SU1673023A1

SU1673023A1 - Process for producing microscopic granules of fat-soluble vitamins

Info

Publication number: SU1673023A1
Application number: SU894717470A
Authority: SU
Inventors: Александр Анатольевич Иванов; Александра Ивановна Воронкова; Любовь Михайловна Городилина; Борис Васильевич Нагубнов; Ксения Петровна Кильдеева; Валентина Григорьевна Беликова
Original assignee: Научно-производственное объединение "Витамины"
Priority date: 1989-07-10
Filing date: 1989-07-10
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к химической технологии, а именно к способу получени микрогранул жирорастворимых витаминов, и может быть использовано в ветеринарии. Целью изобретени вл етс повышение стабильности микрогранул при хранении, снижение их влагоемкости и увеличение сыпучести. Дл получени микрогранул жирорастворимых витаминов раствор поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и антиоксидантов - бутилокситолуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в жирорастворимом витамине добавл ют к водно-дисперсионной системе, содержащей в расчете на сухие вещества в микрогранулах: 4 - 14 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000 - 40000, а также структурообразователи и наполнители - лактозу, декстрин, сухое обезжиренное молоко, мелассу и 2 - 20 мас.% каолина или бентонита. Образующуюс при перемешивании эмульсию гомогенизируют, дуб т раствором хлористого натри , количество которого составл ет 0,2 - 0,8 от количества поливинилового спирта, и сушат распылением. Способ позвол ет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства, снизить влагоемкость на 24%. 4 табл.The invention relates to chemical technology, in particular to a method for producing microgranules of fat-soluble vitamins, and can be used in veterinary medicine. The aim of the invention is to increase the stability of the microgranules during storage, reduce their water capacity and increase flowability. To obtain microgranules soluble vitamins dissolved surfactant - inipola or oktadekaoksietilensorbitanmonooleata and antioxidants - butylhydroxytoluene or a mixture santohina with atsetilmetioninatom octyl in liposoluble vitamins are added to the aqueous dispersion system comprising, based on dry substance in the microgranules: 4 - 14 wt%. polyvinyl alcohol mol. 20,000 - 40,000 m, as well as structure-forming and fillers - lactose, dextrin, skimmed milk powder, molasses and 2 - 20 wt.% of kaolin or bentonite. The emulsion formed with stirring is homogenized, oak is mixed with sodium chloride solution, the amount of which is 0.2-0.8 of the amount of polyvinyl alcohol, and spray dried. The method allows to increase the stability of the microgranules during storage, to improve their physicomechanical properties, to reduce the water capacity by 24%. 4 tab.

Description

Изобретение относитс к химической технологии, а именно к способу микрогранулировани жирорастворимых витаминов, и может быть использовано в ветеринарии.The invention relates to chemical technology, in particular to the method of microgranulation of fat-soluble vitamins, and can be used in veterinary medicine.

Целью изобретени вл етс повышение стабильности микрогранул при хранении , снижение их влагоемкости и увеличение сыпучести.The aim of the invention is to increase the stability of the microgranules during storage, reduce their water capacity and increase flowability.

Сущность способа состоит в следующем .The essence of the method is as follows.

Раздельно готов т водный раствор: 4,0- 14,0 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000-40000 при температуре 60-90°С и раствор: 0,1-0,4 мас.% поверхностно-активного вещества - инипола или октадекаоксиэтиленсорбитанмоноолеата и 0,01-5,5 мас.% антиоксидантов - бутилокситоуола или смеси сантохина с ацетилметионинатом октила в витамине при температуре 55-60°С при перемешивании. Затем при 65i2,5°C готов т водный раствор: 46,3-64,3 мас.% структурообразователей и наполнителей - лактозы, декстрина, сухого обезжиренного молока и мелассы, где диспергируют также 2-20 мас.% каолина или бентонита и при непрерывном перемешивании к этой водно- дисперсионной системе добавл ют водный раствор поливинилового спирта и раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине. Полученную эмульОAn aqueous solution is prepared separately: 4.0–14.0 wt.% Polyvinyl alcohol, mol. m. 20,000-40000 at a temperature of 60-90 ° C and a solution: 0.1-0.4 wt.% surfactant - inipol or octadeoxyethylene sorbitan monooleate and 0.01-5.5 wt.% antioxidants - butyloxytouol or a mixture of santochin with octyl acetylmethioninate in vitamin at a temperature of 55-60 ° C with stirring. Then, an aqueous solution is prepared at 65–2.5 ° C: 46.3–64.3 wt.% Of structurant and fillers — lactose, dextrin, skimmed milk powder, and molasses, where 2–20 wt.% Of kaolin or bentonite are also dispersed. With continuous stirring, an aqueous solution of polyvinyl alcohol and a solution of a surfactant and antioxidants in the vitamin are added to this water-dispersion system. The resulting emuli

