SU1669858A1

SU1669858A1 - Apparatus for preparing extractive phosphoric acid from low- grade high-carbonate phosphate raw material

Info

Publication number: SU1669858A1
Application number: SU904817611A
Authority: SU
Inventors: Виктор Вильгельмович Штоллер; Александр Алексеевич Буланов; Эдуард Борисович Абрамович; Александр Петрович Яковлев; Леонид Антонович Руденко
Original assignee: Предприятие П/Я А-1997; Предприятие П/Я М-5175; Добровольное Общество Молодежного Жилого Комплекса "Сабурово"
Priority date: 1990-02-22
Filing date: 1990-02-22
Publication date: 1991-08-15

Abstract

Изобретение касаетс аппаратурного оформлени процесса получени экстракционной фосфорной кислоты из низкосортных карбонатсодержащих фосфоритов и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретени вл етс повышение степени разложени сырь , точности и синхронности дозировки сырь и реагентов, создание оптимального температурного режима, увеличение производительности процесса и улучшение санитарно-гигиенических условий труда. Установка состоит из бункера фосфатного сырь , экстрактора, абсорбционного конденсатора, карусельного вакуум-фильтра и дополнительно содержит вакуум-декарбонизатор, св занный с одной стороны с бункером фосфатного сырь системой вакуумной транспортировки, с другой с экстрактором посредством барометрической трубы, изотопный плотномер, установленный на барометрической трубе и св занный с регулирующим элементом системы вакуумной транспортировки сырь , инерционный каплеотделитель, св занный с вакуумным декарбонизатором, экстрактором и абсорбционным конденсатором. На установке достигнута степень разложени сырь 98,1%, удельна производительность процесса 0,021 т/м^3.ч, концентраци вредных веществ в воздухе производственных помещений составила: фтористые соединени 0,9 - 1,1 мг/м³ The invention relates to the instrumentation of the process for the extraction of phosphoric acid from low-grade carbonate-containing phosphates and can be used in the production of mineral fertilizers. The aim of the invention is to increase the degree of decomposition of raw materials, the accuracy and synchronism of the dosage of raw materials and reagents, the creation of optimal temperature conditions, an increase in the productivity of the process and the improvement of sanitary-hygienic working conditions. The installation consists of a phosphate feed hopper, an extractor, an absorption condenser, a carousel vacuum filter, and additionally contains a vacuum calciner connected on one side to the phosphate feed hopper by a vacuum transportation system, on the other hand to the extractor through a barometric tube, an isotopic density meter installed on the barometric pipe and associated with the regulating element of the system of vacuum transportation of raw materials, inertial droplet separator associated with the vacuum calciner, extractor and a sorption capacitor. At the plant, the degree of raw material decomposition reached 98.1%, the specific process productivity was 0.021 t / m ³ h. The concentration of harmful substances in the air of industrial premises was: fluoride compounds 0.9 - 1.1 mg / m ³

гидроксид серы 0,8 - 1,0 мг/м³. 1 ил.sulfur hydroxide 0.8 - 1.0 mg / m ³ . 1 il.

Description

Изобретение относитс к области аппаратного оформлени процессов полуиени экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из низкосортных карбонатсодержэщих фосфоритов и может быгь использовано в про изводстве минеральных удобренийThe invention relates to the field of hardware design of the processes of the extraction of phosphoric acid (EPI) from the low-grade carbonate-containing phosphates and can be used in the production of mineral fertilizers.

Наиболее близкой к предллагаемой по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс установка дл получени ЭФК, включающа экстактор карусельный вакуум-фильтр абсорбционный конденсатор и бункерClosest to the proposed by the technical essence and the achieved effect is the installation for the preparation of EPC, including the carousel vacuum filter extactor, the absorption condenser and the bunker

Недостатком данной установки вл ют- с относительно невысока степень разложени 86 8% при переработке низкосортного фосфатного сырь с высоким содержанием корбонатов за счет агрегатировани дисперсных частиц сырь и низка производительность процесса 0,015 т/м -ч вследствие интенсивного пеновыделени , наличие внешнего контура с ваккум-испари- телем дл охлаждени рециркулируемой части продукционной пульпы и недостаточно высока точность и синхронность дозировiOThe disadvantage of this installation is - with a relatively low degree of decomposition of 86–8% during the processing of low-grade phosphate raw materials with a high content of carbonates due to the aggregation of dispersed particles of the raw material and a low productivity of the process of 0.015 t / m-h due to intensive foam generation, the presence of an external circuit with vacuum evaporation - a body to cool the recirculated part of the production pulp and the dosage accuracy and timing are not high enough.

