SU1638566A1

SU1638566A1 - Balance for precise measurement of mass of films and coatings

Info

Publication number: SU1638566A1
Application number: SU884619016A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Яковлевич Шенфельд
Original assignee: А.Я.Шенфельд
Priority date: 1988-12-13
Filing date: 1988-12-13
Publication date: 1991-03-30

Abstract

Изобретение относитс к технике точного измерени массы, а именно к лабораторным автоматическим весам дл малых нагрузок, в частности дл термогравиметрических исследований потерь массы при различных физико-технических воздействи х. Цель изобретени - повышение точности путем симметрировани механических и тепловых нагрузок. В исходном состо нии средн часть 42 измерительной подвески 28 арретируетс с помощью левого арретира 32, после чего с помощью конусного посадочного сочленени 41 производитс установка нижней части 43 подвески 28 с крючками 47, ее разворот и ориентирование параллельно плоскости коромысла 1 с визуальным контролем по зеркалу 51. Одновременно , арретируют тарировочную подвеску 29 с помощью правого арретира 32, после чего на крючок 56 навешивают инертный груз 58 и добиваютс уравновешенного состо ни коромысла 1, при котором угол его заклонени равен 0. На крючок 71 измерительной подвески 28 и крючок 60 инертного груза 58 одновременно навешиваютс два парных образца-свидетел 57 равной массы , подвески 28 и 29 разарретируютс с помощью арретиров 32. В случае непосто нства исходных нулевых показаний цифрового прибора 65 добиваютс равенства длин М и 12 плеч 18 и 19 путем перемещени вдоль коромысла 1 концевых развилок 12 и 13 с помощью горизонтальных микровинтов 22 и 23, установленных на парных седлах 20 и 21, фиксирующих их в положении, когда И 2. 1 ил.The invention relates to a technique for accurate mass measurement, in particular to laboratory automatic weights for small loads, in particular for thermogravimetric studies of weight loss under various physical and technical influences. The purpose of the invention is to increase accuracy by balancing mechanical and thermal loads. In the initial state, the middle part 42 of the measuring suspension 28 is arrested with the help of the left arresting device 32, after which the lower part 43 of the suspension 28 with hooks 47 is installed, reversed and oriented parallel to the rocker arm 1 with visual control over the mirror 51. At the same time, the calibration suspension 29 is arrested with the help of the right arresting device 32, after which an inert weight 58 is attached to the hook 56 and a balanced state of the rocker arm 1 is obtained, at which its inclination angle is equal to 0. Two paired witness samples 57 of equal mass are hung simultaneously on the hook 71 of the measuring suspension 28 and the hook 60 of the inert weight 58, the suspensions 28 and 29 are unloaded with the help of arresting devices 32. In the event of the initial zero readings of the digital device 65, the equal lengths M and 12 shoulders 18 and 19 by moving along the yoke 1 end forks 12 and 13 using horizontal microscrews 22 and 23 mounted on paired saddles 20 and 21, fixing them in the position when II 2. 1 ill.

Description

Изобретение относится к технике точного измерения массы, а именно к лабораторным автоматическим весам для малых нагрузок порядка 1-50 г, в частности, для термогравиметрических исследований потерь массы при различных физико-технических воздействиях (тепло, холод, потоки ионизирующих частиц, магнитные поля и т.д.).The invention relates to techniques for the accurate measurement of mass, namely, laboratory automatic scales for small loads of the order of 1-50 g, in particular, for thermogravimetric studies of mass loss under various physical and technical influences (heat, cold, flows of ionizing particles, magnetic fields, etc. .d.).

Цель изобретения - повышение точности путем симметрирования механических и тепловых нагрузок.The purpose of the invention is to increase accuracy by balancing mechanical and thermal loads.

На чертеже приведена схема предлагаемых весов.The drawing shows a diagram of the proposed scales.

Весы содержат коромысло 1, установленное с помощью горизонтальных и вертикальных опор, например лент 2 и 3, на основании 4. Опоры 2 и 3, образующие совместно ось вращения О1-О2, предохраняются от перегрузок с помощью пружинных амортизаторов 5.The balance contains a rocker 1, mounted using horizontal and vertical supports, for example tapes 2 and 3, on the base 4. The supports 2 and 3, which together form the axis of rotation O1-O2, are protected from overloads using spring shock absorbers 5.

