SU1673513A1

SU1673513A1 - Method of borax production

Info

Publication number: SU1673513A1
Application number: SU894697025A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Дейнеженко; Алексей Сергеевич Ковалев; Виктор Алексеевич Чумаевский; Владимир Ильич Андреев; Муза Рафаиловна Суворова; Леонид Георгиевич Ширинкин
Original assignee: Предприятие П/Я А-7125
Priority date: 1989-04-11
Filing date: 1989-04-11
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени буры. Кристаллизацию буры провод т в две стадии: на первой стадии охлаждение гор чего раствора ведут со скоростью 3 - 10 град/мин до 53 - 55°С, данную температуру поддерживают в течение 5 - 7 мин и на второй стадии охлаждение ведут со скоростью 0,3 - 0,4 град/мин до 35°С. Изобретение позвол ет уменьшить слеживаемость продукта за счет снижени полидисперсности продукта и улучшить услови труда за счет снижени доли пыл щей фракции (менее 40 мкм) с 17% до 0. 1 табл.The invention relates to chemical technology, in particular to methods for producing borax. The borax crystallization is carried out in two stages: in the first stage, the cooling of the hot solution is carried out at a rate of 3 to 10 degrees / minute to 53 to 55 ° C, this temperature is maintained for 5 to 7 minutes, and in the second stage, cooling is carried out at a rate of 0, 3 - 0.4 degrees / min to 35 ° С. The invention makes it possible to reduce the caking of the product by reducing the polydispersity of the product and to improve working conditions by reducing the proportion of the dust fraction (less than 40 microns) from 17% to 0. 1 table.

Description

Изобретение относитс к химической технологии, в частности к способам получени буры.The invention relates to chemical technology, in particular to methods for producing borax.

Цель изобретени - уменьшение слежи- ваемости продукта за счет снижени его полидисперсности и улучшени условий труда за счет уменьшени доли пыл щей фракции.The purpose of the invention is to reduce the product's consistency by reducing its polydispersity and improving working conditions by reducing the proportion of the dust fraction.

П р и м е р 1. Приготовленные концентрированные растворы борной кислоты и соды в маточнике закачивают в аппарат циркул ционного типа, выполн ющего роль реактора, выдерживают при 94° С в течение 7-10 мин и подают насосами на рамный фильтр-пресс дл отделени механических примесей. Отфильтрованный раствор буры, содержащий 490 г/дм буры и 15 г/дм №2СОз при 94° С в обьеме 12 м3, закачивают в аппарат циркул ционного типа. снабженного теплообменником и выполн ющего роль кристаллизатора. В трубном пространстве аппарата многократно циркулирует охлаждаемый раствор буры, в межтрубное пространство поступает охлаждающа вода Контроль температуры растворов. суспензии, расход воды на входе и выходе из аппарата осуществл ют регистрирующими и записывающими приборами.Example 1. Prepared concentrated solutions of boric acid and soda in the mother liquor are pumped into a circulating type apparatus acting as a reactor, kept at 94 ° C for 7-10 minutes and pumped to a frame filter press to separate mechanical impurities. A filtered solution of borax containing 490 g / dm borax and 15 g / dm No. 2SO3 at 94 ° C in a volume of 12 m3 is pumped into a circulating-type apparatus. equipped with a heat exchanger and acting as a crystallizer. A cooled borax solution circulates repeatedly in the tube space of the apparatus, cooling water enters the annular space. Controls the temperature of the solutions. suspensions, water consumption at the inlet and outlet of the apparatus are carried out by recording and recording devices.

Регулиру подачу воды, устанавливают скорость охлаждени от 90 до 53° С - 3 град/мин. При этом температура раствора через 12 мин достигает 53° С. Затем уменьшают расход воды и поддерживают температуру 53° С в течение 5 мин. Затем снова увеличивают расход воды и охлаждают раствор до 35° С со скоростью 0,4 град/мин. Полученную суспензию через перекачной бак подают на центрифугу дл отделени кристаллов буры от маточника. Выход целевого продукта 4200 кг. Бура имеет следующий фракционный состав, %: 70-40 мкм 5; 100-70 мкм 70; 130-100 мкм 20; 160-130 мкм 5; более 160 мкм 0.By adjusting the water supply, the cooling rate is set from 90 to 53 ° C - 3 deg / min. At the same time, the temperature of the solution after 12 minutes reaches 53 ° C. Then the water consumption is reduced and the temperature is maintained at 53 ° C for 5 minutes Then the water flow is increased again and the solution is cooled to 35 ° C at a rate of 0.4 deg / min. The resulting suspension is fed through a transfer tank to a centrifuge to separate the borax crystals from the mother liquor. The yield of the target product 4200 kg. Borax has the following fractional composition,%: 70-40 microns 5; 100-70 microns 70; 130-100 microns 20; 160-130 microns 5; more than 160 microns 0.

В таблице приведена зависимость фракционного состава продукта от режимаThe table shows the dependence of the fractional composition of the product on the regime

ёyo

О VI СО СПAbout VI WITH SP

CJCJ

охлаждени раствора буры при кристаллизации .cooling the borax solution during crystallization.