о юo you

0000

елate

0000

ки реагентов. Остаточное содержание P2U5 в фосфогипсе 1,46%. К недостаткам известной установки дигидратного процесса при переработке высококарбонатного фосфатного сырь можно также отнести и высокое содержание фтористых соединений в воздухе производственных помещений 9,1-12.6 мг/м вследствие забивани вентил ционных каналов стабильной пеной, содержание 80э 6,2-9.3 мг/м3.ki reagents. The residual content of P2U5 in phosphogypsum 1.46%. The disadvantages of the known installation of the dihydrate process in the processing of high carbonate phosphate feedstock can also include the high content of fluoride compounds in the air of industrial premises 9.1-12.6 mg / m due to clogging of the ventilation channels with a stable foam, the content of 80e 6.2-9.3 mg / m3.

Целью изобретени вл етс увеличение производительности процесса.The aim of the invention is to increase the productivity of the process.

Поставленна цель достигаетс тем, что установка дл получени экстракционной фосфорной кислоты, включающа экстрактор , карусельный вакуум-фильтр, абсорбционный конденсатор и бункер, снабжена ваккумным декарбонизатором, св занным с экстрактором берометрической трубой, изотопным плотномером, системой вакуумной транспортировки фосфатного сырь и реагентов и каплеотделителем.The goal is achieved by the fact that the installation for obtaining extraction phosphoric acid, which includes an extractor, a carousel vacuum filter, an absorption condenser and a bunker, is equipped with a vacuum calciner associated with an extractor with a barometric tube, an isotopic density meter, a system for vacuum transport of phosphate raw materials and reagents and a dropper.

На чертеже схематично изображена установка дл получени экстракционной фосфатной кислоты из низкосортного высококарбонатного фосфатного сырь .The drawing shows schematically a plant for producing extraction phosphate acid from low grade high carbonate phosphate feedstock.

Установка включает экстрактор 1, карусельный вакуум-фильтр 2. абсорбционный барометрический конденсатор 3, бункер фосфатного сырь 4. вакуумный декарбони- затор 5 с барометрической трубой 6, изотоп- ный плотномер 7. установленный на барометрической трубе и св занный с регулирующим клапаном системы вакуумной транспортировки 8 фосфатного сырь и оборотного раствора, и инерционный каплеот- делитель 9.The installation includes an extractor 1, a carousel vacuum filter 2. an absorption barometric condenser 3, a phosphate feed hopper 4. a vacuum decarbonator 5 with a barometric tube 6, an isotopic density meter 7. mounted on a barometric tube and connected to a control valve of a vacuum transport system 8 phosphate raw material and working solution, and inertial droplet separator 9.

Установка работает следующим образом .The installation works as follows.

Низкосортный высококарбонатный фосфорит из бункера 4 и второй фильтрат с карусельного вакуум-фильтра 2 через промежуточную емкость за счет разрежени в вакуумной системе транспортировки 8 поступают в декарбонизатор 5. Обработанна пульпа по барометрической трубе 6 самотеком подаетс в экстрактор 1, туда же поступает серна кислота (92,5%). После разложени пульпу направл ют на карусельный вакуум-фильтр 2. Первый фильтрат после отделени от него воздуха через распределительную коробку поступает в емкости в качестве продукционной кислоты, Второй фильтрат (оборотный раствор) подают в промежуточную (буферную) емкость, котора одновременно предназначена дл создани гидравлическою затвора. В реакторе 5 создают разрежений пор дка 30 60 КПа. Выделившиес в декарбонизаторе газы и неразрушенную пену через инерционный каплеотделитель 9 направл ют в абсорбционный барометрический конденсатор 3. где их промывают водой. На барометрической трубе 6 декарбонизатора 5 установлен изотопный плотномер 7, св занный посредством исполнительного блока с регулирующим элементом системы . вакуумной транспортировки пульпы на контролируемом вертикальном участке баро0 метрической трубы 6 подаетс команда на закрытие регулирующего клапана системы 8. Открытие регулирующего клапана и поступление сырь из бункера 4 в систему вакуумной транспортировки осуществл ет5 с после снижени плотности пульпы в барометрической трубе 6 до минимально возможного значени . Дозирование второго фильтрата осуществл ют с помощью другого регулирующего клапана, св занного сLow-grade high-carbonate phosphorite from the bunker 4 and the second filtrate from the carousel vacuum filter 2 through the intermediate tank due to the vacuum in the vacuum transport system 8 enters the calciner 5. The treated pulp through the barometric tube 6 is fed by gravity into the extractor 1, sulfuric acid enters there (92 ,five%). After decomposition, the pulp is sent to the carousel vacuum filter 2. The first filtrate after separation of air from it through the junction box enters the tank as a production acid. The second filtrate (circulating solution) is fed to the intermediate (buffer) tank, which is also designed to create a hydraulic shutter. In the reactor 5 create a vacuum of about 30 60 KPa. The gases released in the calciner and the intact foam are injected through an inertial droplet separator 9 into the absorption barometric condenser 3. where they are washed with water. An isotope density meter 7 is mounted on the barometric tube 6 of the calciner 5, connected by means of an actuating unit to the regulating element of the system. vacuum transporting the pulp in a controlled vertical section of the barometric tube 6 is instructed to close the control valve of the system 8. Opening the control valve and supplying the raw material from the bunker 4 to the vacuum transportation system takes 5 seconds after reducing the density of the pulp in the barometric tube 6 to the minimum possible value. The dosing of the second filtrate is carried out with the help of another control valve associated with

