SU1680799A1

SU1680799A1 - Wear-resistant multilayer coating

Info

Publication number: SU1680799A1
Application number: SU884477450A
Authority: SU
Inventors: Розен Ионович Товбин; Мирослава Григорьевна Кузина; Владимир Теодорович Зациха
Priority date: 1988-08-26
Filing date: 1988-08-26
Publication date: 1991-09-30

Abstract

Изобретение относитс к металлургии, в частности к износостойким многослойным покрыти м, наносимым в вакууме на детали узлов трени , инструмент и инструментальную оснастку. Цель изобретени - повышение работоспособности и технологичности покрыти . Износостойкое многослойное покрытие , содержащее нижний слой из нитрида титана и верхний слой из оксида титана, отличаетс тем, что слой из нитрида титана имеет кристаллографическую ориентацию по отношению к основе (002), слой из оксида титана имеет толщину 0,2 - 0,4 мкм, и отношение толщины сло из оксида титана к толщине сло из нитрида титана составл ет 1-2 при общей толщине покрыти 0,6 - 1,5 мкм. Повышение работоспособности покрыти достигаетс за счет кристаллографической ориентации сло нитрида титана ), обладающего повышенной в зкостью и плотностью, что предотвращает трещино- образование в покрытии при эксплуатации. Услови получени покрыти делают его технологичным. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. слThe invention relates to metallurgy, in particular to wear resistant multilayer coatings applied in vacuum to the details of friction units, tools and tooling. The purpose of the invention is to improve the performance and manufacturability of the coating. A wear resistant multilayer coating comprising a titanium nitride bottom layer and a titanium oxide top layer, characterized in that the titanium nitride layer has a crystallographic orientation with respect to the (002) base, the titanium oxide layer has a thickness of 0.2-0.4 microns and the ratio of the thickness of the titanium oxide layer to the thickness of the titanium nitride layer is 1-2 with a total coating thickness of 0.6-1.5 µm. Improving the performance of the coating is achieved due to the crystallographic orientation of the titanium nitride layer), which has a high viscosity and density, which prevents cracking in the coating during operation. Coating conditions make it technologically advanced. 1 hp ff, 1 tab. cl

Description

Изобретение относитс к металлургии, в частности к износостойким многослойным покрыти м, наносимым в вакууме на детали узлов трени , инструмент и инструментальную оснастку.The invention relates to metallurgy, in particular to wear resistant multilayer coatings applied in vacuum to the details of friction units, tools and tooling.

Цель изобретени - повышение работоспособности и технологичности покрыти .The purpose of the invention is to improve the performance and manufacturability of the coating.

Износостойкое многослойное покрытие содержит нижний слой из нитрида титана с кристаллографической ориентацией по от- ношению к основе (002) и верхний слой из оксида титана толщиной 0,2 - 0,4 мкм при отношении толщины сло из оксида титана к толщине сло из нитрида титана, составл ющем 1-2 при общей толщине покрыти 0,6 - 1,5 мкм. Покрытие может быть выполнено с чередующимис сло ми.The wear-resistant multilayer coating contains a lower layer of titanium nitride with a crystallographic orientation relative to the (002) base and an upper layer of titanium oxide 0.2–0.4 μm thick with a ratio of the thickness of the titanium oxide layer to the thickness of the titanium nitride layer, 1-2 with a total coating thickness of 0.6-1.5 microns. The coating can be made with alternating layers.

Пример. Образец, предварительно спротертый бензином и спиртом, загружают в ( камеру, где откачивают воздух до 1 - 6 Па и провод т очистку поверхности в тлеющем разр де при отрицательном потенциале на подложке 1000 В в течение 3-4 мин. Затем камеру откачивают до высокого вакуума (2 X Па), осуществл ют подачу аргона в камеру до давлени 3,4 X Па и производ т окончательную очистку с помощью ионной бомбардировки при отрицательномExample. A sample, previously spun with gasoline and alcohol, is loaded into (a chamber where air is pumped out to 1–6 Pa and the surface is cleaned in a glow discharge at a negative potential on a 1000 V substrate for 3-4 minutes. Then the chamber is pumped out to high vacuum (2 X Pa), argon is supplied to the chamber to a pressure of 3.4 X Pa and is finally purified by ion bombardment at a negative

XI Ю ЮXI Yu Yu

напр жении смещени на подложке 1500 В в течени 2-3 мин,bias voltage on a 1500 V substrate for 2-3 minutes,

