SU1642275A1

SU1642275A1 - Deformation calorimeter

Info

Publication number: SU1642275A1
Application number: SU843768388A
Authority: SU
Inventors: Александр Иванович Осецкий
Original assignee: Институт проблем криобиологии и криомедицины АН УССР
Priority date: 1984-06-13
Filing date: 1984-06-13
Publication date: 1991-04-15

Abstract

Изобретение относитс к теплофизиче- ским измерени м и может быть использовано дл измерени малых тепловых эффектов в различных образцах при низких температурах . Целью изобретени вл етс повышение точности низкотемпературных калориметрических измерений. В вакуумной рабочей камере расположены заполненные криогенной жидкостью калориметрические чейки с рабочим и эталонным образцами, укрепленными в подвижных и неподвижных т гах с захватами. Ячейки св заны с измерительными трубками, внутрь которых введены полые подвижные т ги в нат нутыми в них полимерными нит ми. С помощью вспомогательных механизмов нагружени к нит м прикладываютс посто нные по времени раст гивающие усили , и системой температурной стабилизации блока устанавливаетс стабильный градиент температур . Возрастающие со временем нагрузки привод т к удлинению нитей, которое регистрируетс датчиком малых перемещений. 1 ил. ЈThe invention relates to thermophysical measurements and can be used to measure small thermal effects in various samples at low temperatures. The aim of the invention is to improve the accuracy of low-temperature calorimetric measurements. In the vacuum working chamber, calorimetric cells filled with a cryogenic liquid are located with working and reference samples fixed in moving and fixed drags with grippers. The cells are connected to the measuring tubes, into which hollow moving rods are inserted into the polymer filaments drawn into them. With the help of auxiliary loading mechanisms, constant-time tensile forces are applied to the filaments, and a stable temperature gradient is established by the system of temperature stabilization of the block. Increasing loads with time lead to elongation of the filaments, which is detected by a small displacement sensor. 1 il. J

Description

Изобретение относитс к теплофизиче- ским измерени м и может быть использовано дл измерени малых тепловых эффектов в различных образцах при низких температурах , в том числе в образцах, деформируемых непосредственно в калориметрической камере.The invention relates to thermophysical measurements and can be used to measure small thermal effects in various samples at low temperatures, including samples deformed directly in the calorimetric chamber.

Целью изобретени вл етс повышение точности низкотемпературных калориметрических измерений.The aim of the invention is to improve the accuracy of low-temperature calorimetric measurements.

На черетеже показана принципиальна схема деформационного калориметра.The schematic diagram of the deformation calorimeter is shown on the drawing.

Калориметр содержит вакуумную рабочую камеру 1, в которой расположены калориметрические чейки 2 и 3 с рабочим 4 и эталонным 5 образцами соответственно и опорна колонна 6 Калориметрические чейки св заны с измерительными трубками 7 и 8, нижние концы которых впа ны в эти чейки, а верхние запрессованы в массивный металлический блок 9. В калориметрические чейки введены подвижные полые т ги 10 и 11, св занные с основным механизмом нагружени , и неподвижные т ги 12 и 13, св занные с опорной колонной 6. Внутренний объем полых подвижных т г через специально выфрезерованные в их нижних част х пазы сообщаетс с внутренними объемами калориметрических чеек и измерительных трубок. Внутри подвижных т г вдоль их оси нат нуты полимерные нити 14 и 15, нижние концы которых закреплены в калориметрических чейках, а верхние через плунжерные штоки 16 и 17 св заны с одинаково исполненными вспомогательными механизмами 18 нагружени . УдлинеКThe calorimeter contains a vacuum working chamber 1 in which calorimetric cells 2 and 3 are located with working 4 and reference 5 samples, respectively, and a supporting column 6 Calorimetric cells are connected to measuring tubes 7 and 8, the lower ends of which are hollowed into these cells, and the upper ones are pressed into the massive metal block 9. Movable hollow rods 10 and 11, connected with the main loading mechanism, and fixed rods 12 and 13, connected with the supporting column 6, are inserted into the calorimetric cells. The internal volume of the hollow movable pipes through the etsialno milled in their lower portions of the grooves communicates with the internal volume of the calorimetric cell and the measuring tubes. Polymer threads 14 and 15, the lower ends of which are fixed in calorimetric cells, and the upper ones through the plunger rods 16 and 17, are connected with equally executed auxiliary loading mechanisms 18. Udlinek