Коромысло 1 снабжено центральными валиками 6, с помощью которых производится через зажимы 7 жесткое арретирование, осуществляемое арретиром 8, снабженным ручкой 9. Коромысло 1 также снабжено регуляторами чувствительности и тары 10 и 11 соответственно, концевыми развилками 12 и 13, флажком 14 датчика 15 разбаланса и пластиной 16 магнитного демпфера 17. Концевые развилки 12 и 13 имеют возможность перемещаться вдоль рабочего итарировочного плеч 18 и 19 коромысла 1, которые проходят через них насквозь. С обеих сторон концевых развилок 12 и 13 на рабочем и тарировочном плечах 18 и 1.9 коромысла 1 закреплены две пары седел 20 и 21, снабженных горизонтальными микровинтами 22 и 23, опирающимися навстречу друг другу в концевые развилки 12 и 13. На концевых развилках 12 и 13 с помощью шарнирных упругих подвесов 24 и 25, а также крестовин 26 и планок 27 шарнирно закреплены измерительная и тарировочная подвески 28 и 29, снабженные утолщениями 30 для зажимов 31 арретиров 32, а также магнитами 33 электромагнитных компенсаторов (соленоидов) 34, формирующих уравновешивающие втягивающую и выталкивающую силы Fi и F2.Rocker 1 is equipped with central rollers 6, through which clamps 7 are rigidly arrested by an arrester 8 provided with a handle 9. Rocker 1 is also equipped with sensitivity controls and containers 10 and 11, respectively, end forks 12 and 13, flag 14 of unbalance sensor 15 and the plate 16 of the magnetic damper 17. The end fork 12 and 13 are able to move along the working italization shoulders 18 and 19 of the rocker arm 1, which pass through them through. On both sides of the end forks 12 and 13 on the working and calibration arms 18 and 1.9 of the rocker arm 1, two pairs of saddles 20 and 21 are fixed, equipped with horizontal microscrews 22 and 23, leaning towards each other in the end forks 12 and 13. At the end forks 12 and 13 with the help of articulated elastic suspensions 24 and 25, as well as crosses 26 and straps 27, the measuring and calibration pendants 28 and 29 are equipped with pivots 30 for clamps 31 of arresters 32, as well as magnets 33 of electromagnetic compensators (solenoids) 34, forming balancing watts The snapping and buoyancy forces Fi and F2.

На измерительной подвеске 28 установлены крючки 35 для встроенных гирь 36 с известной массой mrp, съем которых производится с помощью рычага 37, заклонение которого на угол рг_р, производится путем поворота на опорах (направляющих) 38 с помощью электромагнитного механизма 39, управляемого дистанционно током lynp, воздействующего своим магнитным полем на магнитный стержень 40 рычага 37, выталкивая последний. Измерительная подвеска 28 для того, чтобы с наименьшими погрешностями вести ее съем, ориентирование и замену нагрузок, выполнена разъемной С конусным посадочным сочленением 41 в средней части 42, а в нижней части 43, проходящей за пределы.теплового экрана 44, снабжена лабиринтом 45, предохраняющим весы от попадания пыли, и планкой 46 с двумя разнесенными по горизонтали крючками 47 для испытуемого образца 48, который выполнен в виде подложки 49 с нанесенной на ней пленкой или покрытием 50. Контроль установки нижней части 43 подвески 28, ее разворот и ориентирование параллельно плоскости коромысла 1 производится визуально по зеркалу 51. Планка 46 вместе с крючками 47 ориентирована параллельно плоскости коромысла 1. Физико-технические воздействия(тепло,холод, вакуум, ионизационный поток) создаются, соответственно, условно показанными нагревателем 52, криостатом 53, вакуумной камерой 54, источником 55 электронов, Кроме того, для упрощения чертежа не показаны другие возможные источники возмущений, например, магниты и т.д.Hooks 35 are installed on the measuring suspension 28 for built-in weights 36 with a known mass mrp, which are removed using the lever 37, whose angle is pg _p , rotated on the supports (guides) 38 using an electromagnetic mechanism 39 controlled remotely by lynp current acting with its magnetic field on the magnetic rod 40 of the lever 37, pushing the latter. Measuring suspension 28 in order to remove, orient and replace loads with the smallest errors, is made detachable With a tapered landing joint 41 in the middle part 42, and in the lower part 43 extending beyond the heat shield 44, equipped with a labyrinth 45 that protects scales from dust, and the strap 46 with two horizontally spaced hooks 47 for the test sample 48, which is made in the form of a substrate 49 with a film or coating 50 applied on it. Monitoring the installation of the lower part 43 of the suspension 28, its rotation and orientation Testing parallel to the plane of rocker 1 is made visually along mirror 51. Plank 46 together with hooks 47 is oriented parallel to plane of rocker 1. Physical and technical effects (heat, cold, vacuum, ionization flow) are created, respectively, by conditionally shown heater 52, cryostat 53, vacuum camera 54, electron source 55. In addition, other possible sources of disturbance, such as magnets, etc., are not shown to simplify the drawing.

