SU1652304A1

SU1652304A1 - Apparatus for vacuum filling of ampoules

Info

Publication number: SU1652304A1
Application number: SU884494865A
Authority: SU
Inventors: Борис Владимирович Смолев; Нина Васильевна Алексеева; Александр Григорьевич Муравьев
Original assignee: Предприятие П/Я А-3374
Priority date: 1988-10-17
Filing date: 1988-10-17
Publication date: 1991-05-30

Abstract

Изобретение относитс к технике вакуумного наполнени , конкретно - к устройствам дл вакуумного наполнени ампул растворами. Изобретение предназначено дл использовани на предпри ти х химической , фармацевтической и медицинской промышленности, в частности в процессе изготовлени индикаторных трубок, дл наполнени ампул индикаторными и другими растворами, а также дл промывани внутренних поверхностей ампул перед их напол- нением. Целью изобретени вл етс повышение чистоты ампулиррванных растворов и обеспечени стерильности полости заполн емых ампул путем беспреп тственного их опорожнени . Устройство содержит емкость 1, стаканы 6, 7, источник вакуума. Изобретение позвол ет промывать внутренние поверхности ампул перед их наполнением , а также повысить чистоту получаемых ампулизированных растворов. Второй 7 стакан позвол ет подавать растворы дл заполнени ампул со стороны открытого конца, что исключает их загр знение смывами с внешних поверхностей ампул. 1 ил. ЁThe invention relates to a vacuum filling technique, specifically to devices for vacuum filling ampoules with solutions. The invention is intended for use in enterprises of the chemical, pharmaceutical and medical industries, in particular in the process of manufacturing indicator tubes, for filling ampoules with indicator and other solutions, as well as for washing the internal surfaces of ampoules before filling them. The aim of the invention is to increase the purity of ampouled solutions and to ensure the sterility of the cavity of filled ampoules by their unimpeded emptying. The device contains a capacity of 1, glasses 6, 7, the source of vacuum. The invention makes it possible to rinse the internal surfaces of the ampoules before filling them, and also to increase the purity of the resulting ampoulerated solutions. The second 7 cup allows to supply solutions for filling the ampoules from the open end, which excludes their contamination by washes from the external surfaces of the ampoules. 1 il. Yo

Description

Изобретение относится к технике вакуумного наполнения, конкретно к устройствам для вакуумного наполнения ампул растворами.The invention relates to techniques for vacuum filling, particularly to devices for vacuum filling ampoules with solutions.

Цель изобретения - повышение чисто- 5 ты ампулированных растворов и обеспечения стерильности полости заполняемых ампул путем безпрепятственного их опорожнения.The purpose of the invention is to increase the purity of the ampouled solutions and to ensure the sterility of the cavity of the filled ampoules by unhindered emptying them.

На чертеже изображено устройство, об- К щий вид.The drawing shows a device in General view.

Устройство содержит емкость 1 (например, эксикатор) для создания вакуума с герметично закрывающейся крышкой 2, а которой находится штуцер 3, соединяющий V герметичную емкость с источником разряжения воздуха 4 посредством вентиля 5. В емкости 1 находятся выполненные из химически стойкого материала (например, стек; ла) основной стакан 6 и дополнительный 2( стакан 7, имеющий упоры 8 и отверстия 9 в его стенках и днище.The device contains a container 1 (for example, a desiccator) for creating a vacuum with a hermetically sealed cover 2, and which contains a fitting 3, which connects the V sealed container to the source of air discharge 4 by means of valve 5. In the container 1 are made of chemically resistant material (for example, a stack ; la) the main glass 6 and additional 2 (glass 7, having stops 8 and holes 9 in its walls and bottom.

В конкретном примере, в качестве источника разряжения воздуха 4 применен механический насос. ' 2!In a specific example, a mechanical pump is used as a source of air discharge 4. '2!

Стакан 6 предназначен для приема растворов, а также для установки стакана 7, содержащего ампулы 10 (на чертеже условно показана одна ампула). Упоры 8 обеспечивают установку стакана 7 внутри стакана 3< ; 6 с определенным зазором (не менее 10 мм). ! Зазор создает пространство в стакане 6. ; Заполняемое раствором, самопроизвольно .A glass 6 is intended for receiving solutions, as well as for installing a glass 7 containing ampoules 10 (one ampule is conventionally shown in the drawing). Stops 8 provide installation of the glass 7 inside the glass 3 <; 6 with a certain clearance (at least 10 mm). ! The gap creates a space in the glass 6.; Filled with a solution, spontaneously.

сливающимся из ампул в процессе их промывания. 3'merging from ampoules during their washing. 3 '

Устройство работает следующим обра; зом.The device operates as follows; zom.