По окончании процесса ионной очистки напр жение смещени на подложке снижают до 500 В и производ т собственно напыление покрыти магнетронным распылением титановой мишени при пар- циональном давлении азота 7,5 X Па, обеспечивающим стехиотрический состав нитрида титана. Напр жение 500 В подают в течение 1/2-1 мин в зависимости от толщины подсло . Напр жение смещени (300 - 500 В) на подложке в процессе маг- нетронного распылени позвол ет осаждать нитрид титана с ориентацией (002) по отношению к подложке, Скорость осаждени нитрида титана на пр мом экспонировании составл ет 0,2 мкмм/мин.At the end of the ion cleaning process, the bias voltage on the substrate is reduced to 500 V and the coating itself is sputtered with a magnetron sputtering of a titanium target at a nitrogen partial pressure of 7.5 X Pa, ensuring the stoichiometric composition of titanium nitride. A voltage of 500 V is supplied for 1 / 2-1 min, depending on the thickness of the sublayer. The bias voltage (300-500 V) on the substrate during the magnetron sputtering process allows titanium nitride to be deposited with an orientation (002) with respect to the substrate. The deposition rate of titanium nitride in the direct exposure is 0.2 µm / min.

Затем напр жение смещени с подложки снимают и прекращают подачу азота. В камеру подают двуокись углерода при парциальном давлении 6,5 X 10 Па.Then, the bias voltage from the substrate is removed and the nitrogen supply is stopped. Carbon dioxide is supplied to the chamber at a partial pressure of 6.5 X 10 Pa.

Процесс напылени при пр мом экспонировании продолжают в течение 1-1,5 мин. Дл получени покрыти толщиной не менее 0,6 мкм процесс повтор ют. Толщину всего покрыти определ ют количеством слоев нитрида титана и оксида титана. Толщина оксидного сло должна составл ть 1 - 2 толщины нитридного сло , чтобы обеспечить прочность композиции, так как микротвердость нитридного подсло составл ет 2000 кгс/мм , а оксидного - 1000-1100 кгс/мм2.The sputtering process during direct exposure continues for 1-1.5 minutes. To obtain a coating with a thickness of at least 0.6 µm, the process is repeated. The thickness of the entire coating is determined by the number of layers of titanium nitride and titanium oxide. The thickness of the oxide layer should be 1-2 thicknesses of the nitride layer in order to ensure the strength of the composition, since the microhardness of the nitride sublayer is 2000 kgf / mm, and that of the oxide layer 1000-1100 kgf / mm2.

Прочность сцеплени с подложкой обеспечиваетс нижним подслоем из нитрида титана с преимущественной ориентацией (002), при толщине его не менее 0,1 мкм. Дальнейшее увеличение толщины этого подсло почти не вли ет на прочность сцеплени всего покрыти .The strength of adhesion to the substrate is provided by the lower sublayer of titanium nitride with the preferential orientation (002), with a thickness of not less than 0.1 µm. A further increase in the thickness of this sublayer has almost no effect on the adhesion strength of the entire coating.

Дл высокой износостойкости толщины подслоев имеют оптимальные величины, которые ограничиваютс значени ми 0,1 - 0,2 мкм дл нитридного и 0,2 - 0,4 мкм дл оксидного слоев. Толщины ниже предлагаемых значений не обеспечивают надежной работоспособности покрыти из-за низкой прочности сцеплени и износостойкости покрыти . Толщины выше оптимальных значений также снижают износостойкость покрыти в св зи с накоплением микронапр жений и дефектов в подсло х с увеличением их толщины.For high wear resistance, the thickness of the sublayers is optimal, which is limited to 0.1 to 0.2 µm for the nitride layer and 0.2 to 0.4 µm for the oxide layer. Thicknesses below the proposed values do not provide reliable performance of the coating due to the low adhesion strength and wear resistance of the coating. Thicknesses above the optimum values also reduce the wear resistance of the coating due to the accumulation of microstresses and defects in the sublayers with an increase in their thickness.