Тарировочная подвеска 28 снабжена крючком 56, на котором подвешен инертный образец-свидетель 57, равный по массе т_о и объему V_o испытуемому образцу 48 (т.е. суммарной массе и объему подложки 49 и пленки или покрытия 50), а также дополнительный инертный груз 58, выполненный в виде шайбы 59 с крючками 60 и 61, размещенными по оси О3-О4 шайбы 59, общая масса Дгпт которых равна разности масс ти и тт измерительной и тарировочной подвесок 28 и 29, Дт_т = т_и-т_т.The calibration pendant 28 is provided with a hook 56 on which an inert test piece 57 is suspended, equal in mass _to and volume V _{o to the} test sample 48 (i.e., the total mass and volume of the substrate 49 and the film or coating 50), as well as an additional inert cargo 58, made in the form of a washer 59 with hooks 60 and 61, placed along the axis O3-O4 of the washer 59, the total mass of which is equal to the difference in mass and tt of the measuring and calibration suspensions 28 and 29, Dt _t = t _and -t _t .

Датчик 15 разбаланса, реагирующий на угловое заклонение Δ<ρ коромысла 1 вместе с его флажком 14, подключен к генератору 62 и получает от него возбуждающее напряжение У_В0эб., а также подключен к усилителю 63, в который посылает разностный электрический сигнал У/_ВЫх разбаланса, пропорциональный углу Δ^> заклонения коромысла 1.Sensor 15 unbalance responsive to angular zaklonenie Δ <ρ rocker 1 along with its flag 14 is connected to the generator 62 and receives the driving voltage V _B0 eb., And is also connected to an amplifier 63, which sends the differential electric signal U / _YOU x imbalance proportional to the angle Δ ^> of the rocker arm 1.

Усилитель 63 электрически соединен с компенсаторами 34, в которые он посылает ток Ικ, и с опорным резистором 64, с которого снимаются напряжения Vom на цифровой прибор 65, например цифровой вольтметр, и на автоматический регистратор 66, например, с диаграмной бумагой. Дополнительно генератор 62 электрически соединен с регулируемым нагревателем 67, например, в виде резистора с изменяемым сопротивлением R_T, установленным вблизи конца тарированного плеча 19, противоположного измерительному плечу 18 с датчиком 15 разбаланса, и эквивалентного последнему по тепловой мощности Wi \Л/2, где Wi и W2 - тепловые мощности, выделяемые датчиком 15 разбаланса и нагревателем 67. Сумматор 68 электрически соединен с блоками электрической коррекции 69 и ступенчатого уравновешивания 70, создающими токи Ιο и 1 ст, а также с компенсаторами 34, в которые он посылает указанные токи.The amplifier 63 is electrically connected to the compensators 34, to which it sends the current Ικ, and to a reference resistor 64, from which the voltages Vom are removed to a digital device 65, for example a digital voltmeter, and to an automatic recorder 66, for example, with chart paper. Additionally, the generator 62 is electrically connected to an adjustable heater 67, for example, in the form of a resistor with a variable resistance R _T installed near the end of the calibrated arm 19, opposite the measuring arm 18 with the imbalance sensor 15, and equivalent to the latter in terms of thermal power Wi \ L / 2, where Wi and W2 are the heat output from the unbalance sensor 15 and heater 67. The adder 68 is electrically connected to the blocks of electric correction 69 and step balancing 70, creating currents Ιο and 1 st, as well as compensators and 34, to which he sends the indicated currents.