юYu

hOhO

VIVI

(Л(L

ие полимерных нитей измер етс датчиком 19 перемещений, закрепленным по диф- ференциальной схеме так, что его сердечник св зан с нитью 14, а корпус - с нитью 15. Аналогичный датчик 20 служит 5 л измерени деформации образца 4 и приложенных к нему внешних напр жений. Схема его включени зависит от вида производимых с его помощью измерений, а поступающий с него сигнал фиксируетс 10 электронным потенциометром 21. Калориметр снабжен двум нагревател ми 22 и 23. Первый из них с помощью датчика 19 и регул тора 24 служит дл компенсации выдел ющегос в исследуемом образце 15 тепла. Второй с помощью термометра 25 и автоматического регул тора 26 температуры служит дл поддержани посто нной в процессе работы прибора температуры металлического блока 9. Все устройство 20 смонтировано на опорной плите 27 с антивибрационным фундаментом. К этой же плите крепитс капка с металлическим стаканом 28, ограничивающим объем рабочей камеры 1, и системой дыоаров 29. Капка 25 снабжена отверсти ми 30 дл откачки рабочей камеры до вакуума 10 - 10 мм рт.ст. и запуска в нее газообразного гели и отверсти ми 31 дл заливки в калориметрические чейки криогенной жидкости.30Polymer filaments are measured by a displacement sensor 19, fixed in a differential pattern so that its core is connected to thread 14, and the case is connected to thread 15. Similar sensor 20 serves as a 5 liter to measure the deformation of sample 4 and external stresses applied to it. . The scheme of its inclusion depends on the type of measurements made with its help, and the signal coming from it is recorded by 10 electronic potentiometer 21. The calorimeter is equipped with two heaters 22 and 23. The first of them is using sensor 19 and regulator 24 to compensate for the released sample 15 heat. The second one with the help of a thermometer 25 and an automatic temperature controller 26 serves to maintain the temperature of the metal block 9 during operation of the device. The entire device 20 is mounted on a base plate 27 with an anti-vibration foundation. A kapka with a metal cup 28, limiting the volume of the working chamber 1, and a system of holes 29 is attached to the same plate. Kapka 25 is provided with openings 30 for pumping out the working chamber to a vacuum of 10-10 mm Hg. and launching gaseous gels and holes 31 in it for pouring into a calorimetric cell of a cryogenic liquid.

Деформационный калориметр работает следующим образом.Deformation calorimeter works as follows.

Исследуемый образец закрепл ют в захватах 10,12, а эталонный образец - в захватах 11,13 и надевают на них калори- 35 метрические чейки 2 и 3. В верхних и нижних част х калориметрические чейки герметично уплотн ют за счет пайки или подсоединени с помощью специальных уп- лотнительных устройств к измерительным 40 трубкам 7 и 8 и неподвижным т гам 12 и 13. Смонтированные таким образом чейки закрывают металлическим стаканом 28 и помещают в дьюар 29 с криогенной жидкостью . Одновременно с этим рабочую камеру 45 1 откачивают до вакуума мм рт.ст., после чего в нее напускают газообразный гелий дл обеспечени предварительното охлаждени калориметрических чеек. По истечении 20-30 мин, необходимых дл 50 предварительного охлаждени калориметрических чеек 2 и 3, в них заливают криогенную жидкость так, что ее уровень находитс в измерительных трубках (и соответственно , в т гах 10 и 11) на высоте 400- 55 450 мм относительно верхних захватов образцов. Дл уменьшени теплообмена между калориметрическими чейками и внешней средой удобно в качестве охлаждающей жидкости в дьюаре 29 использоватьThe test sample is fixed in the grips 10,12, and the reference sample is fixed in the grips 11,13 and calorimetric cells 2 and 3 are put on them. In the upper and lower parts, the calorimetric cells are sealed by soldering or connecting special sealing devices for measuring 40 tubes 7 and 8 and fixed pipes 12 and 13. Cells mounted in this way are covered with a metal cup 28 and placed in a dewar 29 with a cryogenic liquid. At the same time, the working chamber 45 1 is evacuated to a vacuum of mm Hg, after which helium gas is introduced into it to provide preliminary cooling of the calorimetric cells. After 20-30 minutes, required for 50 pre-cooling of the calorimetric cells 2 and 3, they pour the cryogenic liquid into them so that its level is in the measuring tubes (and respectively, in drains 10 and 11) at a height of 400-55,450 mm regarding the upper specimen grips. To reduce heat transfer between calorimetric cells and the external environment, it is convenient to use as a coolant in Dewar 29

криогенную жидкость, идентичную заливаемой в чейки.a cryogenic liquid identical to a cell filled.