VI соVI with

О ГО CJO GO CJ

сионную систему гомогенизируют, обрабатывают при перемешивании водным раствором хлористого натри , количество которого составл ет 0,2-0,8 мас.% от количества поливинилового спирта, и высушива- ют в распылительной сушилке. Температура вход щего воздуха 150-175°С, выход щего 80-120°С, скорость вращени распылительного устройства 16000-18000 об/мин. Получают сыпучие, способные диспергиро- ватьс в воде микрогранулы.жирораствори- мых витаминов, размер сферических частиц которых не превышает 500 мкм.The zionic system is homogenized, treated with stirring with an aqueous solution of sodium chloride, the amount of which is 0.2-0.8 wt.% of the amount of polyvinyl alcohol, and dried in a spray dryer. The inlet air temperature is 150-175 ° C, the outgoing air is 80-120 ° C, the rotational speed of the spraying device is 16000-18000 rpm. Free-flowing, dispersible in water microgranules are obtained. Fat-soluble vitamins, the size of spherical particles of which does not exceed 500 microns.

Пример 1. Раствор ют 54 г поливинилового спирта с мол. м,20000 в 190 г во- ды при температуре 70-90°С. Отдельно готов т раствор; 60,75 г витамина А-ацетата технического; 15,75 г сантохина; 5,8 г аце- тилметионината октила и 0,72 г инипола, перемешива раствор при температуре 55- 60°С. Затем в 160 г воды ввод т при температуре 65t2,5°C 9 г мелассы; 82,1 г лактозы; 126 г декстрина; 56,4 г сухого обезжиренного молока и 9 г каолина и при непрерывном перемешивании добавл ют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствор 44%-ным водным раствором натри гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. После гомогенизации эмульсию при перемешивании при температуре 65i2,5°C обрабатывают раствором 30,51 г хлористого натри в 100 г воды. Далее эмульсию высушивают в рас- пылительной сушилке, где установлена температура вход щего воздуха 170°С, а выход щего 108°С, и получают микрогранулы витамина А с активностью 343000 МЕ/г.Example 1. Dissolve 54 g of polyvinyl alcohol with mol. m, 20,000 in 190 g of water at a temperature of 70-90 ° C. Separately prepare the solution; 60.75 g of technical vitamin A acetate; 15.75 g Santohin; 5.8 g of octyl acetylmethioninate and 0.72 g of inipol, stirring the solution at a temperature of 55-60 ° C. Then in 160 g of water is introduced at a temperature of 65t2,5 ° C 9 g of molasses; 82.1 g of lactose; 126 g of dextrin; 56.4 g of skimmed milk powder and 9 g of kaolin and with continuous stirring add an aqueous solution of polyvinyl alcohol, alkalinize the solution with a 44% aqueous solution of sodium hydroxide to a pH of 8-8.5, load a solution of surfactant and antioxidants in vitamin Stir for 15 minutes and homogenize. After homogenization, the emulsion with stirring at a temperature of 65i2.5 ° C is treated with a solution of 30.51 g of sodium chloride in 100 g of water. Then, the emulsion is dried in a spray dryer, where the inlet air temperature is set at 170 ° C, and the output air temperature is set at 108 ° C, and vitamin A microgranules with an activity of 343,000 IU / g are obtained.

Аналогично получают микрогранулы ви- тамина А в примерах 2-9. Состав и свойства микрогранул приведены в табл. 1.Vitamin A microgranules are prepared in an analogous manner in Examples 2-9. The composition and properties of microgranules are given in table. one.

Пример 10.Раствор ют30 г поливинило вого спирта с мол. м. 40000 в 120 г воды при температуре 70-80°С. Отдельно готов т рас- твор: 0,193 г сантохина; 0,74 г ацетилметио- нината октила и 1,0 г инипола в смеси 5,22 г фотосмолы витамина Дз с содержанием витамина 47% и 88,16 г этилстеарата, перемешива раствор при температуре 55-60°С Затем в 300 г воды ввод т при температуре 65i2,5°C 10 г мелассы; 116,2 г лактозы; 120 г декстрина; 60 г сухого обезжиренного молока и 49,2 г бентонита и при непрерывном перемешивании добавл ют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствором натри гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и антиоксидантов в смеси фотосмолы с этилстеаратом, перемешиваютExample 10. A solution of yut 30 g of polyvinyl alcohol, mol. m. 40,000 in 120 g of water at a temperature of 70-80 ° C. Separately prepared solution: 0.193 g Santokhin; 0.74 g of octyl acetylmethioninate and 1.0 g of inipol in a mixture of 5.22 g of photomol of vitamin Dz with a vitamin content of 47% and 88.16 g of ethyl stearate, mixing the solution at a temperature of 55-60 ° C. Then, in 300 g of water, t at a temperature of 65i2.5 ° C 10 g of molasses; 116.2 g of lactose; 120 g of dextrin; 60 g of skimmed milk powder and 49.2 g of bentonite and with continuous stirring add an aqueous solution of polyvinyl alcohol, alkalinize with sodium hydroxide solution to a pH of 8-8.5, load a solution of surfactant and antioxidants in a mixture of photopoly with ethyl stearate, mix