Центральный крючок 71 на измерительной подвеске 28 служит для навески парного образца-свидетеля 57 при поверке весов.The central hook 71 on the measuring suspension 28 serves to attach a twin witness 57 when calibrating the balance.

Работа весов производится следующим образом,The work of the scales is as follows,

В исходном состоянии средняя часть 42 измерительной подвески 28 арретируется с помощью левого арретира 32, после чего с помощью конусного посадочного сочленения 41 производится установка нижней части 43 подвески 28 с крючками 47, ее разворот и ориентирование параллельно плоскости коромысла 1 с визуальным контролем по зеркалу 51. При указанной ориентации погрешность весов От перекоса подвески 28 за счет изменения центровки по массе испытуемого образца 48 (вследствие изменения его массы) минимальна, поскольку разворот подвески 28 происходит в плоскости, перпендикулярной плоскости рабочего заклонения коромысла 1. Одновременно в исходном положении весов арретируют тарировочную подвеску 29 с помощью правого арретира 32, зажимая ее, после чего на крючок 56 навешивают инертный груз 58 и, открывая арретиры 32, добиваются уравновешенного состояния коромысла 1, при котором угол его заклонения равен нулю &р = 0. При этом контроль равновесия ведется по показаниям цифрового прибора, которые должны быть равны нулю. Подстройка равновесного состояния ведется путем подачи от блоков 69 и 70 токов 1₀ и кт в компенсаторы 34, а также с помощью перемещения регулятора 11 тары, при этом коромысло 1 попеременно арретируется и разарретируется с помощью зажимов 7 арретира 8, управляемого ручкой 9. Далее на крючок 71 измерительной подвески 28 и крючок 60 инертного груза 58 одновременно навешиваются два парных образца-свидетеля 57 равной массы, подвески 28 и 29 разарретируются с помощью арретиров 32, и в разарретированном положении подвесок 28 и 29 и коромысла 1 наблюдаётся на цифровом приборе 65 постоянство и сохранение исходных нуле вых показаний, при котором длины h и \ϊ: плеч 18 и 19 коромысла 1 равны, li = I2. а коромысло 1 симметрично в обе стороны. В случае непостоянства исходных нулевых показаний цифрового прибора 65 добиваются равенства длин li и I2 плеч 18 и 19 путем перемещения вдоль коромысла 1 концевых развилок 12 и 13 с помощью горизонтальных микровинтов 22 и 23, установленных на парных седлах 20 и 21, толкающих концевыё развилки 12 и 13 в требуемую сторону и фиксирующих их в положении, когда li = I2. В этом положении коромысло 1, его плечи 18 и, 19, а также подвески 28 и 29 отсимметрированы по механическим нагрузкам. Затем с крючка 71 подвески 28 и с крючка 60 инертного груза 58 снимаются парные образцы-свидетели 57 и в разарретированном состоянии коромысла 1 и подвесок 28 и 29 наблюдается временной дрейф показаний цифрового прибора 65, вызываемый паразитным тепловым излучением датчика 15 разбаланса, т.е. в конечном итоге его потребляемой мощностью Wi = Х/возб 1возб, где \/возб и 1_Возб - напряжение и ток питания датчика 15 разбаланса. При этом одновременно регулируют сопротивление Rt нагревателя 67 до тех пор, пока временной дрейф показаний цифрового прибора 65 не будет минимальным, а потребляемая мощность W2 нагревателя 67 W2 = V_T It, где V_T и 1т напряжение и ток питания нагревателя 67 не будет эквивалентна, т.е. равна или близка мощности Wi датчика 15 разбаланса, т.е. Wi W2.In the initial state, the middle part 42 of the measuring suspension 28 is arrested using the left arrestor 32, after which the lower part 43 of the suspension 28 with hooks 47 is installed using the tapering landing joint 41, it is turned and oriented parallel to the plane of the rocker arm 1 with visual control over the mirror 51. With the indicated orientation, the error of the balance from the skew of the suspension 28 due to a change in the centering by mass of the test sample 48 (due to a change in its mass) is minimal, since the suspension 28 rotates in a plane of the perpendicular plane of the working deflection of the rocker arm 1. At the same time, in the initial position of the balance, the calibration suspension 29 is arrested using the right locking arm 32, clamping it, after which an inert load 58 is hung on the hook 56 and, opening the arresters 32, achieve a balanced state of the rocker 1, in which the angle of its deviation is zero & p = 0. In this case, the equilibrium is controlled by the readings of a digital device, which should be zero. Adjustment of the equilibrium state is carried out by supplying from blocks 69 and 70 currents 1 ₀ and kt to compensators 34, as well as by moving the tare regulator 11, while the rocker 1 is alternately arrested and uncaged using the clamps 7 of the arrestor 8, controlled by the handle 9. Next, the hook 71 of the measuring suspension 28 and the hook 60 of the inert load 58 are simultaneously hung two paired witness samples 57 of equal weight, the pendants 28 and 29 are snapped using lockers 32, and in the uncoupled position of the suspensions 28 and 29 and rocker 1 is observed digitally th device 65 constancy and the conservation of initial zero-point readings, wherein the length h and \ ϊ: shoulders 18 and 19 are rocker arms 1, li = I2. and rocker 1 is symmetrical in both directions. If the initial zero readings of the digital instrument 65 are inconsistent, equalities of the lengths li and I2 of the arms 18 and 19 are achieved by moving along the rocker arm 1 of the end forks 12 and 13 using horizontal microscrews 22 and 23 mounted on paired saddles 20 and 21, pushing the end forks 12 and 13 in the required direction and fixing them in the position when li = I2. In this position, the rocker 1, its shoulders 18 and, 19, as well as the suspension 28 and 29 are symmetrical in terms of mechanical loads. Then, paired witness samples 57 are removed from the hook 71 of the suspension 28 and from the hook 60 of the inert load 58, and in the uncovered state of the rocker arm 1 and the suspensions 28 and 29, a temporary drift of the readings of the digital device 65 is observed, caused by spurious thermal radiation from the unbalance sensor 15, i.e. ultimately, its power consumption is Wi = X / exc 1 exc, where \ / exc and 1 _V cb are the voltage and current supply of the unbalance sensor 15. At the same time, the resistance Rt of the heater 67 is simultaneously regulated until the time drift of the readings of the digital device 65 is minimal and the power consumption W2 of the heater 67 is W2 = V _T It, where V _T and 1t are the voltage and supply current of the heater 67 is not equivalent, those. equal to or close to the power of Wi unbalance sensor 15, i.e. Wi W2.

