SU166535A1

SU166535A1 - METHOD FOR DETERMINING KINETIC PARAMETERS OF POROUS SORBENTS

Info

Publication number: SU166535A1
Application number: SU821062A
Authority: SU
Inventors: С. С. Шалыт А. Т. Халезова
Original assignee: Предгфи тие Госкомитета химической промышленности при Госплане; Сес Осиая

Description

Известен хроматографический способ определени коэффициента внутренней диффузии в пористых сорбентах, например активных угл х. Способ состоит в том, что нробы адсорбата элюируют при различных скорост х про вител (инертного газа) через хроматографическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом, н по величинам удерживаемых и по зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки от скорости про вител определ ют величипу коэффициента внутренней диффузии. Однако хроматографические пики, нолучаемые при про влении нробы адсорбата через колонку, заполненную порнстым твердым сорбентом, асимметрнчны . Это снижает точность определени кинетических иараметров по известиому способу .A known chromatographic method for determining the internal diffusion coefficient in porous sorbents, such as active carbons. The method consists in that the adsorbate likeliques elute at different velocities of the developer (inert gas) through a chromatographic column filled with the sorbent under investigation, and determine the magnitude of the internal diffusion coefficient from the values held and the height of the equivalent theoretical plate. However, the chromatographic peaks obtained when developing adsorbate scrubs through a column filled with solid porn sorbent are asymmetric. This reduces the accuracy of determining kinetic parameters using the lime method.

Предлагаемый способ отличаетс тем, что в качестве про вител иснользуют смесь инертного газа-носител и адсорбата с конг (еитрацией последнего близкой к концентрации адсорбата в пробе, что позвол ет получать симметричные хроматографнческне пики и повышает точпость определени кинетических параметров.The proposed method is characterized in that a mixture of an inert carrier gas and adsorbate with Kong is used as a developer (dilution of the latter is close to the concentration of the adsorbate in the sample, which makes it possible to obtain symmetric chromatographic peaks and improves the accuracy of kinetic parameters.

Предлагаемый способ состоит в том, что смесь газа-иосител и адсорбата при посто нной концентрации иоследнего с носто нной скоростью пропускают через хроматографическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом . По установленню равновеси , когда сорбент в колонке паеыщаетс адсорбатом и ка выходе колоики детектор фиксирует посто нпую концентрацню адсорбата в газеносителе , в колонку ввод т пробу адсорбата, содержащую небольшую примесь плохо сорбируЕошегос вегцества, отличиого от газа-носител . Концентраци адсорбата в пробе отлнчаете от концентрации его в газе-носителе на такую величину, при которой хроматографический пик достаточно симметричен.The proposed method consists in the fact that a mixture of gas-iositel and adsorbate at a constant concentration and the last one is passed through a chromatographic column filled with the sorbent under investigation at a constant speed. Once equilibrated, when the sorbent in the column is absorbed by the adsorbate and the detector detects a constant concentration of the adsorbate in the gas carrier as the coloic outlet, a sample of the adsorbate containing a small amount of poorly sorbiruyous vegetation different from the carrier gas is introduced into the column. The concentration of the adsorbate in the sample differs from its concentration in the carrier gas by an amount such that the chromatographic peak is sufficiently symmetrical.

При посто иной концентрации адсорбата в газе-носителе повтор ют описаииую выше последовательиость операций при различных скорост х и газа-носител и, рассчитав из получениых хроматограмм зпачеин Н эквивалентной теоретическое тарелки, стро т графическую зависимость H f(a). Использу With a constant concentration of the adsorbate in the carrier gas, the above sequence of operations at different speeds and carrier gas is repeated, and calculating the Spactain H equivalent theoretical plate from the obtained chromatograms, build the graphical dependence H f (a). Using

значение тангенса угла наклона правой ветвл кривой, отвечаюгцей зависимости H f(a), и рассчитаиное из удерживаемых объемов зиачение коэффициента Геннри, по извеетио формуле, полученной из уравиени Ba:iДееметра , рассчитывают величину эффективиого коэффициента внутренней днффузии. 3 адсорбата через хроматографическую колонку , заполненную исследуемым сорбентом, при различных скорост х про вител и последующим расчетом определ емого параметра по величииам удерживаемых объемов и по зави-5 симости высоты эквивалентной теоретической 4 тарелр;и от скорости про вител , отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени , в качестве про вител исиользуют смесь ииертного газа-носител и адсорбата . the value of the slope of the right branch of the curve corresponding to the H f (a) dependence, and the Hennry coefficient calculated from the retained volumes, using the formula derived from the Ba: iDeimeter equation, calculate the value of the internal diffusion coefficient. 3 adsorbate through a chromatographic column filled with the sorbent under study at various velocities of the developer and the subsequent calculation of the parameter to be determined from the magnitudes of the volumes retained and from the dependence of the height of the equivalent theoretical 4 plates, and from In order to increase the accuracy of determination, a mixture of inert carrier gas and adsorbate is used as a developer.