SU1658083A1

SU1658083A1 - Chromatograph

Info

Publication number: SU1658083A1
Application number: SU874225040A
Authority: SU
Inventors: Арам Суренович Айрапетян
Original assignee: Научно-Производственное Объединение "Промавтоматика"
Priority date: 1987-04-08
Filing date: 1987-04-08
Publication date: 1991-06-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, в частности к конструкци м газовых хроматографов. Цель изобретени - повышение эффективности хроматографической колонки. Хроматограф содержит источник газа-носител , регул тор давлени , программатор давлени , две параллельные газовые линии, выходы которых подключены к измерительной и сравнительной чейкам детектора. В обеих лини х последовательно после регул тора давлени установлены пробовводные устройства, хроматографические колонки и пневмопов- торители. В хроматограф введен п тимемб- ранный элемент сравнени , вход которого подключен к источнику газа-носител , а выход - к газовым лини м. Одна из плюсовых камер элемента сравнени соединена с выходом регул тора давлени , а друга - с выходом npoi рамматора давлени который также соединен с глухими камерами пнев- моповторителей 1 з п ф-лы, 1 илThe invention relates to analytical instrumentation, in particular to gas chromatograph design. The purpose of the invention is to increase the efficiency of the chromatographic column. The chromatograph contains a source of carrier gas, a pressure regulator, a programmer of pressure, two parallel gas lines, the outputs of which are connected to the measuring and comparative cells of the detector. In both lines, sampling devices, chromatographic columns, and pneumatic repeaters are installed sequentially after the pressure regulator. A five-membrane comparison element, the inlet of which is connected to the source of the carrier gas and the outlet to the gas lines, is introduced into the chromatograph. One of the plus chambers of the comparison element is connected to the output of the pressure regulator, and the other is connected to the output of the pressure transmitter. connected to deaf chambers of pneumatic repeaters 1 s p f-ly, 1 silt

Description

Изобретение относитс к газовой хроматографии и может быть использовано при анализе смесей веществ в режиме программировани давлени газа-носител в хроматографической колонке.The invention relates to gas chromatography and can be used in the analysis of mixtures of substances in the mode of programming the pressure of the carrier gas in the chromatographic column.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности хроматографической колонки .The aim of the invention is to increase the efficiency of the chromatographic column.

На чертеже представлена схема хроматографа .The drawing shows a diagram of the chromatograph.

Хроматограф работает следующим образом .The chromatograph works as follows.

Газ-носитель из источника 1 подают на входы регул тора 2 давлени и п тимемб- оанного элемента 3. В исходном состо нии настойкой регул тора 2 давлени устанавливают требуемую величину давлени РНач При этом п тимембранный элемент 3 сравнени работает в режиме повторител , вследствие чего на его выходе поддерживаетс давление РВх - Рнач. установленное регул тором 2. Таким образом на входе и выходе хроматографических колонок 4 и 5 устанавливаютс соответствующие значени давлени Рвх и Рвых Образованна разница в давлени х ДР РВх - РВЫХ обеспечивает необходимый расход газа-носител через хроматографические колонки 4 и 5 и чейки 6 и 7 детектора 8 Однако из-за имеющейс разницы в сопротивлени х колонок 4 и 5, св занной с различной плотностью их заполнени сорбентом, образованна разница давлений ДР колонки 4 может не соответствовать значению Д Р колонки 5. В этом случае, в услови х програм- мировани давлени газа-носител The carrier gas from the source 1 is fed to the inputs of the pressure regulator 2 and the five plumemboed element 3. In the initial state, adjust the pressure regulator 2 to the desired pressure value PHac. At this fifth membrane comparison element 3, it works in the repeater mode, as a result its outlet pressure is maintained PBh - Rnach. set by regulator 2. Thus, at the inlet and outlet of chromatographic columns 4 and 5, the corresponding pressures Pwx and Pout are established. The resulting pressure difference DR Pbx - PBOX provides the required flow rate of the carrier gas through chromatographic columns 4 and 5 and cells 6 and 7 of the detector However, due to the difference in resistances between columns 4 and 5, due to the different density of their filling with a sorbent, the pressure difference formed by the differential pressure of column 4 may not correspond to the value D P of column 5. In this case, type x programming of carrier gas

