SU1659390A1

SU1659390A1 - Способ получени гексабромбензола

Info

Publication number: SU1659390A1
Application number: SU864152546A
Authority: SU
Inventors: Валерий Григорьевич Шаров; Светлана Леонтьевна Власова
Original assignee: Мордовский государственный университет им.Н.П.Огарева
Priority date: 1986-06-17
Filing date: 1986-06-17
Publication date: 1991-06-30

Abstract

Изобретение касаетс галоидирован- ных углеводородов, в частности получени гексабромбензола - антипирена дл пластмасс и резин. Дл улучшени условий труда и повышени качества целевого продукта используют ароматический углеводород - пентабромтрлуол дл бромировани бромом в олеуме в присутствии катализатора - железа при постепенно повышающейс температуре от 80 до 120-130&deg;С В процессе используют 2,5 - 3-М избыток брома и 55-60%-ную концентрацию олеума. Способ обеспечивает выход целевого продукта -М00% при использовании более дешевого исходного продукта, исключение стадий очистки и без выделени большого количества тепла, которое наблюдаетс при бро- мировании бензола в известном случае. 1 з. п. ф-лы

Description

Изобретение относитс к химической промышленнодти, в частности к способам получени гексабромбензола, который находит применение как антипирен дл пластмасс и резин и как промежуточный продукт в органическом синтезе.

Цель изобретени - повышение качества целевого продукта, улучшение условий труда.

Данный способ позвол ет получать целевой продукт практически количественно, продукты сульфировани не образуютс . Поскольку исходный пентабромтолуол по известному способу получают бромирова- нием толуола без олеума и предлагаемый способ исключает применение высокотоксичного , взрыво- и пожароопасного бензола , более дорогого, чем толуол, то улучшаютс услови труда и удешевл етс процесс.

Пентабромтолуол дл данного способа пригоден с чистотой 96-98%. Более низка концентраци вызывает ухудшение качества целевого продукта.

П р и м е р 1. 4-горлую колбу емкостью 500 мл, снабженную масл ной баней, мешалкой , обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 48,7 г (0,1 моль) пентабромтолуола, содержащего 96% осйовного вещества, полученного бромиро- ванием толуола в избытке брома в присутствии бромистого алюмини , 200 мл 60%-ного олеума и 1 V порошкообразного железа. Смесь нагревают на масл ной бане до 80°С и при этой температуре начинают пропускать в колбу с реакционной массой испаренный бром в количестве 48 г (0,3 моль) в течение 5 ч. В конце бромировани температуру массы повышают до 120-130°С После этого смесь охлаждают до температуры 10-15°С в течение 1 ч помещением колбы в холодную воду, при этом происходит кристаллизаци целевого продукта смесь пере- мешивают стекл нной палочкой и перенос т на стеклотканевый фильтр. Твердую фазу (целевой продукт) - отдел ют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции, затем обрабатывают 20% ной со6

О

ел ю

00

ч о

л ной кислотой (до отсутстви ионов железа ), промывают водой, сушат в сушильном шкафу при 100°С.

Получают 51,8 г гексабромбензола, т. пл. 319-320- С, Содержание основного вещества по ГЖХ-анализу 99%. Выход 93%.

Пример 2. В услови х примера 1 провод т бромирование пентабромтолуо- ла, содержащего 95% основного вещества. Получают гексабромбензол с т.п. 318- 319 Т и содержанием основного вещества по ГЖХ-анализу 97%.

П р и м е р 3. Провод т бромирование пентабромтолуола, содержащего 96% основного вещества, при мол рном соотношении пентабромтолуол-бром, равном 1:2,5 (а в остальном в услови х примера 1). Получают гексабромбензол с т. пл. 318-319°С и содержанием основного вещества 98%.

П р и м е р 4. Провод т бромирование 98% пентабромтолуола при мол рном соотношении пентабромтолуол - бром, равном 1:2,0 (а в остальном в услови х примера 1). Получают гексабромбензол с т. пл. 312- 314°С и содержанием основного вещества 89%.

П р и м е р 5. Провод т бромирование 98% пентабромтолуола в услови х примера 1, но при концентрации олеума 50%. Получают продукт, содержащий-70% пентабромтолуола и 30% гексабромбензола.

Примере, Провод т бромирование 98% пентабромтолуола в услови х примера 1 в 55%-ном олеуме. Получают гексабромбензол , содержащий 98% основного вещества .

Приведенные примеры показывают, что при бромировании пентабромтолуола в 5560%-ном олеуме при мол рном соотношении пентабромтолуол - бром, равном 1:2,5- 3,0, практически количественно получают гексабромбензол. Применение пентабромтолуола в качестве исходного вещества позвол ет удешевить процесс, так как толуол дешевле бензола (бромирование толуола до пентабромтолуола провод т сравнительно просто, без олеума), бромирование пентабромтолуола до гексабромбензола в олеуме проходит без образовани побочных суль- фопроизводных, что повышает чистоту целевого продукта и исключает стадию очистки, например перекристаллизацию.

Улучшаютс услови труда, так как исключаетс применение бензола, процесс проходит при малых загрузках брома, процесс проходит спокойно без выделени большого количества тепла в отличие от бромировани бензола (по известному способу).

Claims

1.Способ получени гексабромбензола бромированием ароматического углеводе-

рода бромом в олеуме в присутствии катализатора-железа при температуре, повышающейс от 80 до 120-130°С, отличающийс тем, что. с целью повышени

качества целевого продукта, улучшени условий труда, в качестве ароматического уг- леводорода используют пентабромтолуол и процесс провод т при мол рном соотношении пентабромтолуол - бром 1:2,5-3,0 и концентрации олеума 55-60%.

2.Способ по п. 1.отличающийс тем, что используют пентабромтолуол с концентрацией основного вещества 96-98%.