15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 65±2,5°С обрабатывают раствором 17,0 г хлористого натри в 56 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной дисковой сушилке, где установлена температура вход щего воздуха 155°С, а выход щего 80°С, и получают микрогранулы витамина Дз с активностью 217000 МЕ/г,15 min and homogenize. Homogenized emulsion with stirring at a temperature of 65 ± 2.5 ° C is treated with a solution of 17.0 g of sodium chloride in 56 g of water. Then, the emulsion is dried in a spray disc dryer, where the inlet air temperature is set at 155 ° C, and the output air temperature is 80 ° C, and vitamin Dz microgranules with an activity of 217,000 IU / g are obtained

Аналогично получают микрогранулы витамина Дз в примерах 11 и 12. Состав и свойства микрогранул представлены в табл. 2.Similarly, receive vitamin D microgranules in examples 11 and 12. The composition and properties of microgranules are presented in table. 2

Пример 13. Раствор ют 40 г поливинилового спирта с мол. м. 28200 в 180 г воды при температуре 85°С. Отдельно готов т при перемешивании при температуре 60°С раствор: 2,0 г октадекаоксиэтиленсорбитан- моноолеата и 0,05 г бутилокситолуола в 125 г токоферола ацетата. Затем в 265 г воды ввод т при температуре 65± 2,5°С 7,5 г мелассы; 114,5 г лактозы; 111 г декстрина; 50 г сухого обезжиренного молока и 27,5 г каолина и при перемешивании добавл ют водный раствор поливинилового спирта, подщелачивают раствором натри гидроксида до рН 8-8,5, загружают раствор поверхностно-активного вещества и анти- оксиданта в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют. Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при температуре 65i2,5°C обрабатывают раствором 22,5 г хлористого натри в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной дисковой сушилке, где установлена температура вход щего воздуха 175°С, а выход щего 120°С, и получают микрогранулы витамина Е, содержание витамина составл ет 25,0%.Example 13. Dissolve 40 g of polyvinyl alcohol with mol. m. 28200 in 180 g of water at a temperature of 85 ° C. Separately, a solution is prepared under stirring at a temperature of 60 ° C: 2.0 g of octadecaoxyethylene sorbitan monooleate and 0.05 g of butyloxytoluene in 125 g of tocopherol acetate. Then, in 265 g of water, 7.5 g of molasses is introduced at a temperature of 65 ± 2.5 ° C; 114.5 g of lactose; 111 g of dextrin; 50 g of skimmed milk powder and 27.5 g of kaolin and with stirring add an aqueous solution of polyvinyl alcohol, alkalinize with sodium hydroxide solution to a pH of 8-8.5, load the solution of surfactant and antioxidant in the vitamin, mix for 15 minutes and homogenized. Homogenized emulsion with stirring at a temperature of 65i2,5 ° C is treated with a solution of 22.5 g of sodium chloride in 75.4 g of water. Then, the emulsion is dried in a spray disc dryer, where the inlet air temperature is set at 175 ° C and leaving air at 120 ° C, and vitamin E microgranules are obtained, the vitamin content is 25.0%.

Результаты экспериментов, полученные в примерах 14 и15, представлены в табл. 3.The results of the experiments obtained in examples 14 and 15 are presented in table. 3