сь елhave eaten

0000

оabout

0000

соwith

указанна разница давлений ДР колонки 5 и Д Р колонки 4 может существенно измен тьс , что в конечном итоге приведет к разности расходов и скоростей газа, протекающих через измерительную и сравнительную чейки б и 7 детектора 8, что в некоторых случа х будет вызывать дрейф нулевой линии. Чтобы исключить разницу в перепадах давлений Д Р колонок 4 и 5 регулируемым дросселем 9 устанавливают такую проводимость хроматографической колонки 4, при которой Д Р колонки 5 равно ДР колонки 4. В этом случае обе газовые линии наход тс при посто нном давлении с равным значением ДР, а через чейки 6 и 7 детектора 8 протекают равные количества газа с одинаковой скоростью, даже когда давление газа-носител программируетс .The specified pressure difference of the DR column 5 and D P column 4 can vary significantly, which ultimately leads to a difference in gas flow rates and velocities flowing through the measuring and comparative cells b and 7 of the detector 8, which in some cases will cause the zero line to drift . To eliminate the difference in pressure drops D P columns 4 and 5, adjustable throttle 9 sets the conductivity of chromatograph column 4 at which D P column 5 is equal to DG column 4. In this case, both gas lines are at constant pressure with equal DG value, and equal amounts of gas flow at the same rate through the cells 6 and 7 of the detector 8, even when the pressure of the carrier gas is programmed.

Потом к программатору давлени 10 подключают линию 11 питани воздуха и задатчиком 12 устанавливают необходимое давление питани элементов программатора , которое контролируетс манометром 13. Вспомогательные давлени подпоры подают как в камеру в трехмембранного реле 14, так и в камеры б и е пульсирующего дроссел 15. В результате воздух питани поступает о выходную линию генератора 16 импульсов. Когда давление в камере б трехмембранного реле 14, заполн емой через регулируемый дроссель 17, превысит давление подпоры в камере в, сопло г закроетс , а выход генератора 16 импульсов соединитс через сопло а с атмосферой. Воздух из камеры б будет также сбрасыватьс в атмосферу . Сопло г трехмембранного реле 14 откроетс . Следовательно, с генератора 16 импульсов в камеры а и д пульсирующего дроссел 15 поступают чередующиес импульсы 1 и О с частотой, завис щей от настройки регулируемого дроссел 17.Then, the air supply line 11 is connected to the pressure programmer 10 and the setpoint pressure 12 is set by the required supply pressure of the programmer elements, which is monitored by the pressure gauge 13. The auxiliary pressure supports are supplied both to the chamber in the three-membrane relay 14 and to the pulsed throttle chamber B and 15. As a result the supply air enters the output line of the pulse generator 16. When the pressure in the chamber b of the three-membrane relay 14, filled through adjustable throttle 17, exceeds the pressure of the sub-chamber in chamber B, the nozzle g closes and the output of the pulse generator 16 is connected through the nozzle a to the atmosphere. The air from chamber b will also be discharged into the atmosphere. The nozzle g of the three-membrane relay 14 will open. Consequently, alternating pulses 1 and O are received from the generator 16 pulses into the chambers a and d of a pulsating throttle 15, depending on the setting of the adjustable throttle 17.

Пульсирующий дроссель 15, состо щий из двух контактов и заключенной между ними переменной емкостью 18, образует пневмосопротивление. Под действием посто нных давлений - подпоров, подаваемых в камеры а и д, один из контактов вл етс нормально замкнутым (контакт открыт и воздух проходит), другой - нормально разомкнутым (контакт закрыт). Поочередное замыкание и размыкание контактов осуществл етс с помощью генератора 16 импульсов. Скорость нарастани давлени программы регулируют частотой генератора 16 импульсов и величиной переменной емкости 18 пульсирующего дроссел 15.A pulsating choke 15, consisting of two contacts and a variable capacitance 18 enclosed between them, forms pneumatic resistance. Under the action of constant pressures — backwaters supplied to chambers a and e, one of the contacts is normally closed (the contact is open and air passes), the other is normally open (the contact is closed). The alternate closure and opening of the contacts is carried out using a generator of 16 pulses. The rate of increase in the pressure of the program is controlled by the frequency of the generator 16 pulses and the variable capacitance 18 of the pulsating throttle 15.

Далее при замкнутом пневмотумблере 19 задатчиком 20 устанавливают требуемое значение давлени задани программы Рпр Рнач Рвх. которое контролируетс манометром 21 и поступает на сопло клапана 22.Further, with the pneumatic jack 19 closed, the setting device 20 sets the required pressure value for the program Rpr Rnach Pcx. which is monitored by a pressure gauge 21 and fed to the nozzle of the valve 22.

На этом подготовка хроматографа к работе заканчиваетс .This completes the preparation of the chromatograph for work.

