SU1636761A1

SU1636761A1 - Method of polarographic determination of zinc (ii) and gallium (iii)

Info

Publication number: SU1636761A1
Application number: SU884622141A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Иванович Курбатов; Лариса Юрьевна Булдакова
Original assignee: Институт химии Уральского отделения АН СССР
Priority date: 1988-01-19
Filing date: 1988-01-19
Publication date: 1991-03-23

Abstract

Изобретение относитс к аналити2 ческой химиьг л может Рыть использовано дл одновременно; о определени цинка и га али в объектах производи гэа гзлли , 1)епь изобретени - одновременное определение цинка и галли при совместном присутствии без отделен. Ч сопутствующих элементов. Цель достигаете тем, что в качестве фона кспдт-зукп смесь сопи фона тет раалклламмони с монозтаноламином при мол рной концентрации (0,1-1,4) и (м COOT ; TI--J ве ;но. Определению ас Mci ia-f г щелочнь и 1челочноземельные металлы, медьt кадмии, алюминий, олово , титан, свилей, железо, никель, кобальт i ванад -т, хроч, молибден, I табл. SThe invention relates to analytical chemistry can be used simultaneously; Determination of zinc and gali in objects produced by gee gzly, 1) the invention chain — simultaneous determination of zinc and gallium with the joint presence without separated. H related items. The goal is achieved by the fact that, as a background, a kspdt-zukp is a mixture of a mixture of background tetraalkllammonium with monosanolamine at a molar concentration (0.1–1.4) and (m COOT; TI — J be; no. Definition g alkaline and 1 metal-earth metals, cadmium copper, aluminum, tin, titanium, iron, nickel, cobalt i vanadium, iron, molybdenum, Table S I

Description

Иэобретение относитс к области аналитической химии цинка и галли , а именно к их определению в различных объектах, вл ющихс полупродуктами при производстве галли .The invention relates to the field of analytical chemistry of zinc and gallium, namely, their definition in various objects that are intermediate products in the production of gallium.

Цель изобретени - одновременное определение цинка и галли при их совместном присутствии без отделени сопутствующих элементов.The purpose of the invention is the simultaneous determination of zinc and gallium when they are present together without separating the associated elements.

Пол рографическое определение цинка (II) и галли (III) при совместном присутствии включает растворение образца в минеральной кислоте и последующее определение на фоне смеси соли тетраалкиламмони с моноэтанол- амином при мол рной концентрации (0,1- 1,4) и (0,1-0,6) соответственно.The polygraphic determination of zinc (II) and gallium (III) with the joint presence includes the dissolution of the sample in mineral acid and the subsequent determination of a mixture of tetraalkylammonium salt with monoethanolamine at a molar concentration of (0.1-1.4) and (0, 1-0.6), respectively.

Пол рограбгшескому определению галли не мешают щечоч ые л щелочноземельные металлы, мель; кадмий, цинк, алюминий,, олозо, тита;;, свинец. При наличии в пробе свинча следует примен ть уксуснокислые пастворы. Висмут в определ емом раствоо. гпдролиэует- с , но на определение не вли ет. Индий не мешает д отношени Ga:In 1:20, марганец - до отношени Ga:Gender The definition of gallium is not impeded by the cheek and alkaline earth metals, stranded; cadmium, zinc, aluminum ,, olozo, tita ;;, lead. If lead is present in the sample, acetic acid solutions should be used. Bismuth in the determined solution. gpdrolieet- with, but does not affect the definition. Indium does not interfere with the ratio Ga: In 1:20, manganese to the ratio Ga:

:Mu 1:10.: Mu 1:10.

Определению цинка не мешают все указанные элементы, за исключением инди s а также железоу никель, кобальт , ванадий хромs молибден.All these elements do not interfere with the determination of zinc, with the exception of indie s and also iron nickel, cobalt, vanadium chromiums molybdenum.

Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.

оэ (X oe (x

J163J163

Дл определени содержани цинка (II) и галли (III) примен ют пол ро- граф (например, ПУ-1). Анодом служит насыщенный каломельный электрод (нас.к.э.) или внутренний анод, в качестве которого используетс донна ртуть. Катод-ртутный капающий электрод . Дл растворени навески используют минеральные кислоты (HF, НС1, смесь HNO& и НС1 в соотношении 1:3) квалификации х.ч. После растворени к раствору добавл ют концентрированную НС1 и нагревают до удалени летуРаствор количественно перенос т в мерную колбу емкостью 25 мл с помощью 1 М раствора НС1 (или .1 М CHjCOOH).For the determination of the zinc (II) and gallium (III) content, gender patterns (for example, PU-1) are used. The anode is a saturated calomel electrode (ae) or an internal anode, which is used as bottom mercury. Cathode-mercury dripping electrode. Mineral acids (HF, HC1, a mixture of HNO & HC1 in the ratio 1: 3) of qualification of chemically pure are used to dissolve the sample. After dissolving, concentrated HCl is added to the solution and heated until the summer is removed. The solution is quantitatively transferred to a 25 ml volumetric flask with 1 M HCl solution (or 1 M CHjCOOH).