В указанном состоянии коромысло 1 и его плечи 18 и 19отсимметрированы по тепловым нагрузкам. После этого на крючки 47 измерительной подвески 28 устанавливают испытуемый образец 48 в виде подложки 49 с нанесенной на нее пленкой (покрытием) 50, на крючок 60 инертного груза 58 устанавливается образец-свидетель 57, а затем с помощью блоков 69 и 70 подаются в компенсаторы 34 токи 1₀ и 1ст и производится предварительная точная тарировка коромысла 1, при которой показания цифрового прибора 65 равны нулю. Далее включается в работу вакуумная камера 54, и при заданном разряжении производится окончательная точная подтарировка коромысла 1, учитывающая Архимедовы выталкивающие силы из-за объемной неуравновешенности коромысла 1 и его подвесок 28 и 29. Далее путь дистанционной подачи тока 1_уПр в электромагнитный механизм 39 производится разворот рычага 37, снимающего встроенные гири 36 с крючков 35 подвески 28, и проверка цены деления показывающего цифрового прибора 65 и регистратора 66,In this state, the rocker 1 and its arms 18 and 19 are asymmetric in thermal loads. After that, the test specimen 48 is mounted on the hooks 47 of the measuring suspension 28 in the form of a substrate 49 with a film (coating) 50 applied on it, a test specimen 57 is installed on the inert load hook 58, and then they are supplied to the compensators using blocks 69 and 70 currents 1 ₀ and 1 st and preliminary accurate calibration of the rocker 1 is performed, at which the readings of the digital device 65 are equal to zero. Next, the vacuum chamber 54 is turned on and, for a given discharge, the final precise tallying of the rocker arm 1 is made, taking into account the Archimedean buoyancy forces due to volumetric imbalance of the rocker arm 1 and its suspensions 28 and 29. Next, the path of remote current supply 1 _uP p to the electromagnetic mechanism 39 is made the rotation of the lever 37, which removes the built-in weights 36 from the hooks 35 of the suspension 28, and checking the fission price of the indicating digital device 65 and the recorder 66,

При этом в случае необходимости < производится подстройка их показаний с помощью регулируемого опорного резистора 64.Moreover, if necessary, <adjustment of their readings is performed using an adjustable reference resistor 64.