После заливки криогенной жидкости в калориметрические чейки камеру 1 откачивают до вакуума 10 - 10 мм рт.ст., а к нит м 14 и 15 с помощью вспомогательных механизмов 18 нагружени прикладывают посто нные во времени раст гивающие усили FI и F2 соответственно. Различи в нагрузках FI и F2 могут быть св заны с различным сечением нитей 14 и 15, а также с возможными отличи ми в их структуре. Эти нагрузки подбирают так, чтобы в отсутствие тепловых эффектов в образце удлинени обеих нитей при их.отогреве в процессе работы прибора были одинаковы . Подбором нагрузок FI и F2 можно также скомпенсировать эффекты, возникающие вследствие определенных различий в форме измерительных трубок 7,8 и т г 10, 11 неизбежных при их изготовлении. Естественно , что при полной идентичности элементов 7,10,14 и 8,11,15 должно выполн тьс равенство .After the cryogenic fluid is poured into the calorimetric cells, the chamber 1 is pumped out to a vacuum of 10-10 mm Hg, and the time-constant stretching forces FI and F2, respectively, are applied to the threads 14 and 15 using auxiliary loading mechanisms 18. Differences in loads FI and F2 can be associated with different cross sections of filaments 14 and 15, as well as with possible differences in their structure. These loads are selected so that, in the absence of thermal effects in the sample, the elongations of both threads during their heating during operation of the device are the same. Selection of loads FI and F2 can also compensate for the effects arising from certain differences in the form of measuring tubes 7.8 and tons of 10, 11 inevitable in their manufacture. Naturally, with the complete identity of the elements 7,10,14 and 8,11,15, equality must hold.

После нагружени нитей 14 и 15 включают систему температурной стабилизации блока 9, состо щую из нагревател 23, термометра 25 и регул тора 26, с помощью которой устанавливают определенное значение его температуры Т0. Это значение, как правило, лежит в пределах 200-250 К и поддерживаетс посто нным в течение опыта с точностью ±0,005°, что гарантирует разность в температурах верхних концов трубок 7 и 8 не выше 0,001°. Поскольку штоки 16 и 17, с которыми св заны нити 14 и 15. скольз т в блоке 9, их температура также устанавливаетс равной Т0. За счет этого достигаетс стабилизаци температуры полимерных нитей 14 и 15 в точке В, расположенной выше уровн рабочей криогенной жидкости. После включени регул тора 9 прибор выдерживаетс еще 25-30 мин дл окончательной тепловой стабилизации. Уровень криогенной жидкости, наход щейс внутри т г 10 и 11, при этом несколько понижаетс и может находитьс на высоте hi 250-300 мм относительно верхних захватов образцов. Что касаетс наход щихс вне жидкого азота отрезков нат нутых полимерных нитей 14 и 15 (отрезков длиной I 250-300 мм), то за врем выдержки на них устанавливаетс некоторый градиент температур , соответствующий изменению температуры нитей от 77,3 К (точка А) до температуры, сравнимой с температурой Т0 блока 9 (точка В). В данном случае следует особо отметить, что если полимерна нить выполнена из материала, температура стек- л вани Тд которого выше температуры кипени азота, но существенно ниже 300 К, то малый (точечный) участок нити нэ.отрезке I, имеющий среднюю температуру , будет находитьс на рассто нии h от поверхности азота. Значени h измен ютс в зави- симости от значений температуры кипени используемых криогенных жидкостей Ткип, значений температуры стекловани Тд, значений температуры блока 9, а также значений теплопроводности примен емых полимерных нитей, и в реальных случа х лежат в пределах 30-150 мм.After loading, the threads 14 and 15 turn on the system of temperature stabilization of the block 9, consisting of the heater 23, the thermometer 25 and the regulator 26, by means of which a certain value of its temperature T0 is established. This value, as a rule, lies in the range of 200-250 K and is kept constant during the experiment with an accuracy of ± 0.005 °, which guarantees the difference in temperatures of the upper ends of tubes 7 and 8 not higher than 0.001 °. Since the rods 16 and 17, to which the threads 14 and 15 are connected, slides in block 9, their temperature is also set to T0. As a result, the temperature of the polymer filaments 14 and 15 is stabilized at point B located above the level of the working cryogenic liquid. After switching on the regulator 9, the device is maintained for another 25-30 minutes for final thermal stabilization. The level of cryogenic fluid inside tg 10 and 11, while slightly lower and can be at a height of 250-300 mm relative to the upper grips of the samples. As for the stretches of stretched polymer filaments 14 and 15 (segments I with a length of 250-300 mm) outside liquid nitrogen, a certain temperature gradient is established during the exposure time, corresponding to a change in the temperature of the filaments from 77.3 K (point A) to temperature comparable to the temperature T0 of block 9 (point B). In this case, it should be especially noted that if the polymer filament is made of a material whose glass temperature Td is higher than the boiling point of nitrogen, but substantially lower than 300 K, then the small (point) section of the filament of interval I, which has an average temperature, located at a distance h from the nitrogen surface. The values of h vary depending on the values of the boiling point of the used cryogenic liquids Tkip, the values of the glass transition temperature Td, the values of the temperature of block 9, as well as the values of thermal conductivity of the used polymer filaments, and in real cases lie within 30-150 mm.