0 уровнемером промежуточной емкости.0 level gauge intermediate tank.

Использование пониженного давлени в реакторе дл декарбонизации позвол ет увеличить скорость химической реакции вследствие удалени одного из продуктовThe use of reduced pressure in the decarbonization reactor allows an increase in the rate of the chemical reaction due to the removal of one of the products.

5 (СОз) и повысить степень декарбонизации фосфоритов, поступающих на обработку в экстрактор, создают благопри тные услови дл удалени пенного продукта из аппарата (за счет разрушени пены и5 (CO2) and increase the degree of decarbonization of phosphorites entering the extractor for processing, create favorable conditions for removing the frothy product from the apparatus (due to the destruction of the foam and

0 последующей утилизации ее в каплеогдели- теле) и исключени попадани его в экстрактор . Кроме того, декарбонизаци в замкнутом объеме исключает газовые выбросы в атмо.сферу цеха и позвол ет улуч5 шить санитарно-гигиенические услови труда в производственных помещени х. В предлагаемой установке точность и синхронность дозировки фосфатного сырь и смеси кислот обеспечиваетс путем снабже0 ни вакуумного декарбонизатора барометрической трубой с установленным на ней изотопным плотномером (типа ПР-1024). св занным с системой вакуумной транспортировки . Преимущества использовани ра5 диоизотспного плотномера заключаютс в его повышенной чувствительности и в том, что он установлен на вертикальном участке барометрической трубы (где отсутствуют застойные зоны). Это позвол ет в отличив от0 subsequent disposal of it in the drip separator) and prevent it from getting into the extractor. In addition, decarbonization in a closed volume eliminates gas emissions into the atmosphere of the workshop and allows for improved sanitary and hygienic working conditions in industrial premises. In the proposed installation, the accuracy and synchronism of the dosage of the phosphate raw material and the mixture of acids is provided by supplying a vacuum calciner with a barometric tube with an isotopic density meter installed on it (such as PR-1024). associated with a vacuum conveying system. The advantages of using a dioiso-meter densitometer are in its increased sensitivity and in that it is installed on the vertical section of the barometric tube (where there are no stagnant zones). This allows for differences from

0 объемного или весового дозаторов, примен емых в технологии получени ЭФК, реагировать на изменение плотности пульпы, направл емой в экстрактор, и регулировать соотношение твердой и жидкой фаз. Снаб5 жениеустановки каплеотделителем инерционного типа позвол ет выделить жидкую фазу из вакуумной системы, соедин ющей декарбонизатор и барометрический конденсатор , и тем самым уменьшить нагрузку на последний.0 volumetric or weight dispensers used in the technology of obtaining EPA, respond to changes in the density of the pulp sent to the extractor, and adjust the ratio of the solid and liquid phases. The provision of an inertia-type droplet separator allows the liquid phase to be separated from the vacuum system connecting the calciner and the barometric condenser, thereby reducing the load on the latter.

Снабжение установки дл получени ЭФК из низкосортного высококарбонат ного фосфатного сырь вакуумным де- карбонизатором способствует созданию оптимального температурного пол в системе путем охлаждени пульпы Понижение температуры пульпы происходит за счет уменьшени температуры кипени при пониженном парциальном давлении в аппарате и интенсивном барботировании COj в результате разрушени карбонатов Регулирование температуры, интенсивное перемешивание и охлаждение реакционной массы (на 3-10°С) в вакуумном декарбони- заторе способствует наиболее полному выделению гипса в виде хорошо фильтрующихс кристаллов.The supply of an EPA plant from a low-grade high-carbonate phosphate feedstock with a vacuum decalcizer helps to create an optimal temperature field in the system by cooling the pulp. The pulp temperature decreases due to a decrease in the boiling point at the apparatus partial pressure and COj sputtering as a result of carbonate destruction. , intensive mixing and cooling of the reaction mass (at 3-10 ° C) in a vacuum calciner It provides the most complete release of gypsum in the form of well-filtered crystals.