Скорость охлаждени гор чего раствора от 90 до 53-55° С со скоростью 3-10 град/мин позвол ет проскочить поле кристаллизации Na2B40 5НгО и попасть в поле кристаллизации NaaBaO; ЮНаО. что при дальнейшем охлаждении не вызывает образовани мелких кристаллов бурыThe cooling rate of the hot solution from 90 to 53-55 ° C at a rate of 3-10 degrees / min allows the crystallization field Na2B40 HHO to slip through and get into the crystallization field NaaBaO; UNAO. which, upon further cooling, does not cause the formation of small borax crystals

Температурный интервал 53-55°С - та грань, на которой начинаетс кристаллизаци буры. Если продолжить охлаждение так же интенсивно, то вследствие перехода системы из метастабильного в стабильное начинаетс массова кристаллизаци , в результате чего образуетс мелкий полидисперсный продукт, что приводит к резкому ухудшению фильтруемости суспензии и получению пыл щего продукта. Если при достижении температуры 53-55° С охлаждение вести так, чтобы только компенсировать выдел ющеес тепло кристаллизации и выдержать систему при этой температуре 5-7 мин, то при последующем охлаждении до 35° С со скоростью 0,3-0,4 град/мин образуютс достаточно крупные кристаллы, а вс система приближаетс к монодисперсному состо ниюThe temperature range of 53-55 ° C is the face where crystallization of borax begins. If the cooling is continued just as intensively, as a result of the transition of the system from the metastable to the stable, mass crystallization begins, resulting in the formation of a fine polydisperse product, which leads to a sharp deterioration in the filterability of the suspension and the formation of a dusty product. If, when the temperature reaches 53-55 ° C, cooling is conducted in such a way as only to compensate for the heat of crystallization that is generated and to keep the system at this temperature for 5-7 minutes, then during subsequent cooling to 35 ° C with a speed of 0.3-0.4 degrees / min formed sufficiently large crystals, and the whole system is approaching the monodisperse state

Снижение скорости охлаждени на I стадии менее 3 град/мин не позвол ет избежать образовани пентагидрата тетрабо- рата натри и в результате .получаетс система полидисперсных мелких кристаллов , которые в дальнейшем образуют пыл щий и слеживающийс продукт.Reducing the cooling rate in stage I to less than 3 K / min does not allow to avoid the formation of sodium tetraborate pentahydrate and, as a result, a system of polydisperse fine crystals is obtained, which later form a dusty and caking product.

При выдержке менее 5 мин образуетс мало центров кристаллизации и не достигаетс эффекта монодисперсности. При выдержке более 7 мин наблюдаетс увеличение доли мелкой фракции.With a shutter speed of less than 5 minutes, few crystallization centers are formed and the monodispersity effect is not achieved. At a shutter speed of more than 7 minutes, an increase in the fraction of the small fraction is observed.

На второй стадии охлаждение со скоростью более 0,4 град/мин приводит к образованию мелких кристаллов, а при скорости охлаждени менее 0.3 град/мин врем кристаллизации увеличиваетс , при этом увеличиваетс вли ние механического разрушени крупных кристаллов, что приводит к по влению мелких частиц при одновременном сохранении отдельных крупных кристаллов .In the second stage, cooling at a rate of more than 0.4 degrees / min results in the formation of small crystals, and at a cooling rate less than 0.3 degrees / min, the crystallization time increases, and the effect of mechanical destruction of large crystals increases, resulting in the appearance of small particles simultaneous preservation of individual large crystals.

Охлаждение раствора на I стадии до 53- 55° С со скоростью 3 10 град/мин обусловлено тем. что при последующем замедленииThe cooling of the solution at stage I to 53-55 ° C at a speed of 3 10 deg / min is due to that. what is at the subsequent slowdown

скорости охлаждени при температуре, например . 56° С успевает выкристаллизоватьс определенное количество пентагидрата тетрабората натри , что затем вли ет на дисперсный состав. При снижении темперзтуры , например до 52° С возникает больше центров кристаллизации дес тиводной буры , что также приводит к получению полидисперсного материала.cooling rates at temperature, for example. At 56 ° C, a certain amount of sodium tetraborate pentahydrate has time to crystallize, which then affects the dispersed composition. With a decrease in temperature, for example, to 52 ° C, more centers of crystallization of water borax appear, which also results in a polydisperse material.

Изобретение позвол ет уменьшитьThe invention allows to reduce

слеживаемость продукта при хранении и транспортировке за счет снижени полидисперсности , так как сочетание крупных и мелких кристаллов благопри тствуют сле- живаемости продукта Изобретение позвол ет также улучшить услови труда за счет снижени доли пыл щей фракции (менее 40 мкм) с V/ % до Оproduct caking during storage and transportation by reducing polydispersity, since the combination of large and small crystals promotes product consistency The invention also improves working conditions by reducing the proportion of dust fraction (less than 40 µm) from V /% to O

Claims

Claims method of obtaining bury, including

the interaction of boric acid and soda in aqueous solution at 90-97 ° C, the separation of insoluble impurities from the solution, the crystallization of borax by cooling the solution to 35 ° C, followed by separation and drying of crystals, in order to reduce the caking of the product by reducing it polydispersity and improved working conditions by reducing the proportion of the dust fraction, crystallization is carried out by cooling the solution at first at a rate of 3-10 K / min to 53-55 ° C. The solution is kept at this temperature for 5-7 min, and then cooled continue at a rate of 0.3

04 degrees / min.