После установлени стабильного градиента температур на измерительных нит х включаетс основной механизм нагруже- ни , прикладывающий к образцу и эталону возрастающие со временем нагрузки Р (t) и Рэт (t) соответственно, и начинаетс деформаци образца и эталона. Требование к основному механизму нагружени в данном случае состоит в том, чтобы он перемещал вверх т ги 10 и 11 синхронно, т.е. с одинаковой скоростью. Требование к эталону сводитс к условию Оэт« Q, т.е. при раст жении эталона тепловыделение в нем долж- но быть пренебрежимо малым. Эталоном, удовлетвор ющим этому условию, в частности , может служить пружина с малым коэффициентом жесткости.After a stable temperature gradient has been established on the measuring filaments, the main loading mechanism is applied, applying to the sample and standard increasing loads of P (t) and Ret (t) with time, respectively, and the deformation of the sample and standard begins. The requirement for the main loading mechanism in this case is that it moves upwards the glands 10 and 11 synchronously, i.e. with the same speed. The requirement for the standard is reduced to the condition Oet "Q, i.e. when the standard is stretched, the heat release in it should be negligible. In particular, a spring with a small stiffness coefficient can serve as a standard satisfying this condition.

Соблюдение перечисленных требова- ний необходимо дл сведени к минимуму инструментальных погрешностей в процесс измерений, который основан на том, что при деформации образца и эталона уровень жидкого азота в измерительных трубках 7 и 8 непрерывно понижаетс . Это происходит как за счет посто нного теплообмена между трубками и внешней средой, так и за счет периодически возникающего тепловыделени в исследуемом образце. Если, напри- мер, за врем Дт в калориметрической чейке испар етс некоторое количество жидкого азота AV, то его уровень в св занной с этой чейкой измерительной трубке понижаетс на величинуCompliance with the listed requirements is necessary to minimize instrumental errors in the measurement process, which is based on the fact that during deformation of the sample and standard, the level of liquid nitrogen in the measuring tubes 7 and 8 is continuously lowered. This happens both due to constant heat exchange between the tubes and the external environment, and due to the periodically generated heat release in the sample under study. If, for example, a certain amount of liquid nitrogen AV evaporates in a calorimetric cell during Dt, its level in the measuring tube connected to this cell decreases by

Ah hi-h2 Ah hi-h2

LAV л:02LAV l: 02

где D - внутренний диаметр измерительной трубки. Вслед за понижением уровн жид- кого азота в измерительных трубках происходит непрерывный отогрев тех участков нат нутых в них полимерных нитей, которые выход т из азота в процессе работы прибора. Это приводит к посто нному изме- нению градиента температур на наход щихс вне азота отрезках I измерительных нитей 14 и 15. В результате такого изменени точки на отрезках I, соответствующиеwhere D is the internal diameter of the measuring tube. Following the lowering of the level of liquid nitrogen in the measuring tubes, continuous heating of those parts of the polymer filaments stretched in them, which leave the nitrogen during the operation of the device, occurs. This leads to a constant change in the temperature gradient on the out-of-nitrogen sections of the I measuring filaments 14 and 15. As a result of this change, the points on the I segments corresponding to

5 105 10

15 20 25 30 35 40 - 4515 20 25 30 35 40 - 45

температурам Тд. также непрерывно понижаютс . Так, например, понижение уровн азота в измерительной трубке на величину Ah соответствует понижению точки на измерительной нити, соответствующей температуре Тд, на величинуtemperatures TD. also continuously reduced. For example, lowering the level of nitrogen in the measuring tube by the value of Ah corresponds to lowering the point on the measuring filament corresponding to the temperature Td by the value of

dh a Ah ,(2)dh a Ah, (2)

где а - коэффициент пропорциональности, завис щий от параметров ТКип, Тд и Т0 и лежащий в реальных случа х в пределах 0,2-0,8.where a is the proportionality coefficient, depending on the parameters TKip, Td and T0 and lying in real cases in the range of 0.2-0.8.