Пример. 100 кг фосфорита состава, вес%: Р205 16: СаО 48. 2.2. Ре20з 1 6: МдО 0.5; н.о. - 6, обрабатывают в вакуумном декарбонизаторе 350кг оборотного раствора фосфорной кислоты с температурой 85°С, содержащего, г/л: Р205 62. SCM 54 при разрежении 50 КПа и перемешивании в течение 8 мин. Образующа с суспензи (7б°С) с остаточным содержанием С02 в твердой фазе 1,4% поступает на стадию разложени в экстрактор. Туда же подаетс серна кислота (92.5%) в количестве 95 кг. Экстракционное выщелачивание производитс в течение 3 ч при равновесной концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы 85 г/л, соотношении Ж Т. равном 2,72, и температуре 82°С. Полученную пульпу фильтруют и фосфогипс промывают 217 кг гор чей (90°С) воды. Первый фильтрат в количестве 260 кг, содержащий, г/л: Р205 115, SCi k 85 раздел ют на две части. Часть вывод т в качестве товарной ЭФК, а оставшуюс часть объедин ют с 331 кг второгоExample. 100 kg of phosphorite composition, weight%: P205 16: CaO 48. 2.2. Re203 1 6: MDO 0.5; but. - 6, process in a vacuum calciner 350kg working solution of phosphoric acid with a temperature of 85 ° C, containing, g / l: P205 62. SCM 54 with a vacuum of 50 kPa and stirring for 8 minutes Formed with a suspension (7b ° C) with a residual content of C02 in the solid phase of 1.4% enters the decomposition stage in the extractor. Sulfuric acid (92.5%) is fed in the amount of 95 kg. Extraction leaching is carried out for 3 hours at an equilibrium concentration of sulfuric acid in the liquid phase of the pulp 85 g / l, the ratio of F T. equal to 2.72, and the temperature of 82 ° C. The resulting pulp is filtered and phosphogypsum is washed with 217 kg of hot (90 ° C) water. The first filtrate in an amount of 260 kg, containing, g / l: P205 115, SCi k 85 is divided into two parts. Part of the output as a commodity EPC, and the remaining part is combined with 331 kg of the second

фильт рата и в качестве оборотного раствора подают в вакуумный декарбонизатор 242 кг промытого Фоефогипса с влажностью 40% и остаточным содержанием Р20б. равнымthe filtrate and, as a working solution, 242 kg of washed Foehogips with a moisture content of 40% and a residual content of Р20b are fed to a vacuum calciner. equal

021/ и вывод т ит процесса Степень разложени фосфоритов при переработке на предлагаемой установке составила 98,1%.021 / and output of the process. The degree of phosphorite decomposition during processing at the proposed facility was 98.1%.

Удельна производительность предлагаемой установки составл ет 0.021 т/м чThe specific capacity of the proposed plant is 0.021 t / m.

0 образом удельна нагрузка по твердому возрастает на 28,6%0 way the specific load on the solid increases by 28.6%

Использование вакуумного декарбони- затора. инерционного каплеотделител , системы автоматического регулировани The use of a vacuum decarboniser. inertial drip separator, automatic control systems

5 процесса разложени и вакуумной транспортировки позвол ет снизить концентрации вредных веществ в атмосфере цеха. Так. концентраци фтористых соединений составила 091.1 мг/м3, 50зО,8- 1,0 мг/м3.5, the process of decomposition and vacuum transportation reduces the concentration of harmful substances in the atmosphere of the workshop. So. The concentration of fluoride compounds was 091.1 mg / m3, 50zO, 8-1.0 mg / m3.

Claims

Formula of invention

An installation for producing phosphoric acid from a low-grade high-carbonate phosphate feedstock, including a phosphate feed hopper, an extraction tractor, an absorption condenser, a carousel vacuum filter, characterized in that. that, in order to increase the productivity of the process, it additionally contains a vacuum calciner connected on the one hand to the phosphate feed tank with a vacuum transport system for the raw materials, on the other to an extractor through a barometric pipe, an isotopic density meter installed on the barometric pipe and connected to regulatory element of the system of vacuum transportation of raw materials; an inertial droplet separator associated with a vacuum calciner. extractor

0 and an absorption condenser.