В начале цикла работы хроматографа через устройство 23 вводитс проба анализируемого продукта и пневмотумблер 19At the beginning of the chromatograph's cycle of operation, a sample of the analyzed product is introduced through the device 23 and a pneumotechnological 19

размыкаетс . При этом за каждый такт работы генератора 16 импульсов измен етс количество газа емкости 18, причем расход воздуха, протекающий через пульсирующий дроссель 15, линейно зависит от перепадаopens. At the same time, for each cycle of operation of the pulse generator 16, the amount of gas in the tank 18 changes, and the air flow through the pulsating choke 15 linearly depends on the differential

давлени , а проводимость его пропорциональна частоте импульсов генератора 16 и величине емкости 18. Таким образом обеспечиваетс непрерывное программирование линейно-нарастающего давлени .pressure, and its conductivity is proportional to the frequency of the pulses of the generator 16 and the capacitance value 18. Thus, continuous programming of the linearly increasing pressure is ensured.

Далее в соответствии с методикой анализа программатор 10 реализует линейно- нарастающее программирование давлени Рпр газа в хроматографической колонке во времени (t), которое посредством пневмоповторителей 24 и 25 поддерживаетс на выходах хроматографических колонок 4 и 5, равное РВЫХ + Рпр (t) и одновременно поступает в плюсовую камеру п тимембранного элемента 3 сравнени .Further, in accordance with the method of analysis, programmer 10 implements linearly increasing programming pressure of the gas in the chromatographic column over time (t), which by means of pneumatic repeaters 24 and 25 is maintained at the outputs of chromatographic columns 4 and 5, which is equal to PBOH + Pcr (t) and simultaneously enters in the positive chamber of the five-membrane comparison element 3.

По достижении давлени РПр заданногоWhen the pressure is reached

значени , контролируемого манометром 26, цикл анализа кончаетс , и давление программы от задатчика 20 снимаетс .the value monitored by the pressure gauge 26, the analysis cycle ends, and the program pressure from the setpoint 20 is relieved.

Таким образом, в процессе всего циклаThus, during the whole cycle

анализа с программированием давлени газа-носител перепаддавлени Д Р остаетс посто нным, что обеспечивает оптимальную линейную скорость газа, сопровождающего зону раздел емых компонентовanalysis with pressure programming of the carrier gas, the differential pressure D P remains constant, which ensures an optimal linear velocity of the gas accompanying the zone of separable components

анализируемой смеси по всей длине колонки во времени.the analyzed mixture along the entire length of the column in time.

Посто нство перепада давлени ДРво врем всего цикла анализа обеспечивает также прохождение через чейки детектораThe condition of the differential pressure DRF during the entire analysis cycle also ensures that the detector passes through the cells.

равных количеств газа с повышением скорости . Изменение скорости газа-носител вли ет одинаковым образом на сравнительную и измерительную чейки детектора, что сохран ет устойчивость нулевой линии.equal amounts of gas with increasing speed. A change in the velocity of the carrier gas affects the comparative and measuring cells of the detector in the same way, which maintains the stability of the zero line.

Введение второго пробовводного устройства 27 с хроматографической колонкой позволит исследовател м более рационально использовать хроматографическую аппаратуру .The introduction of a second probestock device 27 with a chromatographic column will allow researchers to make more efficient use of the chromatographic apparatus.

Применение предложенного хроматографа позволит достигнуть максимально возможной эффективности хроматографических колонок, что может привести к сокращениюThe use of the proposed chromatograph will allow to achieve the highest possible efficiency of chromatographic columns, which can lead to a reduction in

длины используемой колонки, цикла анализа и др.length of the column used, analysis cycle, etc.

Claims

Claim 1. Chromatograph with programming of carrier gas, containing carrier gas source, two pressure regulator connected in parallel to the detector / gas lines, the first of which is equipped with a probe device, a chromatographic column and a pneumatic distributor, and the second is an adjustable throttle and pneumatic actuator, pressure programmer, including an air supply line with a pressure setting device, a program pressure setting device, a controllable valve, a pulsating choke with a variable A pulse and a pulse generator, including a three-membrane relay and an adjustable choke, while the output of the program pressure regulator is connected to one of the pulse chambers through the flow chamber of the controlled valve

five

0

a throttle and another flow chamber with a deaf chamber of pneumatic repeaters installed in a gas line with a chromatographic column, and the control chamber of a pulsating throttle is connected to the output of a pulse generator, characterized in that, in order to increase the efficiency of the column, a five membrane element is inserted into it one of the plus chambers of the reference element is connected to the output of the pressure regulator, the other to the output of the pressure programmer, directly but coupled with blind chambers pnevmopovtoriteley, and its output is connected to the input of parallel-connected gas lines.

2. Chromatograph according to claim 1, which is also distinguished by the fact that a sampling device and a chromo-graphic column are inserted between the adjustable choke and the pneumatic repeater of the second gas line.