При приготовлении фона электролита аликвоту 5,0 М помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют с помощью раствора (1:4) до рН 5-7, добавл ют 1-8 мл моноэтаноламина и 0,5-9,0 мл 4 М раствора соли тетраал- киламмони , до метки довод т водой. Получают фон электролита, содержащий моноэтаноламин и соль тетраалкиламмоWhen preparing the electrolyte background, an aliquot of 5.0 M is placed in a 25 ml volumetric flask, neutralized with a solution (1: 4) to pH 5-7, 1-8 ml of monoethanolamine and 0.5-9.0 ml of 4 M are added a solution of tetraalkylammonium salt, made up to the mark with water. Get the background electrolyte containing monoethanolamine and tetraalkylammo salt

чих кислот и паров воды. Если в про- ts ни при мол рной концентрации (0,1- бе присутствует свинец, то сол ную 0,6) и (0,1 -1 ,1) соответственно. Алик20sneezing acids and water vapor. If lead is present in the pro ts at either molar concentration (0.1b, then saline 0.6) and (0.1-1, 1), respectively. Alik20

кислоту замен ют уксусной. Дл приготовлени фона электролита смешивают. 1-2 части моноэтаноламина и 1-9 частей 1 М раствора соли тетраалкиламмо- ни . Пр ма пропорциональна зависимость между концентрацией элементов и значением максимального тока соблюдаетс в пределах 1 - гх кион/л. Расчет содержани металлов можно проводить методами добавок и градуировочного графика. Деаэраци растворов не требуетс .the acid is replaced with acetic acid. To prepare the background electrolyte is mixed. 1-2 parts of monoethanolamine and 1-9 parts of 1 M solution of tetraalkylammonium salt. The direct proportional relationship between the concentration of elements and the value of the maximum current is observed within 1 - gx kion / l. The calculation of the content of metals can be carried out by the methods of additives and calibration curve. Deaeration of the solutions is not required.

Навеску анализируемого вещества, содержащую 0,5-5,0 мг определ емых элементов, при нагревании раствор ют в 10-15 мл смеси HN03 и НС1 в соотношении 1:3, после растворени раствор упаривают до влажных солей, охлаждают , добавл ют мл концентрированной сол ной кислоты, вновь упаривают до влажных солей. Операцию выпаривани повтор ют 2-3 раза. В присутствии свинда навеску раствор ют в концентрированной НС1 и после получени влаж- до этаноламина и соли тетраалкиламмони ных солей к ним добавл ют уксусную при мол рной концентрации (0,1... кислоту, далее поступают аналогично. 0,6) - (0,1...1,4) соответственно.A portion of the analyte containing 0.5–5.0 mg of detectable elements is dissolved in 10–15 ml of a mixture of HN03 and HCl in a 1: 3 ratio when heated, after dissolving the solution is evaporated to wet salts, cooled, a ml of concentrated is added hydrochloric acid, again evaporated to wet salts. The evaporation operation is repeated 2-3 times. In the presence of svind, the sample is dissolved in concentrated HC1 and, after preparation is wet to ethanolamine and the salts of tetraalkylammonium salts, acetic acid is added to them at a molar concentration (0.1 ... acid, then proceeds analogously. 0.6) - (0 , 1 ... 1,4) respectively.

ноту полученного раствора помещают в электролизер и пол рографируют от - 1,0 до-1,7 В (ртутный анод) в пере-. меннотоковом режиме.A note of the solution obtained is placed in the electrolyzer and polarized from –1.0 to –1.7 V (mercury anode) in the trans-. current mode.

Claims

The content of the elements is determined by measuring the peak height with a potential of 1.23 V for zinc and –1.64 V for gallium. The calculation is carried out using the method of 25 additives or calibration curve. The results of the method are presented in the table. Invention Formula

A method for the polar determination of zinc (II) and gallium (III), including the treatment of a sample with a mineral acid and subsequent polarization against the background of a mixture of an ethanolamine compound and an ammonia compound, characterized in that in order to simultaneously separate zinc and gallium with their simultaneous presence without separation of accompanying elements, a mixture of mono30 is used as a background

35

ethanolamine and tetraalkylammonium salts at a molar concentration (0.1 ... 0.6) - (0.1 ... 1.4), respectively.

A note of the solution obtained is placed in the electrolyzer and polarized from –1.0 to –1.7 V (mercury anode) in the trans-. current mode.

The content of the elements is determined by measuring the peak height with a potential of 1.23 V for zinc and –1.64 V for gallium. The calculation is carried out using the additive method or a calibration curve. The results of the method are presented in the table. Invention Formula

A method for the polar determination of zinc (II) and gallium (III), including the treatment of a sample with a mineral acid and subsequent polarization against the background of a mixture of an ethanolamine compound and an ammonia compound, characterized in that in order to simultaneously separate zinc and gallium with their simultaneous presence without separation of accompanying elements, a mixture of mono