; Промывание ампул. Стакан 6 напслня; ют до определенного экспериментального ' уровня раствором, а стакан 7 наполняют 4 ампулами, располагая их капиллярами вниз. Затем, держа стакан 7 за упоры 8, помещают его внутрь стакана 6 так, чтобы раствор из стакана 6 через отверстия 9 самопроизвольно заполнил и стакан 7, при 45 этом капилляры ампул окажутся опущенными в этот раствор. После этого стакан 6, содержащий раствор, и стакан 7. содержащий ампулы, помещают в емкость 1, которую* закрывают крышкой 2 и посредством 50 штуцера 3, вентиля 5 и источника разряжения воздуха 4 создают в ней вакуум..Значение остаточного давления подбирают экспериментально, в конкретном примере его величина составляет не более 10 мм 55 рт.ст. В результате выполненных действий во внутренней полости ампул также создается разряжение. Далее, подавая воздух в герметичную емкость 1 через вентиль 5, производят (в результате разности дэвле ний) наполнение ампул раствором. После заполнения ампул снимают крышку 2 с емкости 1, и поднимают стакан 7 за упоры 8, в результате чего оставшийся раствор из стакана 7 самопроизвольно сливается в стакан; Rinse ampoules. A glass of 6 They are filled to a certain experimental level with a solution, and a glass of 7 is filled with 4 ampoules, placing them downward with capillaries. Then, holding the beaker 7 by the stops 8, place it inside the beaker 6 so that the solution from the beaker 6 through the holes 9 spontaneously fills the beaker 7, while 45 the ampoule capillaries will be lowered into this solution. After that, the glass 6 containing the solution and the glass 7. containing the ampoules are placed in a container 1, which * is closed with a lid 2 and create a vacuum in it by means of the 50 nipple 3, the valve 5 and the air discharge source 4 .. The value of the residual pressure is selected experimentally, in a specific example, its value is not more than 10 mm 55 mercury. As a result of the actions performed, a vacuum is also created in the internal cavity of the ampoules. Then, by supplying air to the sealed container 1 through valve 5, the ampoules are filled (as a result of the deviation difference) with a solution. After filling the ampoules, remove the lid 2 from the container 1, and raise the glass 7 by the stops 8, as a result of which the remaining solution from the glass 7 spontaneously merges into the glass

6. Раствор из стакана 6 переливают в любую приемную емкость (например, стеклянный химический стакан) обычным способом. Затем в емкость 1 помещают стакан 6, устанавливают внутри него, как показано на чертеже, стакан 7 с наполненными раствором ампулами, закрывают емкость 1 крышкой 2 и вновь создают внутри емкости вакуум, в результате чего раствор под действием разряжения эвакуируется из ампул и через отверстия 9 самопроизвольно стекает в стакан 6. После окончания слива раствора из ампул вентилем 5 снова подают в герметичную емкость воздух, в результате чего давление в ампулах уравнивается с атмосферным и они заполняются воздухом. Далее, сняз крышку 2, выливают накопившийся в стакане 6 раствор из ампул в любую приемную емкость. На этом операцию промывания заканчивают, после чего осуществляется наполнение ампул растворами.6. The solution from the beaker 6 is poured into any receiving container (for example, a glass beaker) in the usual way. Then, a glass 6 is placed in the container 1, a glass 7 with ampoules filled with the solution is installed inside it, as shown in the drawing, the container 1 is closed with a lid 2 and a vacuum is again created inside the container, as a result of which the solution is evacuated from the ampoules and through the openings 9 spontaneously drains into the glass 6. After the solution is drained from the ampoules, the valve 5 again serves air into the sealed container, as a result of which the pressure in the ampoules is equalized to atmospheric and they are filled with air. Next, having removed the lid 2, the solution accumulated in the glass 6 is poured from the ampoules into any receiving container. This completes the washing operation, after which the ampoules are filled with solutions.

Наполнение ампул растворами. С этой целью осуществляют аналогичные промыванию операции за исключением слива раствора из наполненных ампул.Filling ampoules with solutions. For this purpose, operations similar to washing are carried out with the exception of draining the solution from filled ampoules.

Повышение чистоты ампулизируемых растворов обеспечивается двумя основными путями.Improving the purity of ampouled solutions is provided in two main ways.

Предварительное промывание ампул .соответствующими растворами. При этом происходит удаление (снижение концентраций) примесей, находящихся на внутренней поверхности ампулы. Промывание ампул в ряде случаев целесообразно проводить не толькотеми растворами, которые предполагается ампулизировать, но и другими, состав которых зависит от выбранного способа подготовки внутренней поверхности ампул к их последующему использованию. Например, перед заполнением ампул органическими растворами в ряде случаев целесообразно предварительно промывать ампулы спиртом, эфиром, и т.п. ~Pre-rinse ampoules with appropriate solutions. In this case, the removal (decrease in concentration) of impurities located on the inner surface of the ampoule occurs. In some cases, it is advisable to wash the ampoules not only with the same solutions that are supposed to be ampouled, but also with others, the composition of which depends on the chosen method of preparing the inner surface of the ampoules for their subsequent use. For example, before filling ampoules with organic solutions, in some cases it is advisable to pre-rinse the ampoules with alcohol, ether, etc. ~