Далее в условиях вакуума включается нагреватель 52 (или криостат 53), создающий требуемый температурный уровень, и на испытуемое покрытие или пленку 50 направляется от источника 55 ионизационный поток, например, электронов, нейтронов и т.д., создающий утоньшение. или разрушение покрытия (5)) и потерю массы Δ т.Then, under vacuum conditions, the heater 52 (or cryostat 53) is turned on, which creates the required temperature level, and an ionization flux, for example, electrons, neutrons, etc., is created from the source 55 to the test coating or film 50, which creates a thinning. or coating failure (5)) and mass loss Δ t.

В результате потери массы Δ m коромысло 1 вместе с флажком 14 заклоняется на угол Луз , и датчик 15 разбаланса вырабатывает электрический сигнал Ubwx. подаваемый в усилитель 63, который формирует компенсационный ток Ικ, поступающий в компенсаторы 34, создающие уравновешивающие силы Fi и F₂, действующие на подвески 28 и 29. Коромысло 1 в результате электросилового уравновешивания возвращается в исходное положение, при котором его угол заклонения Луз стремится к нулю, т.е. Луз -♦ 0. Отсчет потери массы m и ее регистрация во времени ведется по показаниям цифрового прибора 65 и регистратора 66 т^Зцв'ССцв ; т = Sper-ctper · где а _Цв и a per - показания прибора 65 и регистратора 66.As a result of the mass loss Δ m, the beam 1 together with the flag 14 is tilted to the Lose angle, and the unbalance sensor 15 generates an electric signal Ubwx. supplied to the amplifier 63, which generates the compensation current Ικ supplied to the compensators 34, creating balancing forces Fi and F ₂ acting on the suspensions 28 and 29. As a result of electric-power balancing, the beam 1 returns to its original position, at which its angle of inclination Luz tends to zero, i.e. Luz - ♦ 0. Counting the loss of mass m and its registration in time is carried out according to the testimony of a digital device 65 and a recorder 66 t ^ Ztsv'SStsv; t = Sper-ctper · where a _C in and a per - readings of the device 65 and recorder 66.

После проведения эксперимента и окончания бомбардировки ионизационным потоком испытуемого покрытия в течение заданного промежутка времени выключается вакуум и прекращается нагрев или охлаждение образца 48. Затем подвеска 28 арретируетсу, и испытуемый образец 48 снимается с рючка 47.After the experiment and the end of the bombardment by the ionization flow of the test coating for a predetermined period of time, the vacuum is turned off and the heating or cooling of the sample 48 is stopped. Then the suspension 28 is arrested, and the test sample 48 is removed from the handle 47.

Claims

Claim

Balance for measuring the loss of mass of films and coatings, containing a base associated with supports, on which an equal-arm beam is installed, equipped with end forks with measuring and calibration suspensions pivotally mounted on them, an inert test piece fastened with a calibration suspension, and a heater associated with measuring suspension, characterized in that, in order to improve accuracy by balancing mechanical and thermal loads, they are equipped with two pairs of saddles mounted on the arms of the rocker arm with on the sides of the end forks, horizontal microscrews connected to the saddles and resting in the end forks towards each other, with an additional inert load mounted on the calibration suspension and made in the form of a washer with hooks along its axis, while the heater is arranged to interact with the lower end of the measuring the suspension, opposite to the imbalance sensor of the rocker arm, and the measuring suspension is equipped with a mirror oriented parallel to the plane of the rocker arm, and the measuring suspension is made and a tapered split landing articulation in the middle part, its lower part is provided with a strap with spaced horizontally at its ends hooks ,. which, together with the bar, are oriented parallel to the plane of the rocker arm, while the mass of the additional inert load is equal to the mass difference of the measuring and calibration suspensions.