Такое перераспределение температур на измерительной нити означает, что средн температура определенного участка нити , имеющего длину 6 h и наход щегос вне азота, на отрезке ..., повышаетс от значени Ti Tg до значени Та Тд. Происход щий нагрев участка нити (5h приводит к резкому уменьшению модул упругости материала нити на этом участке на величину АЕ Ei - Е2 , где Ei и Еа - средние значени модулей упругости нити при температурах Ti Tg и Та Тд соответственно .Such a redistribution of temperatures on the measuring filament means that the average temperature of a certain portion of the filament, having a length of 6 h and outside the nitrogen, in the segment ... increases from the value of Ti Tg to the value Ta Td. The ongoing heating of the thread section (5h leads to a sharp decrease in the elastic modulus of the thread material in this area by the value of AE Ei - E2, where Ei and Ea are the average values of the elastic moduli of the thread at temperatures Ti Tg and Ta Td, respectively.

Поскольку вс нить находитс под нагрузкой F, уменьшрние ее модул упругости на отрезке 5h приводит к удлинению нити на величинуSince the thread is under load F, decreasing its elastic modulus in the 5h segment leads to a stretch of thread

, .. , a-Ah-F AE ,, .., a-Ah-F AE,

WF S- EiXE2 (3)WF S-EiXE2 (3)

где F - нагрузка на нити;where F is the load on the thread;

S - площадь ее поперечного сечени , т.е. F/S о- раст гивающие напр жени , приложенные к нити, котора регистрируетс датчиком 19 малых перемещений. Поскольку ( датчик 19 перемещений включен дифференциально , то втом случае, когда в исследуемом образце не происходит выделени тепла, сигнал AU на выходе датчика будет равен нулю. Это обусловлено тем, что в отсутствие тепловыделени в исследуемом образце скорости понижени уровн азота в измерительных трубках 7 и 8 будут одинаковыми вследствие их идентичного расположени . Соответственно удлинение нити 14 за счет отогрева отдельных ее участков выше температуры Тд в результате понижени уровн азота в трубке 7 будет в точности равно удлинению нити 15 в результате тех же процессов в трубке 8. Поэтому сердечник и корпус датчика 19 перемещени , св занные с этими нит ми, будут смещатьс вверх синхронно , обеспечива условие A U 0. Если же деформаци образца сопровождаетс тепловыделением, испарение азота в калориметрической чейке 2 будет более интенсивным , чем в чейке 3, где аналогичногоS is the area of its cross section, i.e. F / S is the tensile voltage applied to the filament, which is detected by the sensor 19 of small displacements. Since (displacement sensor 19 is switched on differentially, in the case when heat generation does not occur in the sample under test, the signal AU at the sensor output will be zero. This is due to the fact that in the absence of heat generation in the sample under study, the rate of nitrogen level decrease in the measuring tubes 7 and 8 will be the same due to their identical positioning. Accordingly, the elongation of the yarn 14 due to the heating of its individual sections above the temperature TD due to a decrease in the level of nitrogen in the tube 7 will be exactly equal to the elongation The yarns 15 as a result of the same processes in the tube 8. Therefore, the core and the body of the displacement sensor 19 associated with these threads will shift upward synchronously, providing the condition AU 0. If the sample deformation is accompanied by heat generation, the evaporation of nitrogen in the calorimetric cell 2 will be more intense than in cell 3, where a similar

тепловыделени нет. Поэтому уровень азота в измерительной трубке 7 (и в т ге 10) будет понижатьс быстрее, чем в трубке 8 (и в т ге 11), что приведет к большему удлинению нити 14 по сравнению с нитью 15, то естьno heat release. Therefore, the level of nitrogen in the measuring tube 7 (and in tg 10) will decrease faster than in tube 8 (and in tg 11), which will lead to a greater elongation of the yarn 14 compared to the thread 15, i.e.