Устранение контакта ампулйзйруемого раствора с внешней поверхностью ампул, которая характеризуется повышенно^ загрязненностью. Наличие данной загрязненности обусловлено загрязнениями с рук либо перчаток при помещении ампулы в ста:· канчик вручную, а также загрязнениями, поступающими с пылью и вследствие загазованности внешней среды. Загрязнения, связанные с запыленностьк? и манипулированием ампулами вручную, особенноElimination of contact of the ampoules solution with the outer surface of the ampoules, which is characterized by increased contamination. The presence of this contamination is caused by contamination from hands or gloves when the ampoule is placed in a hundred: · a small can by hand, as well as contaminants from dust and due to gas contamination of the environment. Dust-related pollution? and manual manipulation of ampoules, especially

1662304 характерны для условий массового промышленного производства ампулизированных индикаторных растворов при изготовлении индикаторных трубок.1662304 are characteristic of the conditions of mass industrial production of ampouled indicator solutions in the manufacture of indicator tubes.

Чистота ампулизированных растворов, 5 являясь понятием качественным, находит количественное выражение в концентрациях соответствующих примесей, состав которых обусловлен конкретными технологическими условиями. Несмотря на то, что состав примесей в ампулизированных растворах в общем случае может быть различным, в каждом отдельном случае, как правило, наиболее вредными (нежелательными) являются лишь некоторые из них. Именно по этим вредным примесям целесообразно разрабатывать методики контроля чистоты (качества) растворов. В частности для предлагаемого устройства использована методика, основанная на изме- 20 рении оптической плотности 0,02%-ного раствора дифениламина (ДФА) в 78%гной водной серной кислоте (квалификация-ОСЧ) в области 255 нм в процессе хранения ампулизированного раствора. Протекающая 25 при этом аналитическая реакция чрезвычайно чувствительна к микропримесям нитритов и нитратов. При наличии в растворе последних в малых концентрациях происходит постепенное изменение электронного 30 спектра поглощения исходного раствора при хранении вследствие образования промежуточного продукта, поглощающего также области с максимумом 255 нм (при больших концентрациях примесей происхо- 35 дит образование продукта с высокоинтенсивной полосой поглощения в области 605 нм). В то же время указанные ампулизирозанные растворы, приготовленные с использованием предлагаемого устройства, значительно более стабильны во времени и не проявляют указанных изменений спектра даже при длительном хранении. Это иллюстрируется электронными спектрами поглощения ампулизированных растворов (для сокращения сроков хранения растворов испо/!ьзовано их хранение при 70°С, существенно ускоряющее химическую реакцию, по сравнению с комнатными темпера15 турами).The purity of ampouled solutions, 5 being a qualitative concept, finds quantitative expression in the concentrations of the corresponding impurities, the composition of which is due to specific technological conditions. Despite the fact that the composition of impurities in ampouled solutions can generally be different, in each case, as a rule, only a few of them are most harmful (undesirable). It is for these harmful impurities that it is advisable to develop methods for monitoring the purity (quality) of solutions. In particular, for the proposed device, a technique was used based on measuring the optical density of a 0.02% solution of diphenylamine (DFA) in 78% aqueous sulfuric acid (qualification-TSP) in the region of 255 nm during storage of the ampouled solution. The analytical reaction proceeding 25 is extremely sensitive to the microimpurities of nitrites and nitrates. In the presence of the latter in small concentrations, the electronic 30 absorption spectrum of the initial solution gradually changes during storage due to the formation of an intermediate product that also absorbs regions with a maximum of 255 nm (at high concentrations of impurities, a product with a high-intensity absorption band in the region of 605 nm ) At the same time, these ampullirosized solutions prepared using the proposed device are significantly more stable in time and do not show the indicated changes in the spectrum even during prolonged storage. This is illustrated by the electronic absorption spectra of ampouled solutions (to reduce the shelf life of solutions, they were stored at 70 ° C, which significantly accelerates the chemical reaction compared to room temperatures15).

Таким образом, в используемом примере стабильность данных ампулизированных растворов, мерой которой является рост оптической плотности в области 255 нм, является критерием чистоты (качества), т.е. наличия примесей нитратов и нитритов.Thus, in the example used, the stability of these ampouled solutions, a measure of which is the increase in optical density in the region of 255 nm, is a criterion of purity (quality), i.e. the presence of impurities of nitrates and nitrites.

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A device for vacuum filling of ampoules containing a source of variable pressure, a glass and a sealed container installed in the cavity of the glass, characterized in that, in order to increase the purity of the ampouled solutions and to ensure the sterility of the cavity of the filled ampoules by freely emptying them, it is installed in the cavity of the main glass an additional glass with holes and stops to provide a gap between the glasses.