Предлагаемое покрытие обладает большей прочностью сцеплени с материалом основы, так как нижний слой из нитрида титана выполнен с кристаллографической ориентацией по отношению к основе(002),The proposed coating has greater adhesion to the base material, since the lower layer of titanium nitride is made with a crystallographic orientation with respect to the (002) base,

характеризующейс большей плотностью атомов по сравнению с ориентацией (111) дл нитрида титана в известном покрытии. Кроме того, слой нитрида титана с ориентацией (002)) характеризуетс большей в зкостью по сравнению с нитридом титана с ориентацией (111), так как в направлении (002) легче проходит сдвигова информаци , что снижает хрупкость покрыти и ве0 ро тность образовани сколов в покрытии при его эксплуатации. Слой из нитрида титана с ориентацией (002) более эффективно по сравнению с известным покрытием сдерживает диффузионные процессы, сни5 жа склонность материала к коррозии и окислению при повышенных температурах, например при высоких скорост х резани , и тем самым повышает работоспособность предлагаемого покрыти .characterized by a higher density of atoms compared with the (111) orientation for titanium nitride in a known coating. In addition, the titanium nitride layer with the (002) orientation is characterized by a higher viscosity compared to titanium nitride with the (111) orientation, since in the (002) direction shear information is easier to pass, which reduces the fragility of the coating and the coating during its operation. A layer of titanium nitride with the orientation (002) more effectively than diffusion inhibits diffusion processes, reduces the tendency of the material to corrode and oxidize at elevated temperatures, for example, at high cutting speeds, and thereby increases the efficiency of the proposed coating.

0 Кроме того, предлагаемое покрытие наноситс при более низкой температуре подложки (200°С), чем при нанесении известного покрыти (450 - 500°С), что делает его более технологичным.0 In addition, the proposed coating is applied at a lower substrate temperature (200 ° C) than with a known coating (450-500 ° C), which makes it more technologically advanced.

5В таблице приведены примеры выполнени предлагаемого покрыти и его свойства .5 The table shows examples of the implementation of the proposed coating and its properties.

Испытани на износостойкость покры- . тий провод т на машине 2070 СМТ-1 путемTests for wear resistance This is carried out on the 2070 SMT-1 machine by

0 сухого трени скольжени по схеме диск - колодка. Удельное давление 10 МПа, скорость, скольжени 0,15 м/с. Величину износа оценивают весовым методом на аналитических весах через каждые 30 мин испытаний.0 dry friction sliding on the disk - block. Specific pressure 10 MPa, speed, slip 0.15 m / s. The amount of wear is assessed by gravity on an analytical balance every 30 minutes of testing.

5 База испытаний составл ет 3,5 ч. Величину износа выражают в процентах к первоначальному весу образца.5 The test base is 3.5 hours. The amount of wear is expressed as a percentage of the initial weight of the sample.

Прочность сцеплени покрыти с основой определ ют склерометрическим мето0 дом. Дл этого на микротвердомере ПМТ-3 при нагрузке 200 г нанос т три риски длиной 2-3 мкм. Затем на микроскопе с помощью окул ра Гюйгенса с сеткой определ ют площадь царапины (5ц) и площадь сколов вместеThe adhesion strength of the coating to the substrate is determined by the sclerometric method. To do this, on a PMT-3 microhardness meter with a load of 200 g, three risks of a length of 2-3 µm are applied. Then, on a microscope, using a Huygens eyepiece with a grid, determine the scratch area (5 c) and the area of chips together.

5 с царапинами (Зек). Показатель адгезии определ ют соотношением А А5 with scratches (Zek). The adhesion index is determined by the ratio A A

гл с . оскCh. Osk

Приведенные в таблице данные свиде- 0 тельствуют о высокой износостойкости и прочности сцеплени предлагаемого покрыти с основой. Таким образом, предлагаемое многослойное износостойкое покрытие в сравнении с известным обеспечивает повышение работо- 5 способности и технологичности.The data in the table testifies to the high wear resistance and adhesion strength of the proposed coating with the substrate. Thus, the proposed multi-layer wear-resistant coating in comparison with the known provides improved performance and manufacturability.

Claims

The formula of the invention is 1. A wear-resistant multilayer coating containing a lower layer of titanium nitride and an upper layer of titanium oxide, characterized in that, in order to improve operability and processability, the layer of titanium nitride is made with a crystallographic orientation with respect to the base ( 002), the titanium oxide layer is 0.2–0.4 µm thick, and the ratio of the thickness of the titanium oxide layer to the titanium nitride layer is 1–2 with a total coating thickness of 0.6–1.5 µm,

2. The coating according to claim 1, characterized in that it is made with alternating layers.

Example Coating Thickness of the Rule-Thickness of the Crystal-Strength layer of the layer-thickness adhesion of the polycrystalline layer, µm orientation of the coating,

ty .mkm TiOv lattices in detail, U 1СГ,%

TiNkry A