(5h)Fi-(5h)F2(,(5h) Fi- (5h) F2 (,

(4)(four)

где (3h)pi и (5h)2 удлинени полимерных нитей 14 и 15 соответственно, рассчитываемые по формуле (3);where (3h) pi and (5h) 2 elongations of the polymer filaments 14 and 15, respectively, calculated by the formula (3);

(5 h Q К д VQ , где 5 VQ - объем криогенной жидкости в калориметрической чейке 2, испарившейс из-за тепловыделени в образце;(5 h Q K d VQ, where 5 VQ is the volume of cryogenic liquid in the calorimetric cell 2 evaporated due to heat generation in the sample;

К - коэффициент пропорциональности. В результате возникающей разности в удлинени х нитей 14 и 15 сердечник датчика 19 перемещени сместитс относительно его корпуса на величину 5 h Q и на выходе датчика по витс сигнал, пропорциональный этой величине. По этому сигналу включаетс терморегул тор 24, который начинает пропускать ток через компенсирующий нагреватель 22. За счет выдел емого нагревател 22 тепла возрастает скорость испарени криогенной жидкости в чейке 3, что приводит к увеличению скорости понижени уровн этой жидкости в измерительной трубке 8 (и эталонной т ге 11) и (согласно рассмотренным выше эффектам) к увеличению скорости раст жени нити 15. В результате св занный с нитью 15 корпус датчика перемещени начнет догон ть св занный с нитью 14 сердечник и через некоторое врем суммарное смещение корпуса датчика 19 станет равным смещению его сердечника, Этот момент соответствует установлениюK - coefficient of proportionality. As a result of the difference in the elongations of the threads 14 and 15, the core of the displacement sensor 19 is displaced relative to its body by 5 h Q and a signal proportional to this value appears at the output of the sensor. This signal turns on the thermostat 24, which begins to pass current through the compensating heater 22. Due to the heat released by the heater 22, the evaporation rate of the cryogenic liquid in cell 3 increases, which leads to an increase in the rate of decrease in the level of this liquid in the measuring tube 8 (and reference 11) and (according to the effects discussed above) to an increase in the rate of stretching of the thread 15. As a result, the body of the displacement transducer associated with thread 15 will begin to overtake the core connected with thread 14 and after some time ummarnoe displacement sensor housing 19 becomes equal to the displacement of its core, this time corresponds to the establishment of

равенства д V Q д f$, где д Vft - объем криогенной жидкости в эталЪнной калориметрической чейке 3, испарившейс за счет выделени тепла нагревателем 22. Вequality d V Q d f $, where d Vft is the volume of a cryogenic liquid in the reference calorimetric cell 3 evaporated due to the heat produced by the heater 22. V

этот момент сигнал на выходе датчика 19 становитс равным нулю и нагреватель 22 отключаетс . При продолжении деформации исследуемого образца, сопровождающейс выделением тепла Q, рассмотренна ситуаци периодически повтор етс .this moment the signal at the output of the sensor 19 becomes equal to zero and the heater 22 is turned off. With continued deformation of the sample under study, accompanied by the release of heat Q, the considered situation periodically repeats.

Согласно представленной схеме работы прибора количество тепла, выдел емого компенсирующим нагревателем 22 в чейке 3, равно количеству тепла, выдел ющемус в исследуемом образце в чейке , т.е. Оэт Q. Поэтому, измер мощность нагревател 22 прецизионным ваттметром, можно регистрировать на электронномAccording to the presented device operation scheme, the amount of heat generated by the compensating heater 22 in cell 3 is equal to the amount of heat released in the sample under study, i.e. Oet Q. Therefore, measuring the power of the heater with a precision power meter, can be recorded on an electronic

потенциометре 21 зависимости 6 Q(t); (е) или 6 + Q(o), где Q dQ/dt. Полный тепловой эффект в данном случае легко рассчитать какpotentiometer 21 according to 6 Q (t); (e) or 6 + Q (o), where Q dQ / dt. The total heat effect in this case is easy to calculate as

1212

(5)(five)

Q / Qdt,Q / Qdt

чh

где A t tg - ti - врем деформировани образца.where A t tg - ti is the sample deformation time.

Claims

Invention Formula

A deformation calorimeter containing a calorimetric cell filled with a cryogenic fluid with a test specimen, grippers and tubes

for its deformation, characterized in that, in order to increase the accuracy of measurements, it is equipped with an additional calorimetric cell with the reference, grippers and rods for its deformation,

two measuring tubes with a cryogenic liquid fixed on the cells, the concentrically mounted rods in them are made and provided with sensitive elements placed in the center,

made in the form of elastically tensioned threads connected to a sensor measuring their elongation and associated with the lower ends of the tubes.