Пример 16. Раствор ют 60 г поливинилового спирта с мол. м. 28200 в 180 г воды при 80°С. Отдельно готов т при перемешивании при 60°С раствор 1,5 г октадекаокси- этиленсорбитанмоноолеата и 1,0 г бутилокситолуола в 20,0 г витамина KL Затем в 265 г воды ввод т при температуре 65°С 10,0 г мелассы; 125,0 г лактозы; 137,5 г декстрина; 55,0 г сухого обезжиренного молока и 70,0 г каолина и при перемешивании добавл ют водный раствор поливинилового спирта.подщелачивают раствором натри гидроксида до рН 8-8,5,зафужают раствор эмульгатора в витамине, перемешивают 15 мин и гомогенизируют . Гомогенизированную эмульсию при перемешивании при 65°С обрабатывают раствором 20,0 г хлористого натри в 75,4 г воды. Затем эмульсию высушивают в распылительной сушилке, где установлена температура вход щего воздуха 175°С, а выход щего 115°С, и получают микрогранулы витамина Ki, процентный состав и свойства которых представлены в табл. 4.Example 16. 60 g of polyvinyl alcohol is dissolved in mol. m. 28200 in 180 g of water at 80 ° C. Separately, a solution of 1.5 g of octadeca-ethylene sorbitan monooleate and 1.0 g of butyloxytoluene in 20.0 g of vitamin KL is prepared under stirring at 60 ° C. Then, in 265 g of water is introduced at a temperature of 65 ° C 10.0 g of molasses; 125.0 g of lactose; 137.5 g of dextrin; 55.0 g of skimmed milk powder and 70.0 g of kaolin are added with stirring an aqueous solution of polyvinyl alcohol. Alkalify with sodium hydroxide solution to a pH of 8-8.5, blend an emulsifier solution in vitamin B, mix for 15 minutes and homogenize. Homogenized emulsion with stirring at 65 ° C is treated with a solution of 20.0 g of sodium chloride in 75.4 g of water. Then, the emulsion is dried in a spray dryer, where the inlet air temperature is set at 175 ° C, and the output air temperature is 115 ° C, and vitamin K microgranules are obtained, the percentage composition and properties of which are presented in Table. four.

Все микрогранулы, полученные по предлагаемому способу, обладают способностью диспергироватьс в воде.All microgranules obtained by the proposed method have the ability to disperse in water.

Согласно приведенным в табл. 1-4 данным , использование предлагаемого способа получени микрогранул жирорастворимых витаминов, содержащих в качестве структурообразующего полимера 4.0-14,0 мас.% поливинилового спирта с мол. м. 20000- 40000. в качестве дубител - хлористый натрий при соотношении хлористого натри к поливиниловому спирту (0.2-0,8): 1 и в качестве дополнительного наполнител 2-20 мас.% каолина или бентонита, позвол ет повысить стабильность микрогранул при хранении, улучшить их физико-механические свойства.According to the table. 1-4, the use of the proposed method for the production of microgranules of fat-soluble vitamins containing 4.0-14.0 wt.% Of polyvinyl alcohol with mol. 20,000 - 40,000. As a tanning agent, sodium chloride with a ratio of sodium chloride to polyvinyl alcohol (0.2-0.8): 1 and as an additional filler from 2-20 wt.% kaolin or bentonite, improves the stability of microgranules during storage. , to improve their physical and mechanical properties.

Claims

The invention of the method for producing microgranules of fat-soluble vitamins by adding

solution of surfactant - inipol or octadecaoxyethylene sorbitan monooleate and antioxidants - butyloxytoluene or a mixture of santochin with

octyl acetylmethioninate in a fat-soluble vitamin to a water-dispersion system containing a structure-forming polymer and excipients — lactose, dextrin, skimmed milk powder and molasses, homogenizing the resulting emulsion, tanning with a tanning solution and spray drying, in order to improve the stability of the microgap pattern, in order to improve the stability of the microgap pattern. , reducing their water capacity and increasing flowability, polyvinyl alcohol with mol is used as a structure-forming polymer. m. 20000-40000 in the amount of 4.0-14.0 wt.% of the total amount of dry matter, and

The quality of tanning agent is sodium chloride with a mass ratio of sodium chloride and polyvinyl alcohol of 0.2-0.8: 1. and additionally, kaolin or bentonite is added in an amount of 2-20% by weight of the total amount of solids.

Composition (.x) and svlstm yulrograiul trouser leg A

Components to .VoA «: t a

Example

Table 2 Composition (wt.%) And properties of microgranules of vitamin I.

Santokhin0,587

Octyl Acetyl Methionine

Inipol0,2

Polyvinyl

alcohol6.0

0.148

Sodium chloride 3,4 Lactose23,24

Dextrin24.0

Dry skim

milk12,0

Molasses2.0

Etilstearat.17,63

Kaolin

Bentonite9,84 Properties of the drug

Activity, IU / g21700

Losses of activity during storage for 1 year,% of the outcomeIf

p - Tristearin Hydrogenated vegetable oil

0,666 0,222

Butyloxytoluene 2.8

0.089 0.1

8.0

2.3

25.0

22,938

0.15

Sodiumcarboxy-metshschellou OS 2.0

m

79,086

11,110,0

2,32,3

17, 63

10,00810,8

297,000 99,000

115,000

Table 3 Composition (mayD) and properties of vitamin E microgranules

25.0 25.2 26.0 25.0

0.01 0.02 0.01

20.0

0 0.2 0.1 7.2

2.7 3.01 2.86 2.0

AO, 0 42.0 43.3 55.0

Natri 0.17

Sodium hydroxide 0.17

Composition (wt.%) And properties of microgranules of vitamin K

Table 4