilization of sulphate filtrate in refined production (with a high acid content) or additional treatment of the arsenic from the H-cationized solution by the geoeleosulfide method before MPC and discharge of the filtrate into the effluent {at a low sulfuric acid content).

Отфильтрованный продукт промывают сначала смесью растворов серной и мышь- ковой кислоты, затем водой. Промывку провод т1 на фильтре с плотным слоем продукта , на фильтре с предварительной рас- пульповкой осадка; с выгрузкой осадка в промежуточную емкость, распульповкой и фильтрацией. Продолжительность промывки по времени контакта осадка с промывкойThe filtered product is washed first with a mixture of solutions of sulfuric and mystic acid, then with water. Rinsing the wire t1 on the filter with a dense layer of the product, on the filter with pre-spraying of sediment; with discharge of sediment into the intermediate tank, pulping and filtering. The duration of the washing time of contact of the precipitate with washing

жидкостью 5-10 мин. Различий в качестве промывки с использованием опытов 1-3 не обнаружено. Промытый водой осадок взвешивают , высушивают при 16-105°С. Выход продукта 99.84% от теоретического. По разнице масс влажного осадка и сухого продукта рассчитывают влагосодержание - оно составл ет 1,97 г воды на 1 г п тисернистого мышь ка. Снижение влагосодержани 9,38%.liquid 5-10 min. Differences in the quality of washing using experiments 1-3 was not found. The precipitate washed with water is weighed, dried at 16-105 ° C. The product yield of 99.84% of theoretical. According to the difference in the mass of the wet sediment and the dry product, the moisture content is calculated - it is 1.97 g of water per 1 g of a grained mouse. Decrease in moisture content 9.38%.

В таблице приведены сравнительные данные.The table shows the comparative data.

Обработка осадка сернокислым раствором в отсутствии мышь ковой кислоты не приводит к снижению его влагосодержани .Treatment of the precipitate with a sulphate solution in the absence of the mouse acid does not lead to a decrease in its moisture content.

Предлагаемый, способ позвол ет удешевить процесс за счет снижени влагосодержани продукта на 9,24-9,38%, при этом значительно снижаетс расход теплоносител на сушку продукта.The proposed method allows to reduce the cost of the process by reducing the moisture content of the product by 9.24-9.38%, while significantly reducing the consumption of heat-transfer agent for drying the product.

Claims

The invention of the method for producing a grained black mouse, which includes treating the mouse with a solution containing sulphide reagent, filtering, water washing the product sediment and drying it, characterized in that, in order to reduce the process by reducing the moisture content of the product, before water washing the precipitate is washed with a mixture solutions of sulfuric and mouse acids.

Excellent Sulfoldna reagent method